CN103506630A - 一种超低松装密度片状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属粉体材料的制备领域，特别涉及一种液相还原法制备超低松装密度片状银粉的制备方法。本发明以去离子水或蒸馏水为溶剂，以可溶性银盐为银源，以硝酸为酸度调节剂，以无机酸和/或无机酸盐为主要形貌控制剂，可再加入小分子醇类和/或小分子酮类作为调节剂，以抗坏血酸和/或抗坏血酸盐为还原剂制备超低松装密度片状银粉。本发明通过改变银盐溶液和还原液的浓度及比值、无机酸和/或无机酸盐的含量、硝酸的含量、小分子醇类和/或小分子酮类的含量和反应温度等条件中的一种或几种，制备出片径尺寸范围在2～10微米之间、片的厚度尺寸在50～250纳米之间、松装密度在0.3～1g/cm3之间的超低松装密度片状银粉。
Description
技术领域
本发明属于金属粉体材料的制备领域，特别涉及一种超低松装密度片状银粉的制备方法。
背景技术
金属银粉因其优良的物理、化学性能而成为电子、化工、能源、军事及航空航天等领域非常关键的材料。与球形或类球形银粉不同，当用片状银粉作为导电填料时形成的导电通路为线接触或面接触状态，既可提高导电线路的导电性，又可减少银粉的用量，因此片状银粉广泛用作电容器、滤波器、薄膜开关、半导体芯片等电子元件中的电极材料及电磁屏蔽涂料、导电胶、导电油墨中的导电填料。
片状银粉的制备方法可分为机械球磨法和直接化学还原法两大类。机械球磨法首先需要制备出所需尺寸的球形或类球形银粉，再经过一定时间的机械球磨，最终形成片状银粉。机械球磨法制备片状银粉又可细分为干法球磨和湿法球磨两种。昆明贵金属研究所是较早采用干法球磨法制备片装银粉的单位之一，其工艺的球磨时间为30～50小时，生产周期比较长，能耗也较高；公开号为CN101088676的中国专利公开了一种干法球磨制备片状银粉的方法，该方法将银粉原料、球磨介质、球磨填料放入球磨机内进行球磨，控制球磨时间在10小时～30小时之间，得到平均粒径为5～40微米的片状银粉，该方法的特点是通过控制球磨时间，得到系列平均粒径的片状银粉；公开号为CN1736636的中国专利公开了一种低松比片状银粉的制备方法，其生产工艺采用先湿法球磨，然后经过一次表面改性处理，再进行二次干法球磨改性处理得到低松比片状银粉，该方法与传统一次干球磨法相比减少了球磨时间，低松比片状银粉可提高银粉在导电漆中的分散稳定性能，但该方法制备工艺繁琐，成本较高。化学还原法制备片装银粉可分为光诱导还原法、种子生长法和还原剂直接还原法三类，其中以还原剂直接还原法最有应用前景。公开号为CN1958197的中国专利公开了一种银纳米片的制备方法，该发明采用种子生长法在柠檬酸钠协助下制备单晶银纳米片，控制晶种银与反应体系中银的摩尔比例，可得到任意大小的银纳米片，使用这种方法制得银纳米片的尺寸范围为25nm～500nm，厚度为10～30nm，但该制备方法产量低，且制备片状银粉薄，在浆料固化过程中收缩严重。公开号为CN1401452的中国专利公开了一种化学还原法制备六方片状银粉的方法，该方法以硝酸银为前驱物，过氧化氢为还原剂，在醇/水混合介质中，以PVP为保护剂、氯铂酸为催化剂的反应条件下，得到单晶六方片状的银粉，片的最大尺寸可达50μm，厚度为0.1～0.5μm，但该方法制备的片状银粉中夹杂较多颗粒银。公开号为CN101200004A的中国专利公开了一种片状微米银粉的方法，该方法是在强酸体系中通过还原剂直接还原银离子，溶液中不添加络合剂及表面活性剂，方法简单易行，所得银粉为单晶，95％以上为六方片状形貌，此方法的不足之处是浓度较低。
化学还原法制备片状银粉因其生产周期短、产量大、纯度高、可控性能好、成本低廉等因素而一直是人们努力的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低松装密度片状银粉的制备方法，由该方法制备的片状银粉为不规则片状结构。
为得到超低松装密度片状银粉，本发明以去离子水或蒸馏水为溶剂，以可溶性银盐为银源，以硝酸为酸度调节剂，以无机酸和/或无机酸盐为主要形貌控制剂，可再加入小分子醇类和/或小分子酮类作为调节剂，以抗坏血酸和/或抗坏血酸盐为还原剂制备超低松装密度片状银粉。
本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）将可溶性银盐溶解到去离子水或蒸馏水中，得到浓度为0.1～1mol/L的银盐溶液，再将硝酸加入到上述银盐溶液中得到混合溶液，其中硝酸在银盐溶液中的浓度为0.1～0.8mol/L；将无机酸和/或无机酸盐加入到上述混合溶液中，使无机酸和/或无机酸盐在混合溶液中的浓度为0.1～0.5mol/L；然后可再加入作为调节剂的小分子醇类和/或小分子酮类，使小分子醇类和/或小分子酮类与上述溶解可溶性银盐的去离子水或蒸馏水的体积比值为0～1，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取作为还原剂的抗坏血酸和/或抗坏血酸盐溶解到去离子水或蒸馏水中，配制成浓度为0.2～1.2mol/L的溶液作为还原液；
（3）在反应温度为0～60℃（较佳的反应温度在15～40℃之间）及搅拌（优选搅拌速度为200～800转/分钟）条件下，将步骤（1）得到的氧化液与步骤（2）得到的还原液按银离子与抗坏血酸和/或抗坏血酸盐摩尔比为1：0.5～1：1进行快速混合，静置反应（优选静置反应的时间为2～10分钟）；收集沉淀产物，充分洗涤沉淀产物后进行干燥处理，得到超低松装密度片状银粉。
所述的超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸范围在2～10微米之间可调，片的厚度尺寸在50～250纳米之间可调，超低松装密度片状银粉的松装密度为0.3～1g/cm3。
本发明的方法通过改变银盐溶液和还原液的浓度及比值、无机酸和/或无机酸盐的含量、硝酸的含量、小分子醇类和/或小分子酮类的含量和反应温度等条件中的一种或几种，可以有效的控制所得片状银粉的尺寸。
所述的超低松装密度片状银粉的晶体结构的类型为面心立方结构。
所述的可溶性银盐为硝酸银或醋酸银等。
所述的还原剂为抗坏血酸和/或抗坏血酸盐，其中抗坏血酸盐是抗坏血酸钠、抗坏血酸钾或它们的混合物等。
所述的无机酸为硼酸、偏硼酸或它们的混合物等。
所述的无机酸盐选自硼酸钠、硼酸钾、硼酸铵、偏硼酸钠和偏硼酸钾等中的一种或几种。
所述的小分子醇类选自乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇等可溶性小分子醇中的一种或几种。所述的小分子酮类是丙酮。
所述的搅拌的目的是使氧化液与还原液快速均匀混合。
所述的收集沉淀产物，充分洗涤沉淀产物后进行干燥处理，可用水和乙醇分别洗涤，抽虑后自然风干或低温烘干。
本发明制备的超低松装密度片状银粉的主要用途：可作为导电填料在导电浆料、导电胶、导电涂料、导电薄膜材料、电接触材料、电磁防护涂料中使用。
本发明的优点和积极效果：
1.本发明制备的超低松装密度片状银粉的松装密度最低可达0.3g/cm3，最高不超过1g/cm3，远低于国标GB/T1774-1995片状银粉松装密度1.2～2.2g/cm3的范围；
2.本发明采用化学还原法制备超低松装密度片状银粉，其生产周期远远小于球磨生产法，生产效率高；
3.本发明与已有文献报道的化学还原法制备片状银粉的方法相比，反应溶液组分简单，且反应物浓度高，银粉产量大，有很好的产业化应用前景；
4.本发明制备的超低松装密度片状银粉的形貌及尺寸均一性好；
5.本发明制备的超低松装密度片状银粉的收率高，银收率可达99％以上；
6.制备工艺条件温和，成本低廉；
本发明采用的化学液相还原法制备超低松装密度片状银粉的反应温度适中，组分简单，不需要特殊的昂贵原料，且无需特殊装置，因此成本低廉；
7.不添加任何表面活性剂，易洗涤收集；
8.反应体系组分简单，无强毒性原料及副产物，废液处理成本低。
下面的结合附图及实施例进一步对本发明进行说明，但并不是对本发明的限制。
附图说明
图1.本发明实施例1制备的超低松装密度片状银粉的扫描电子显微镜照片，图中标尺为5微米。
图2.本发明实施例3制备的超低松装密度片状银粉的扫描电子显微镜照片，图中标尺为2微米。
图3.本发明实施例6制备的超低松装密度片状银粉的扫描电子显微镜照片，图中主标尺为10微米，插图标尺为200纳米。
图4.本发明实施例8制备的超低松装密度片状银粉的扫描电子显微镜照片，图中标尺为10微米。
图5.本发明实施例10制备的超低松装密度片状银粉的扫描电子显微镜照片，图中标尺为2微米。
具体实施方式
实施例1
（1）将15g硝酸银溶解到270ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将7.5ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入15g硼酸钠，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取15g抗坏血酸溶解到75ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为24℃及搅拌速度为500转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应5分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉，银收率为99.2％。
如图1扫描电子显微镜照片所示，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在5～10微米之间，片的厚度尺寸在150～250纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度为0.57g/cm3。
实施例2
（1）将5g硝酸银溶解到57.5ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将2.5ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入5g硼酸钠，最后再加入15ml乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取5g抗坏血酸溶解到25ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为22℃及搅拌速度为300转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应5分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
扫描电子显微镜观察，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在2～5微米之间，片的厚度尺寸在100～150纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度为0.52g/cm3。
实施例3
（1）将10g硝酸银溶解到95ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将5ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入10g硼酸钠，最后再加入80ml乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取10g抗坏血酸溶解到50ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为23℃及搅拌速度为400转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应6分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
如图2扫描电子显微镜照片所示，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在2～4微米之间，片的厚度尺寸在100～150纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.45g/cm3。
实施例4
（1）将10g硝酸银溶解到95ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将5ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入10g硼酸钠，最后再加入80ml乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取10g抗坏血酸溶解到80ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为23℃及搅拌速度为400转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应5分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
扫描电子显微镜观察，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在3～8微米之间，片的厚度尺寸在100～200纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.6g/cm3。
实施例5
（1）将5g硝酸银溶解到40ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将2.5ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入2.5g硼酸钠，最后再加入35ml丙酮，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取5g抗坏血酸溶解到25ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为25℃及搅拌速度为400转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应3分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
扫描电子显微镜观察，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在5～10微米之间，片的厚度尺寸在100～200纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.79g/cm3。
实施例6
（1）将10g硝酸银溶解到110ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将4.5ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入10g硼酸钠，最后再加入100ml乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取8g抗坏血酸溶解到50ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为22℃及搅拌速度为500转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应5分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
如图3扫描电子显微镜照片所示，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在4～8微米之间，片的厚度尺寸在50～100纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.3g/cm3。
实施例7
基本与实施例5相同，不同的只是反应温度为10℃，静置反应的时间为10分钟。扫描电子显微镜观察，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在4～10微米之间，片的厚度尺寸在50～150纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.37g/cm3。
实施例8
（1）将20g硝酸银溶解到230ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将10ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入20g硼酸钠，最后再加入60ml乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取20g抗坏血酸溶解到100ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为27℃及搅拌速度为500转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应5分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
如图4扫描电子显微镜照片所示，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在4～10微米之间，片的厚度尺寸在100～180纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.5g/cm3。
实施例9
（1）将20g硝酸银溶解到210ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将8ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入20g硼酸，最后再加入80ml乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取20g抗坏血酸溶解到100ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为26℃及搅拌速度为500转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应8分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
扫描电子显微镜观察，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在4～8微米之间，片的厚度尺寸在50～150纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.58g/cm3。
实施例10
（1）将5g硝酸银溶解到60ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将2.5ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入5g硼酸钠，最后再加入50ml乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取5g抗坏血酸溶解到25ml去离子水中作为还原液；
（3）在反应温度为23℃及搅拌速度为600转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应5分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后自然干燥得到超低松装密度片状银粉。
如图5扫描电子显微镜照片所示，所得超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸在2～3微米之间，片的厚度尺寸在150～200纳米之间；超低松装密度片状银粉的松装密度0.92g/cm3。
Claims (9)
1.一种超低松装密度片状银粉的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将可溶性银盐溶解到去离子水或蒸馏水中，得到浓度为0.1～1mol/L的银盐溶液，再将硝酸加入到上述银盐溶液中得到混合溶液，其中硝酸在银盐溶液中的浓度为0.1～0.8mol/L；将无机酸和/或无机酸盐加入到上述混合溶液中，使无机酸和/或无机酸盐在混合溶液中的浓度为0.1～0.5mol/L；再加入作为调节剂的小分子醇和/或小分子酮，使小分子醇和/或小分子酮与上述溶解可溶性银盐的去离子水或蒸馏水的体积比值为0～1，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取作为还原剂的抗坏血酸和/或抗坏血酸盐溶解到去离子水或蒸馏水中，配制成浓度为0.2～1.2mol/L的溶液作为还原液；
（3）在反应温度为0～60℃及搅拌条件下，将步骤（1）得到的氧化液与步骤（2）得到的还原液按银离子与抗坏血酸和/或抗坏血酸盐摩尔比为1：0.5～1：1进行混合，静置反应；收集沉淀产物，充分洗涤沉淀产物后进行干燥处理，得到超低松装密度片状银粉；
所述的超低松装密度片状银粉的松装密度为0.3～1g/cm3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的超低松装密度片状银粉为不规则片状结构，片状银粉的片径尺寸范围在2～10微米之间，片的厚度尺寸在50～250纳米之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的可溶性银盐为硝酸银或醋酸银。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的抗坏血酸盐是抗坏血酸钠、抗坏血酸钾或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的无机酸为硼酸、偏硼酸或它们的混合物；所述的无机酸盐选自硼酸钠、硼酸钾、硼酸铵、偏硼酸钠和偏硼酸钾中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的小分子醇选自乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种；所述的小分子酮是丙酮。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的反应温度为15～40℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的搅拌的速度为200～800转/分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的静置反应的时间是2～10分钟。
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