CN109321948A - 一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法。包括：步骤1，将硫酸铵溶解在去离子水中，之后加入硝酸银，制得电解液；步骤2，在所述电解液放入双石墨箔电极并接入矩形波稳压电源，开始反应直至反应结束；步骤3，将反应后的悬浮液进行离心清洗，并用无水乙醇和去离子水多次重新清洗，获得银纳米棒；以及步骤4，将清洗后的银纳米棒分散到无水乙醇中。本发明具有工艺简单，重复性高，产率高，容易操控，节约能源，对环境不产生污染等诸多优点。

Description

一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法
技术领域
本发明涉及银纳米材料制备领域，具体涉及一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法。
背景技术
银纳米材料作为金属纳米材料的代表，拥有优异的电学性能、化学稳定性能、热学性能、抗菌性能等，已被广泛应用于表面增强拉曼、透明导电薄膜、传感材料、催化材料、电磁屏蔽、电子线路等，具有巨大的市场潜力。银纳米材料的制备方法，主要分为物理法和化学法两中方法。其中，物理法主要有机械球磨、粉碎和物理气相沉积等，最开始制备纳米材料的方法就是物理法，虽然操作简单，但是该方法具有产量低、技术成本高和对仪器设备要求高等缺点；化学方法指通过一定的化学反应把Ag+还原为单质银，关主要包括溶剂热法、水热法、电化学法和化学气相沉积法等，相对于物理方法，化学方法具有工艺简单、成本低廉和易规模化等优点，而其中电化学因其绿色环保而备受关注。
电化学法制备银纳米材料的基本原理是利用阴极提供的电子或者化学还原剂还原溶液中的金属银离子(或阳极电解出来的金属银离子)，合成出不同形态的银纳米材料。电化学法制备纳米材料可分为两个方面，一是电化学沉积法，也称电沉积法。对于电化学沉积法，一般理解为在电极衬底上生长纳米颗粒，该方法一般需要结合模板法。电沉积法通常以阴极提供的电子与阳离子结合生成单质，不需要额外添加还原剂；二是电化学溶液法。电化学溶液法不需要衬底或者模板，直接在溶液中生长纳米材料的一种方法。该方法具有快速简单、环境友好、成本低廉和可连续生长等优点，电化学沉积和电化学溶液法在合成银纳米材料具有设备简单、反应条件温和、低污染和产物纯度高等诸多优点，但仍然存在后期模板或衬底去除繁琐和产量低、成本高等问题，这些问题可能会进一步限制银纳米材料的实际应用。因此急需高效、快速、低成本、绿色制备银纳米材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过电化学法制备银纳米材料的方法，以解决背景技术中提到的问题。
为了实现以上目的，本发明提出一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，包括以下具体步骤：
步骤1，将硫酸铵溶解在去离子水中，之后加入硝酸银，制得电解液；
步骤2，在所述电解液放入双石墨箔电极并接入矩形波稳压电源，开始反应直至反应结束；
步骤3，将反应后的悬浮液进行离心清洗，并用无水乙醇和去离子水多次重新清洗，获得银纳米棒；以及
步骤4，将清洗后的银纳米棒分散到无水乙醇中。
可选的，对于所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，在步骤1中，加入的硫酸铵介于1.5g～2.5g之间，去离子水的体积介于120mL～200mL之间。
可选的，对于所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，在步骤1中，加入的硝酸银介于1g～35g之间。
可选的，对于所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，所述石墨箔的厚度为0.1mm～0.5mm，长度为2cm～10cm，宽度为2cm～10cm。
可选的，对于所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，所述矩形波稳压电源的电压为-10V～10V、周期为20s。
可选的，对于所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，步骤3中，对悬浮液进行离心清洗的条件包括：在5000r/min～10000r/min下离心3～20min。
与现有技术相比，本发明具有有益的效果至少在于：本发明在电解液中加入硫酸铵和硝酸银，采用双石墨电极电化学法制备银纳米棒，并采用矩形波电源正负极交替变换，获得了导电性高和质量良好的银纳米材料。本发明具有工艺简单，安全可控，重复性高，产率高，容易操控等诸多优点。最重要的是，节约能源，对环境不产生污染。
附图说明
图1为本发明一实施例中一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法的流程图；
图2为往硫酸铵电解液中加入1.27g AgNO3的制备银的X射线衍射(XRD)图；
图3为往硫酸铵电解液中加入1.27g AgNO3的制备银的扫描电镜(SEM)图；
图4为往硫酸铵电解液中加入33.3g AgNO3的制备银X射线衍射(XRD)图；
图5为往硫酸铵电解液中加入33.3g AgNO3的制备银的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的主要思想在于，提供一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤1，将硫酸铵溶解在去离子水中，之后加入硝酸银，制得电解液；
步骤2，在所述电解液放入双石墨箔电极并接入矩形波稳压电源，开始反应直至反应结束；
步骤3，将反应后的悬浮液进行离心清洗，并用无水乙醇和去离子水多次重新清洗，获得银纳米棒；以及
步骤4，将清洗后的银纳米棒分散到无水乙醇中。
可选的，加入的硫酸铵介于1.5g～2.5g之间，去离子水的体积介于120mL～200mL之间。
可选的，加入的硝酸银介于1g～35g之间。
可选的，所述石墨箔的厚度为0.1mm～0.5mm，长度为2cm～10cm，宽度为2cm～10cm。
可选的，所述矩形波稳压电源的电压为-10V～10V、周期为20s。
可选的，对悬浮液进行离心清洗的条件包括：在5000r/min～10000r/min下离心3～20min。
可选的，本方法还包括：
步骤5，将制得的银纳米材料分散液滴加到玻璃片上，烘干并检测。可以在50℃～80℃环境下烘干。
经由上述过程可以获得导电性高和质量良好的银纳米材料。本发明具有工艺简单，安全可控，重复性高，产率高，容易操控等诸多优点。最重要的是，节约能源，对环境不产生污染。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤1，首先，将1.96g硫酸铵溶解在150ml的去离子水中并置于250ml的烧杯中，然后往此溶液中加入1.27g的硝酸银，制得电解液，其中加入的硝酸银与硫酸铵的物质的量比为1:2。
步骤2，将0.3mm厚的石墨箔裁剪成4*5cm的小片，两片石墨箔分别作为电极并接入矩形波稳压电源，开始反应2h后，反应结束。
步骤3，在电极上通入电压为±10V，周期为20s矩形波稳定电源，开始反应并计时，进行2h后停止，反应结束。将反应后的悬浮液进行离心清洗，并用无水乙醇和去离子水多次清洗。例如，可以是在8000r/min下离心5min。
步骤4，将清洗后的银纳米材料分散到无水乙醇中。
步骤5，将制得的银纳米材料分散液滴加到玻璃片上，60℃烘干，利用X射线衍射仪测试，得到图2。由图2可以看出，银的特征峰{111}、{200}、{220}、{100}峰。将制得的银纳米材料分散液旋涂到硅片表面，60℃烘干，利用扫描电子显微镜观察，得到图3。由图3可以看出大量白色的纳米棒10，这些白色的纳米棒就是银。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤1，首先，将1.96g硫酸铵溶解在150ml的去离子水中并置于250ml的烧杯中，然后往此溶液中加入33.3g的硝酸银，制得电解液，其中加入的硝酸银与硫酸铵的物质的量比64.9:1。
步骤2，将0.3mm厚的石墨箔裁剪成4*5cm的小片，两片石墨箔分别作为电极并接入矩形波稳压电源，开始反应2h后，反应结束。
步骤3，在电极上通入电压为±10V，周期为20s矩形波稳定电源，开始反应并计时，进行2h后停止，反应结束。将反应后的悬浮液进行离心清洗，并用无水乙醇和去离子水多次清洗。例如，可以是在8000r/min下离心5min。
步骤4，将清洗后的银纳米材料分散到无水乙醇中。
步骤5，将制得的银纳米材料分散液滴加到玻璃片上，60℃烘干，利用X射线衍射仪测试，得到图4。由图4可以看出，银的特征峰{111}、{200}、{220}、{100}峰。将制得的银纳米材料分散液旋涂到硅片表面，60℃烘干，利用扫描电子显微镜观察，得到图5。由图5可以看出大量白色的纳米棒20，这些白色的纳米棒就是银。
本发明中石墨片的厚度、大小均可调整，加入的硝酸银量也可以调整。此外稳压矩形波电源的周期均可进行适当调动，剥离时间也可调。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有有益的效果至少在于：本发明在电解液中加入硫酸铵和硝酸银，采用双石墨电极电化学法制备银纳米棒，并采用矩形波电源正负极交替变换，获得了导电性高和质量良好的银纳米材料。本发明具有工艺简单，安全可控，重复性高，产率高，容易操控等诸多优点。最重要的是，节约能源，对环境不产生污染。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将硫酸铵溶解在去离子水中，之后加入硝酸银，制得电解液；
步骤2，在所述电解液放入双石墨箔电极并接入矩形波稳压电源，开始反应直至反应结束；
步骤3，将反应后的悬浮液进行离心清洗，并用无水乙醇和去离子水多次重新清洗，获得银纳米棒；以及
步骤4，将清洗后的银纳米棒分散到无水乙醇中。
2.根据权利要求1所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，其特征在于，在步骤1中，加入的硫酸铵介于1.5g～2.5g之间，去离子水的体积介于120mL～200mL之间。
3.根据权利要求1所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，其特征在于，在步骤1中，加入的硝酸银介于1g～35g之间。
4.根据权利要求1所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，其特征在于，所述石墨箔的厚度为0.1mm～0.5mm，长度为2cm～10cm，宽度为2cm～10cm。
5.根据权利要求1所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，其特征在于，所述矩形波稳压电源的电压为-10V～10V、周期为20s。
6.根据权利要求1所述的一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法，其特征在于，步骤3中，对悬浮液进行离心清洗的条件包括：在5000r/min～10000r/min下离心3～20min。
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