CN110424021A - 一种电化学制备三氧化二铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电化学制备三氧化二铁的方法，本发明由于使用双石墨作为正负极，减少了贵金属电极的使用有效的降低成本。发明装置简单在一般的烧杯或者玻璃器皿中就可以实施，而且选用的硫酸亚铁铵作为原料，在工业上比较常见，价格低廉。直接在溶液中制备三氧化二铁便于调控，不需要加热，只需要较低的电压，而且电化学操作的时间较短，工艺简单，操作方便，转化率高没有副产物，绿色环保。

Description

一种电化学制备三氧化二铁的方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，具体涉及一种电化学制备三氧化二铁的方法。
背景技术
三氧化二铁是一种重要的n型半导体(Eg＝2.1eV)，具有无毒、价廉和稳定等特性，被广泛应用于催化剂、传感器等，高纯度的三氧化二铁用于电子元件和磁记录材料等，具有巨大的市场潜力。纳米三氧化二铁的制备方法，主要分为物理法和化学法两中方法。其中，物理法主要有固相研磨加热法、气相激光加热法等，最开始制备纳米材料的方法就是物理法，虽然操作简单，但是该方法具有产量低、技术成本高和对仪器设备要求高等缺点；化学方法指通过一定的化学反应把三价的铁盐转化为三氧化二铁，主要包括化学沉淀法、空气氧化法、溶胶-凝胶法、水热法和电化学沉积法等，相对于物理方法，化学方法具有工艺简单、成本低廉和易规模化等优点，而其中电化学法因其绿色环保而备受关注。
电化学法制备三氧化二铁纳米材料的原理是利用阳极提供的含氧自由基氧化原溶液中的金属铁离子(或阳极电解出来的金属铁离子)，合成出不同形态的三氧化二铁纳米材料。电化学法制备纳米材料可分为两个方面，一是电化学沉积法，也称电沉积法。对于电化学沉积法，一般理解为在电极衬底上生长纳米颗粒，该方法一般需要结合模板。电沉积法通常以电解质中的离子溶液为起点，将金属电沉积到某个基体上；二是电化学溶液法。电化学溶液法不需要衬底或者模板，直接在溶液中生长纳米材料的一种方法。该方法具有快速简单、环境友好、成本低廉和可连续生长等优点，电化学沉积和电化学溶液法在合成银纳米材料具有设备简单、反应条件温和、低污染和产物纯度高等诸多优点，但仍然存在后期模板或衬底去除繁琐和产量低、成本高等问题，这些问题可能会进一步限制三氧化二铁的实际应用。因此急需高效、快速、低成本、绿色制备三氧化二铁的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电化学制备三氧化二铁的方法，以解决上述问题。
为了实现以上目的，本发明所提供的技术方案为：一种电化学制备三氧化二铁的方法，包括以下步骤：
将硫酸亚铁铵溶解在的去离子水中，形成电解液；
在所述电解液中放入双石墨电极并接入直流稳压电源，开始反应直至反应结束；
将反应后的悬浮液进行离心清洗，并多次重新清洗，获得三氧化二铁；以及
将清洗后的三氧化二铁进行干燥。
可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述硫酸亚铁铵的浓度大于等于0.1mol/L。
可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述去离子水的体积为200mL～500mL。
可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述石墨电极包括石墨箔电极或者石墨棒电极。
可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述石墨箔的尺寸范围介于长3～8cm，宽3～10cm，厚度大于等于0.3mm。
可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述直流稳压电源的电压介于10V～20V。
可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，采用包括无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗。
可选的，对于所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，所述干燥为在真空干燥箱中进行，温度范围介于40℃～70℃。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益的效果：本发明由于使用双石墨作为正负极，减少了贵金属电极的使用有效的降低成本。发明装置简单在一般的烧杯或者玻璃器皿中就可以实施，而且选用的硫酸亚铁铵作为原料，在工业上比较常见，价格低廉。直接在溶液中制备三氧化二铁便于调控，不需要加热，只需要较低的电压，而且电化学操作的时间较短，工艺简单，操作方便，转化率高没有副产物，绿色环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的电化学制备三氧化二铁的方法流程图；
图2为本发明实施例一中电化学制备三氧化二铁的X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明实施例二中电化学制备三氧化二铁的X射线衍射(XRD)图；
图4为本发明实施例三中电化学制备三氧化二铁的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
图1为本发明实施例的电化学制备三氧化二铁的方法流程图。
本发明实施例的方法包括：
步骤S101，将硫酸亚铁铵溶解在的去离子水中，形成电解液；
步骤S102，在所述电解液中放入双石墨电极并接入直流稳压电源，开始反应直至反应结束；
步骤S103，将反应后的悬浮液进行离心清洗，并多次重新清洗，获得三氧化二铁；以及
步骤S104，将清洗后的三氧化二铁进行干燥。
进一步的，所述硫酸亚铁铵的浓度大于等于0.1mol/L。
进一步的，所述去离子水的体积为200mL～500mL。
进一步的，所述石墨电极包括石墨箔电极或者石墨棒电极。
进一步的，所述石墨箔的尺寸范围介于长3～8cm，宽3～10cm，厚度大于等于0.3mm。
进一步的，所述直流稳压电源的电压介于10V～20V。
进一步的，采用包括无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗，可以在2～20次之间。
进一步的，所述干燥为在真空干燥箱中进行，温度范围介于40℃～70℃。
实施例1
请参考图2，图2为本发明实施例一中电化学制备三氧化二铁的X射线衍射(XRD)对比图。
在本实施例中，采用0.1mol/L硫酸亚铁铵，溶解在300mL的去离子水中，形成电解液。
然后将规格为长5cm、宽6cm、厚度0.4mm的石墨箔电极放入电解液中，接入12V的直流稳压电源，直至反应结束，本实施例中耗时约为1小时。
之后将反应后的悬浮液进行离心清洗，采用无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗，例如清洗5次。
最后，在60℃的真空干燥箱中进行干燥。
利用X射线衍射仪测试，得到图2。由图2可以看出，三氧化二铁的特征峰为分别为(012)，(102)，(110)，(113)，(024)，(116)，(214)，(300)。
实施例2
请参考图3，图3为本发明实施例二中电化学制备三氧化二铁的X射线衍射(XRD)图。
在本实施例中，采用0.2mol/L硫酸亚铁铵，溶解在300mL的去离子水中，形成电解液。
然后将规格为长6cm、宽6cm、厚度0.4mm的石墨箔电极放入电解液中，接入15V的直流稳压电源，直至反应结束，本实施例中耗时约为1小时。
之后将反应后的悬浮液进行离心清洗，采用无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗，例如清洗5次。
最后，在60℃的真空干燥箱中进行干燥。
利用X射线衍射仪测试，得到图3。由图3可以看出，三氧化二铁的为特征峰分别为分别为(012)，(102)，(110)，(113)，(024)，(116)，(214)，(300)。
实施例3
请参考图4，图4为本发明实施例三中电化学制备三氧化二铁的X射线衍射(XRD)图。
在本实施例中，采用0.5mol/L硫酸亚铁铵，溶解在300mL的去离子水中，形成电解液。
然后将规格为长6cm，直径0.4mm的石墨棒电极放入电解液中，接入18V的直流稳压电源，直至反应结束，本实施例中耗时约为1小时。
之后将反应后的悬浮液进行离心清洗，采用无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗，例如清洗5次。
最后，在60℃的真空干燥箱中进行干燥。
利用X射线衍射仪测试，得到图4。由图4可以看出，三氧化二铁的特征峰分别为分别为(012)，(102)，(110)，(113)，(024)，(116)，(214)，(300)。
综上所述，本发明由于使用双石墨作为正负极，减少了贵金属电极的使用有效的降低成本。发明装置简单在一般的烧杯或者玻璃器皿中就可以实施，而且选用的硫酸亚铁铵作为原料，在工业上比较常见，价格低廉。直接在溶液中制备三氧化二铁便于调控，不需要加热，只需要较低的电压，而且电化学操作的时间较短，工艺简单，操作方便，转化率高没有副产物，绿色环保。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫酸亚铁铵溶解在的去离子水中，形成电解液；
在所述电解液中放入双石墨电极并接入直流稳压电源，开始反应直至反应结束；
将反应后的悬浮液进行离心清洗，并多次重新清洗，获得三氧化二铁；以及
将清洗后的三氧化二铁进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，所述硫酸亚铁铵的浓度大于等于0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，所述去离子水的体积为200mL～500mL。
4.根据权利要求1所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，所述石墨电极包括石墨箔电极或者石墨棒电极。
5.根据权利要求4所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，所述石墨箔的尺寸范围介于长3～8cm，宽3～10cm，厚度大于等于0.3mm。
6.根据权利要求1所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，所述直流稳压电源的电压介于10V～20V。
7.根据权利要求1所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，采用包括无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗。
8.根据权利要求1所述的一种电化学制备三氧化二铁的方法，其特征在于，所述干燥为在真空干燥箱中进行，温度范围介于40℃～70℃。
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