CN104372380A - 一种低温熔盐法制备高纯铬 - Google Patents
一种低温熔盐法制备高纯铬 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低温熔盐法制备高纯铬。包括以下几个步骤：首先，制备高纯三氯化铬溶液，分离出主要杂质离子；然后，制备无水三氯化铬晶体；接下来，制备低温熔盐体系；最后，在低温熔盐中将三氯化铬电解制备高纯铬。本发明的有益效果是：1、制备的金属铬纯度高；2、由于在非水介质中进行电解，无氢析出，因此电流效率高，能耗低；工艺流程短；3、环境污染小，绿色环保；4、电解所需熔盐温度较低，条件容易控制；5、工艺简单；原料易得，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯铬的制备方法，特别涉及一种低温熔盐法制备高纯铬。
背景技术
制备金属铬主要有铝热法和电解法，除此之外，还有电硅热法、电铝热法和氧化铬真空碳还原法。我国主要采用铝热法制取金属铬。铝热法是以三氧化二铬为原料，铝粉作还原剂熔炼出金属铬。通常铝热法制得的金属铬的纯度为99.0％。金属铬中的硅含量及铝粉纯度是影响产品质量的重要因素。电解法生产金属铬，按使用电解质不同，分为铬铵矾电解法、铬酸酐电解法。目前已工业化应用的是铬铵矾电解法。铬铵矾电解法(三价铬电解法)是以高碳铬铁作原料，电解得到金属铬。铝热法和电解法制备金属铬存在着产品纯度不高；电流效率很低；环境污染严重等问题。
一种既能够提高铬的纯度又能够提高电流效率还能够对环境不造成污染的高纯铬的制备方法成为了解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既能够提高铬的纯度又能够提高电流效率还能够对环境不造成污染的高纯铬的制备方法。
为实现上述目的，本发明包括如下的技术方案：
a、将三氯化铬、硫酸铵和水按照如下质量比置于反应器中三氯化铬：硫酸铵：水＝1:0.45～0.55:1.95～2.05，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入质量分数为5％的过氧化氢，加入硫酸将反应器内溶液的PH值调整至1.6～1.8,停止搅拌，在85～95℃下，反应45～55分钟；
b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；
c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；
e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至645℃～655℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应28～32分钟，即得无水三氯化铬；
f、将氯化钾和三氯化铝试剂在62～67℃下真空干燥5小时，将经过真空干燥处理后的氯化钾和三氯化铝按照质量比＝74.5:133～134混合并加热至熔融，再加入无水三氯化铬，升温至145～155℃，反应55～65分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；
g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至145℃～155℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.2～2.4V，电流密度为5～10A/dm2的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成；
h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。
作为进一步优选，步骤a中过氧化氢的加入量为与水的体积比＝20：0.95～1.05。
作为进一步优选，步骤a中硫酸的体积分数为50％。
作为进一步优选，步骤g中电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢。
作为进一步优选，在步骤f中电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。
作为进一步优选，在步骤f中加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系为150℃。
作为进一步优选，在步骤f中电流密度为9.67A/dm2。
本发明的有益效果是：1、制备的金属铬纯度高；2、由于在非水介质中进行电解，无氢析出，因此电流效率高，能耗低；工艺流程短；3、环境污染小，绿色环保；4、电解所需熔盐温度较低，条件容易控制；5、工艺简单；原料易得，生产成本低。
附图说明
图1是本发明一种低温熔盐法制备高纯铬的X射线衍射分析图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将50g三氯化铬、5g硫酸铵和100g水置于反应器中，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入5ml质量分数为5％的过氧化氢，向反应器内的溶液中加入体积分数为50％硫酸，将的PH值调整至1.7,停止搅拌，在90℃下，反应50分钟；
在反应器中发生如下化学反应：
2Fe2++H2O2＝2Fe3++2OH-
(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+12H2O＝(NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12↓+6H2SO4
b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；
c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；
e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至650℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应30分钟，即得无水三氯化铬；
f、将氯化钾和三氯化铝试剂在65℃下真空干燥5小时，取将经过真空干燥处理后的氯化钾74.5g和三氯化铝133.5g，混合并加热至熔融，再加入10g的无水三氯化铬，升温至150℃，反应60分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；
g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至150℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.3V，电流密度为9.67A/dm2的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成，在电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。
电极反应式：
阳极反应：6Cl--6e＝3Cl2↑
阴极反应：2Cr3++6e＝2Cr
总的反应：2CrCl3＝2Cr+3Cl2↑
氯气吸收反应式：
Cl2+2NaOH＝NaCl+NaClO+H2O
h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。
实施例2
a、将50g三氯化铬、4.5g硫酸铵和102.5g水置于反应器中，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入5ml质量分数为5％的过氧化氢，向反应器内的溶液中加入体积分数为50％硫酸，将的PH值调整至1.6,停止搅拌，在85℃下，反应55分钟；
b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；
c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；
在反应器中发生如下化学反应：
2Fe2++H2O2＝2Fe3++2OH-
(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+12H2O＝(NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12↓+6H2SO4
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；
e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至645℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应32分钟，即得无水三氯化铬；
f、将氯化钾和三氯化铝试剂在62℃下真空干燥5小时，取将经过真空干燥处理后的氯化钾74.5g和三氯化铝134g，混合并加热至熔融，再加入9.8g的无水三氯化铬，升温至155℃，反应55分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；
g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至145℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.2V，电流密度为5A/dm2的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成，在电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。
电极反应式：
阳极反应：6Cl--6e＝3Cl2↑
阴极反应：2Cr3++6e＝2Cr
总的反应：2CrCl3＝2Cr+3Cl2↑
氯气吸收反应式：
Cl2+2NaOH＝NaCl+NaClO+H2O
h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。
实施例3
a、将50g三氯化铬、5.5g硫酸铵和97.5g水置于反应器中，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入5ml质量分数为5％的过氧化氢，向反应器内的溶液中加入体积分数为50％硫酸，将的PH值调整至1.8,停止搅拌，在95℃下，反应45分钟；
在反应器中发生如下化学反应：
2Fe2++H2O2＝2Fe3++2OH-
(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+12H2O＝(NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12↓+6H2SO4
b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；
c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；
e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至655℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应28分钟，即得无水三氯化铬；
f、将氯化钾和三氯化铝试剂在67℃下真空干燥5小时，取将经过真空干燥处理后的氯化钾74.5g和三氯化铝133g，混合并加热至熔融，再加入10.2g的无水三氯化铬，升温至145℃，反应65分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；
g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至155℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.4V，电流密度为10A/dm2的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成，在电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。
电极反应式：
阳极反应：6Cl--6e＝3Cl2↑
阴极反应：2Cr3++6e＝2Cr
总的反应：2CrCl3＝2Cr+3Cl2↑
氯气吸收反应式：
Cl2+2NaOH＝NaCl+NaClO+H2O
h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。
实施例4
a、将50g三氯化铬、4.8g硫酸铵和101g水置于反应器中，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入5ml质量分数为5％的过氧化氢，向反应器内的溶液中加入体积分数为50％硫酸，将的PH值调整至1.6,停止搅拌，在87℃下，反应52分钟；
在反应器中发生如下化学反应：
2Fe2++H2O2＝2Fe3++2OH-
(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+12H2O＝(NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12↓+6H2SO4
b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；
c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；
e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至652℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应29分钟，即得无水三氯化铬；
f、将氯化钾和三氯化铝试剂在66℃下真空干燥5小时，取将经过真空干燥处理后的氯化钾74.5g和三氯化铝133.5g，混合并加热至熔融，再加入10.1g的无水三氯化铬，升温至150℃，反应63分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；
g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至153℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.3V，电流密度为6A/dm2的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成，在电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。
电极反应式：
阳极反应：6Cl--6e＝3Cl2↑
阴极反应：2Cr3++6e＝2Cr
总的反应：2CrCl3＝2Cr+3Cl2↑
氯气吸收反应式：
Cl2+2NaOH＝NaCl+NaClO+H2O
h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。
实施例5
a、将50g三氯化铬、4.8g硫酸铵和99g水置于反应器中，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入5ml质量分数为5％的过氧化氢，向反应器内的溶液中加入体积分数为50％硫酸，将的PH值调整至1.7,停止搅拌，在93℃下，反应49分钟；
在反应器中发生如下化学反应：
2Fe2++H2O2＝2Fe3++2OH-
(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+12H2O＝(NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12↓+6H2SO4
b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；
c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；
e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至647℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应31分钟，即得无水三氯化铬；
f、将氯化钾和三氯化铝试剂在63℃下真空干燥5小时，取将经过真空干燥处理后的氯化钾74.5g和三氯化铝133.5g，混合并加热至熔融，再加入10g的无水三氯化铬，升温至150℃，反应64分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；
g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至151℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.3V，电流密度为10A/dm2的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成，在电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。
电极反应式：
阳极反应：6Cl--6e＝3Cl2↑
阴极反应：2Cr3++6e＝2Cr
总的反应：2CrCl3＝2Cr+3Cl2↑
氯气吸收反应式：
Cl2+2NaOH＝NaCl+NaClO+H2O
h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。
图1是本发明低温熔盐法制备高纯铬的X射线衍射分析图谱。如图1所示，按照本发明低温熔盐法制备的高纯铬的图谱与金属铬的标准衍射卡完全一致，并且在图谱中没有发现其它的杂质峰，这表明本发明制备的高纯铬具有较高的纯度。
影响电流效率的因素
(1)电解温度对电流效率的影响
其它电解条件不变，电流密度保持为9.67A/dm2，槽电压为2.3V，电解时间为600s，阴极板面积为0.2dm2，分别在温度为120、130、135、140、145、150、155、160℃下进行电解，得到不同温度下金属铬的电流效率。所得数据见表1。
式中：
m1—实际电解得到金属铬的质量，g；
m—理论计算得到金属铬的质量，g。
Q—消耗的电量，C；
表1电解温度对电流效率的影响
由表1的数据可以看出，随着熔盐电解液温度的升高，电流效率增加，当电解温度为150℃时，电流效率最大。再升高温度电流效率又开始下降。因此，确定应将熔盐体系的温度保持在150℃。
(2)电流密度对电流效率的影响
保持其它电解条件不变，温度为150℃，槽电压为2.3V，电解时间为600s，阴极电极板面积为0.2dm2。电流密度分别为4.62、5.63、6.76、7.26、8.32、9.65、10.25A/dm2下进行电解，得到不同电流密度下金属铬电精炼的电流效率。所得数据见表2。
表2电流密度对电流效率的影响
由表2数据可以看出，随着阴极电流密度加大，金属铬电流效率也不断升高，在电流密度的增加电流效率增加。当电流密度增加至9.67A/dm2时继续增大电流密度，阴极电流效率反而下降。因此，确定电流密度为9.67A/dm2。
由表1和表2可得，在保证熔盐体系温度在150℃，电流密度为9.67A/dm2时，可获得最大的电流效率。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于，包括以下步骤：
a、将三氯化铬、硫酸铵和水按照如下质量比置于反应器中，三氯化铬：硫酸铵：水＝1:0.45～0.55:1.95～2.05，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入质量分数为5％的过氧化氢，加入硫酸将反应器内溶液的PH值调整至1.6～1.8,停止搅拌，在85～95℃下，反应45～55分钟；
b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；
c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；
e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至645～655℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应28～32分钟，即得无水三氯化铬；
f、将氯化钾和三氯化铝试剂在62～67℃下真空干燥5小时，将经过真空干燥处理后的氯化钾和三氯化铝按照质量比＝74.5:133～134混合并加热至熔融，再加入无水三氯化铬，无水三氯化铬的加入量与氯化钾的质量比＝74.5：9.8～10.2，升温至145～155℃，反应55～65分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；
g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至145～155℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.2～2.4V，电流密度为5～10A/dm2的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成；
h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。
2.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：步骤a中过氧化氢的加入量为与水的体积比＝20：0.95～1.05。
3.根据权利要求1或2所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：步骤a中硫酸的体积分数为50％。
4.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：步骤g中电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢。
5.根据权利要求4所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：在步骤f中电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。
6.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：在步骤f中加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系为150℃。
7.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：在步骤f中电流密度为9.67A/dm2。
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