CN112981433A - 一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法及回收得到的氢氧化锂 - Google Patents

一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法及回收得到的氢氧化锂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法及回收得到的氢氧化锂。所述方法包括如下步骤：(1)将废旧磷酸铁锂材料与阳极电解液混合，得阳极浆料；(2)采用隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将阴极电解液置于电解阴极区；(3)通过电极向电解阳极区和电解阴极区施加电压进行电解，完毕后过滤，即得氢氧化锂。所述方法无需添加额外的氧化还原剂，仅通过矿浆电解，能够将废旧磷酸铁锂材料中的锂、铁进行分离，实现了绿色、高效的废旧磷酸铁锂材料回收。

Description

一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法及 回收得到的氢氧化锂
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法及回收得到的氢氧化锂。
背景技术
磷酸铁锂电池是一种主要应用于电动汽车行业的新型锂离子电池，由于磷酸铁锂电池中铁来源比较广泛，价格也相对较低，并且不属于重金属，所以相对来说磷酸铁锂电池是一种比较环保的电池。另外由于磷酸铁锂电池的循环充电次数可达2000次以上，并且在各种极端条件下都不会出现爆炸危险，因此磷酸铁锂电池被认为是未来电池的发展趋势。据数据表明，在2015年时，磷酸铁锂的消费量为32400吨，占全世界磷酸铁锂的65％以上；且预计在2020年结束时，磷酸铁锂的消费量将达到100000吨。因此，对废旧磷酸铁锂电池的回收利用是未来几年研究的新兴领域和热点之一。
目前针对废旧磷酸铁锂回收再利用的方法主要有沉淀法、高温固相修复、高温固相再生技术、生物浸出技术以及机械活化处理等。现今采用较广泛的沉淀法需要利用无机强酸和H2O2对废旧磷酸铁锂进行浸出，随后利用化学沉淀过程将Fe和Li分离。其化学试剂消耗量大，同时可能产生大量的废气，极可能对环境造成二次污染。
故基于此，提出本发明技术方案。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法及回收得到的氢氧化锂。所述方法无需添加额外的氧化还原剂，即可将废旧磷酸铁锂中锂和铁分离，并制得氢氧化锂或一水氢氧化锂产品。
本发明的方案是，提供一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂材料与阳极电解液混合，得阳极浆料；
(2)采用隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将阴极电解液置于电解阴极区；
(3)通过电极向电解阳极区和电解阴极区施加电压进行电解，完毕后过滤，即得氢氧化锂。
具体的，对电解过程及原理做进一步说明。
将废旧磷酸铁锂材料与电解液制浆得到并放入电解槽阳极区域中；电解槽中阳极区与阴极区用隔膜隔开；将电极分别插入到电解槽阴极与阳极区域中，通电进行矿浆电解，阳极上的废旧磷酸铁锂浆料发生氧化反应而使锂脱出，反应为：LiFePO4-e＝Li++FePO4，同时在阴极发生析氢反应，反应为：2H2O+2e＝2OH-+H2↑。
即通过矿浆电解，可以将废旧磷酸铁锂材料中锂脱出，通过隔膜进入阴极室，与在阴极得到氢氧根离子结合，生成氢氧化锂。待反应完成，将电解液过滤，滤液可作为电解液重复使用，阳极滤渣为FePO4，阴极即为回收所得LiOH。
故由此实现了废旧磷酸铁锂材料中锂的高效分离和绿色回收，并且回收得到的氢氧化锂可作为制备氢氧化锂或碳酸锂等电池材料的原料。
进一步地，步骤(1)中，所述阳极电解液为氢氧化锂溶液、氯化锂溶液、硝酸锂溶液或硫酸锂溶液中的一种，再或为两种以上的混合液。
进一步地，所述阳极电解液的pH为2～14。
进一步地，所述废旧磷酸铁锂材料与阳极电解液的重量比为1:2～10。
进一步地，步骤(2)中，所述隔膜为阳离子膜。
进一步地，步骤(2)中，所述阴极电解液为氢氧化锂溶液。
进一步地，步骤(3)中，所述电极为惰性电极，电极材料为涂钌钛网、石墨板、碳纤维布或石墨纸中的一种，也可以为Pt族金属及其合金箔。
进一步地，步骤(3)中，电解过程中槽电压为0.5～6V。
进一步地，步骤(3)中，电解过程中温度为10～90℃。
基于相同的技术构思，本发明的再提供一种由上述方法回收得到的氢氧化锂。
本发明的有益效果为：
本发明所述的阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，通过矿浆电解，能够将废旧磷酸铁锂材料中的锂、铁进行分离，实现了绿色、高效的废旧磷酸铁锂材料回收。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法流程图。
图2是本发明所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的装置连接图。
图3是电流密度对Li浸出率和电流效率影响。
图4是废旧磷酸铁锂含量对Li浸出率和电流效率影响。
图5是氢氧化锂浓度对Li浸出率和电流效率影响。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂材料与硫酸锂溶液按照1:10的重量比混合，得阳极浆料；
(2)采用锦纶滤布制成的隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将氢氧化锂溶液置于电解阴极区；
(3)插入涂钌钛网惰性电极，并将槽电压设置为6V进行矿浆电解，控制电解温度为10℃，电解过程中对阳极区持续进行搅拌，使颗粒呈悬浮状态，待电解过程中电流密度低于10A/cm2时，停止电解，将阴、阳极电解液过滤，阳极滤渣即为磷酸铁废渣，阴极滤渣即为回收得到的氢氧化锂或一水氢氧化锂混合物。
实施例2
本实施例提供一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂材料与硝酸锂溶液按照1:2的重量比混合，得阳极浆料；
(2)采用丙纶滤布制成的隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将氢氧化锂溶液置于电解阴极区；
(3)插入石墨板惰性电极，并将槽电压设置为0.5V进行矿浆电解，控制电解温度为90℃，电解过程中对阳极区持续鼓入空气，使颗粒呈悬浮状态，待电解过程中电流密度低于10A/cm2时，停止电解，将阴、阳极电解液过滤，阳极滤渣即为磷酸铁废渣，阴极滤渣即为回收得到的氢氧化锂或一水氢氧化锂混合物。
实施例3
本实施例提供一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂材料与氢氧化锂溶液按照1:6的重量比混合，得阳极浆料；
(2)采用维纶滤布制成的隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将氢氧化锂溶液置于电解阴极区；
(3)插入石墨纸惰性电极，并将槽电压设置为3V进行矿浆电解，控制电解温度为50℃，电解过程中对阳极区持续鼓入氧气，使颗粒呈悬浮状态，待电解过程中电流密度低于10A/cm2时，停止电解，将阴、阳极电解液过滤，阳极滤渣即为磷酸铁废渣，阴极滤渣即为回收得到的氢氧化锂或一水氢氧化锂混合物。
实施例4
本实施例提供一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂材料与氯化锂溶液按照1:5的重量比混合，得阳极浆料；
(2)采用丙纶滤布制成的隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将氢氧化锂溶液置于电解阴极区；
(3)插入碳纤维布惰性电极，并将槽电压设置为4V进行矿浆电解，控制电解温度为30℃，电解过程中对阳极区持续鼓入氮气，使颗粒呈悬浮状态，待电解过程中电流密度低于10A/cm2时，停止电解，将阴、阳极电解液过滤，阳极滤渣即为磷酸铁废渣，阴极滤渣即为回收得到的氢氧化锂或一水氢氧化锂混合物。
实施例5
本实施例提供一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂材料与氯化锂和硝酸锂混合溶液按照1:4的重量比混合，得阳极浆料；
(2)采用锦纶滤布制成的隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将氢氧化锂溶液置于电解阴极区；
(3)插入石墨板惰性电极，并将槽电压设置为7V进行矿浆电解，控制电解温度为60℃，电解过程中对阳极区持续鼓入氮气，使颗粒呈悬浮状态，待电解过程中电流密度低于10A/cm2时，停止电解，将阴、阳极电解液过滤，阳极滤渣即为磷酸铁废渣，阴极滤渣即为回收得到的氢氧化锂或一水氢氧化锂混合物。
为了表明回收效果，对所得FePO4、LiOH·H2O的纯度及电解后电解液溶液成分进行测定，结果如表1、表2和表3所示。
表1所得到的FePO4纯度
Figure BDA0002933631380000071
由表1可知，经本发明所述电解方法后，阳极得到的FePO4重量百分比可达99.15％，纯度极高。
表2矿浆电解后LiOH和LiCl电解液溶液成分分析
Figure BDA0002933631380000072
由表2可知，电解后阴极室LiOH溶液的Li浓度可达到10.91g/L，其它杂质离子Fe、Al、Cu和P含量非常低。而在阳极室的LiCl溶液中Li浓度达到6.24g/L，其它杂质离子Fe、Al、Cu和P含量比较高，这说明电解过程中阳离子膜阻碍了阳极室的杂质离子进入阴极室，从而得到高纯度的LiOH溶液。
表3所得到的LiOH·H2O成分分析
Figure BDA0002933631380000073
表由表3可知：经本发明所述电解方法后，阴极得到的LiOH·H2O重量百分比可达99.13％，纯度极高。
另外，就电流密度、废旧磷酸铁锂含量和氢氧化锂浓度分别对Li浸出率和电流效率的影响进行了研究，如图3、图4和图5所示。
由图3可看出：锂浸出率和电流效率随电流密度的增加均呈先升高后降低的趋势，且当电流密度为60mA/cm2时，锂的浸出率可达93％。
由图4可看出：锂浸出率和电流效率随废旧磷酸铁锂浓度的增加成先升高和后降低的趋势，且当废旧磷酸铁锂浓度为100g/L时，锂的浸出率可达95％。
由图5可看出：锂浸出率随阴极氢氧化锂浓度的增加无明显变化，均保持在92％以上，而电流效率随阴极氢氧化锂浓度的增加呈降低趋势。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂材料与阳极电解液混合，得阳极浆料；
(2)采用隔膜将电解阳极区和电解阴极区进行隔离，将步骤(1)所得阳极浆料置于电解阳极区，将阴极电解液置于电解阴极区；
(3)通过电极向电解阳极区和电解阴极区施加电压进行电解，完毕后过滤，即得氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阳极电解液为氢氧化锂溶液、氯化锂溶液、硝酸锂溶液或硫酸锂溶液中的一种，再或为两种以上的混合液。
3.根据权利要求2所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，所述阳极电解液的pH为2～14。
4.根据权利要求1所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述废旧磷酸铁锂材料与阳极电解液的重量比为1:2～10。
5.根据权利要求1所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述隔膜阳离子膜。
6.根据权利要求1所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述阴极电解液为氢氧化锂溶液。
7.根据权利要求1所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述电极为惰性电极，电极材料为涂钌钛网、石墨板、碳纤维布或石墨纸中的一种。
8.根据权利要求1所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，电解过程中槽电压为0.5～6V。
9.根据权利要求1所述阳离子膜矿浆电解回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，电解过程中温度为10～90℃。
10.权利要求1～9任一所述方法回收得到的氢氧化锂。
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