CN107022769A - 一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法及装置 - Google Patents

一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法，对工业级碳酸锂材料，采用循环电解的方式，使用膜式电解池制备高纯度单水氢氧化锂，膜式电解池阳极区域和阴极区域通过隔膜分割开，阳极区域和阴极区域分别设置有浓度传感器，该方法包括如下步骤：A.在膜式电解池的阳极区域检测电解液浓度，浓度低于第一阈值时，从阳极区域导出电解液，并向阳极区域添加与导出的电解液相应的量的不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液；B.在膜式电解池的阴极区域检测电解液浓度，浓度高于第三阈值时，从阴极区域将电解液导出，并将与导出的电解液相应的量的蒸馏水导入阴极区域。本发明方法自动化生产工序少，产品纯度高，无污染，锂元素利用率高。

Description

一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法 及装置
技术领域
本发明涉及一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法及装置。
背景技术
随着电子产品的应用和电力汽车的推广，作为原料的高纯度氢氧化锂需求量日益增加。
高纯度的氢氧化锂可以通过多种方式制得。
俄罗斯RU2071819号专利文献，公开了一种从含碳酸盐的固态锂残渣中制取氢氧化锂溶液的方法，通过使其与水混合，随后沉淀生成的浆料，倾析澄清液相，然后经过电渗析器中间室过滤和再循环所得到的含锂溶液，在阴极室中获得氢氧化锂溶液，在阳极室中得到酸的混合物溶液，中间室中的脱盐溶液循环至含碳酸盐的固态锂残渣和水接触的工序。该方法的缺点是：一方面在所得的碱性溶液中氢氧化锂的浓度低，电流密度低导致生产效率低，由于碳酸锂的低溶解度导致再循环溶液中锂的浓度不足而造成高的单位能耗，另一方面使用三室式电渗析单元槽。
美国US6207126号专利文献提供了从工业级碳酸锂提取超纯度碳酸锂的设备，包括定量和供给碳酸锂设备；制浆反应炉的连接器；顶部支管连接中的一个管道连接去离子水并且下部支管经过浆料泵连接冷却碳化反应釜的顶部支管、外部搅拌器；碳酸锂晶体隔板、加热除碳反应釜、外部搅拌器；顶部支管依次通过换热器、过滤器并且泵通过管道连接碳酸锂溶液碳化反应釜出口；顶部另外一个二氧化碳支管连接碳化反应釜的二氧化碳入口及二氧化碳储气罐；而下部除碳反应釜的支管出口连接泵，经过管道连接固相、液相分离设备；固相经连接管道排至高纯度碳酸锂接收容器；除碳母液出口支管经过管道通过热反应釜连接碳化反应釜顶部的一个支管并直接连接混合除碳母液接收-储存器；洗涤液入口支管经过管道连接洗涤水储罐，并且循环洗涤液出口支管连接循环洗涤溶液接收-储存器。该专利的技术方案可以获得高纯度的碳酸锂，但是无法获得超纯度的碳酸锂，且加工步骤繁杂，对环境不友好。
WO985938公开了一种从含锂的化合物原料中制取氢氧化锂溶液的方法，尤其是从锂电池废料中，首先获得硫酸锂溶液，在具有被阳离子交换隔膜的阴极和阳极区的电化学单元槽中电解硫酸锂，此时氢氧化锂溶液(阴极电解液)从阴极区中流出来，从阳极区-混在阳极反应产物的中硫酸锂溶液中流出硫酸(阳极电解液)。为除去从阴极区流出的氢氧化锂溶液中的杂质，对其进行超滤。该方法的缺点是：为获得纯净的产品需使用稀缺昂贵的高选择性阳离子交换隔膜，原料种类限于废旧锂电池，而且为给得到的氢氧化锂溶液除杂还需要使用超滤的方法。
WO985938公开了一种从含锂的化合物原料中制取氢氧化锂溶液的方法，尤其是从锂电池废料中，首先获得硫酸锂溶液，在具有被阳离子交换隔膜的阴极和阳极区的电化学单元槽中电解硫酸锂，此时氢氧化锂溶液(阴极电解液)从阴极区中流出来，从阳极区-混在阳极反应产物的中硫酸锂溶液中流出硫酸(阳极电解液)。为除去从阴极区流出的氢氧化锂溶液中的杂质，对其进行超滤。该方法的缺点是：为获得纯净的产品需使用稀缺昂贵的高选择性阳离子交换隔膜，原料种类限于废旧锂电池，而且为给得到的氢氧化锂溶液除杂还需要使用超滤的方法。
RU2196735专利文献公开了一种用碳酸锂制备单水氢氧化锂的方法。碳酸锂溶解在离子膜电解槽阳极室生成的硫酸中，并获得硫酸锂，去除阳极电解液中的杂质；在电解槽中，阴极获得氢氧化锂，随后将氢氧化锂结晶，可以获得高纯度的氢氧化锂。该方法可以加工工业级碳酸锂，同样也可以加工含碳酸锂的废料，该方法存在的缺点是：工序复杂，大量锂元素浪费，生产效率低。
发明内容
本发明目的在于提供一种工序少、效率高、锂元素利用率高、自动检测的制备高纯度氢氧化锂结晶的方法和装置
一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法，对工业级碳酸锂材料反应制得硫酸锂溶液，采用循环电解的方式，使用膜式电解池电解硫酸锂溶液，制备高纯度单水氢氧化锂，膜式电解池阳极区域和阴极区域通过隔膜分割开，阳极区域和阴极区域分别设置有浓度传感器，该方法包括如下步骤：
A.在膜式电解池的阳极区域检测电解液浓度，浓度低于第一阈值时，从阳极区域导出电解液，并向阳极区域添加与导出的电解液相应的量的不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液；
B.在膜式电解池的阴极区域检测电解液浓度，浓度高于第三阈值时，从阴极区域将电解液导出，并将导出的电解液相应的量的蒸馏水导入阴极区域。
进一步的，A步骤中，浓度高于第二阈值时，停止从阳极区域导出电解液，并停止向阳极区域添加不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液；B步骤中，浓度低于第四阈值时，停止从阴极区域导出电解液并停止向阴极区域导入蒸馏水。
进一步的，A步骤中，导入的硫酸锂溶液，是由第一过滤器供应的，阳极区域的电解液导出至第一反应釜，第一反应釜和第一过滤器连接；B步骤中，导出的电解液送至洗涤结晶器。
进一步的，首先向第一反应釜内添加含有碳酸锂的材料和适量的硫酸，待反应完成后，向第一反应釜内添加适量的高纯度碳酸锂和氢氧化锂。
进一步的，洗涤结晶器内进行多级洗涤结晶，洗涤废液流入第二反应釜，在第二反应釜内通入二氧化碳气体充分反应，反应产物经过滤器过滤后，滤出的固态物质送入第一反应釜。
一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的装置，对工业级碳酸锂材料，采用循环电解的方式，使用膜式电解池制备高纯度单水氢氧化锂，包括：膜式电解池，其阳极区域和阴极区域通过隔膜分割开，阳极区域和阴极区域分别设置有浓度传感器，阳极区域包括蒸馏水入口和电解液出口；阴极区域设置有硫酸锂溶液入口和电解液出口；通过传感器检测阳极区域和阴极区域，在膜式电解池的阳极区域检测电解液浓度，浓度低于第一阈值时，从阳极区域导出电解液，并向阳极区域添加与导出的电解液相应的量的不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液；在膜式电解池的阴极区域检测电解液浓度，浓度高于第三阈值时，从阴极区域将电解液导出，并将导出的电解液相应的量的蒸馏水导入阴极区域。
进一步的，阳极区域的硫酸锂溶液入口与第一过滤器出口连接，阳极区域电解液出口与第一反应釜连接，第一反应釜连接到第一过滤器；阴极区域电解液出口连接到洗涤结晶器。
进一步的，洗涤结晶器为多级洗涤结晶器，各级结晶器洗涤废液出口与第二反应釜连接，第二反应釜与第二过滤器连接。
进一步的，第一反应釜具有固体物料入口。
进一步的，第二反应釜具有反应气体入口。
本发明提供的方法,具有以下优点：
1、工序较少。本专利中，各步骤衔接密切，较现有技术而言，步骤明显减少，从而生产成本得以降低。
2、氢氧化锂成品纯度高。本发明利用多级洗涤结晶，氢氧化锂成品纯度可达99.99％以上。
3、锂元素利用率高。本专利中，结晶洗涤过程中的洗涤液均反应后作为原料使用，基本无浪费，以锂元素计算，工业级碳酸锂中锂元素利用率约99％。
4、环境友好，无污染。本专利方法无废液，固体废弃物为不溶于水的矿渣材料，普通掩埋即可。
附图说明
附图1为本发明方法和装置流程图；
附图2为本发明洗涤结晶器多级示意图；
附图3为各级结晶器中产品的氢氧化锂浓度。
具体实施例
以下结合附图对本发明进一步说明：
一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法，对工业级碳酸锂材料，采用循环电解的方式，使用膜式电解池制备高纯度单水氢氧化锂，膜式电解池阳极区域和阴极区域通过隔膜分割开，阳极区域和阴极区域分别设置有浓度传感器，其中膜式电解池使用奥氏体不锈钢作阴极，铅作阳极。电极间的空间被离子交换隔膜分来，形成阳极室和阴极室，在阳极室和阴极室中装有波纹孔状结构。装置是在流动循环的条件下工作，阴极电解液和阳极电解液借助蠕动泵通过电解槽的阴阳极室的单一路径完成循环。
阳极室和阴极室的反应如下：
H2O-2e-->2H++1/2О2↑(阳极)
2H2O+2e-->2OH-+Н2↑(阴极)
阳极区域和阴极区域设置有浓度传感器，测量阳极区域和阴极区域两侧锂浓度。浓度传感器可以是离子传感器、密度传感器，其目的是用于测量电解液中相应的锂离子的浓度。当阳极区域电解液浓度低于第一阈值时(硫酸锂当量约为180g/L)时，从阳极区域借助蠕动泵导出电解液，并向阳极区域添加与导出的电解液相应的量的不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液。阳极区域电解液浓度高于第二阈值时(硫酸锂当量约为200g/L)时，停止从阳极区域导出电解液，并停止向阳极区域添加不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液。
在膜式电解池的阴极区域检测电解液浓度，电解液浓度高于第三阈值(氢氧化锂当量约为45g/L)时，从阴极区域将电解液导出，并将导出的电解液相应的量的蒸馏水导入阴极区域；电解液浓度低于第四阈值(氢氧化锂当量约为35g/L)时，停止从阴极区域导出氢氧化锂溶液并停止向阴极区域导入蒸馏水。
使用压力计控制阴阳极室的压力。从阳极电解液容器和阴极电解液容器中排出电极反应的气态产物，阴极室溢出的气体为氢气，收集作为工业用途，阳极室气体为氧气，废弃不用。
电解槽由稳定的直流电源供电，直流电源配有电流及电压大小控制装置。
电解硫酸锂生成氢氧化锂是在恒定电流的条件下进行的。硫酸锂的浓度为180-200g/L，此时硫酸锂溶液的电导率最高。当提高硫酸锂的浓度超过规定浓度(200g/L)时，溶液的粘度升高。溶液的流量体积速度是0.15L/min，电流的密度在5-15A/dm2区间内变化。电解槽内的温度波动范围在30-40℃。
阴极室内氢氧化锂溶液的浓度以35-45g/L为最佳。
当阴极室内的氢氧化锂浓度达到45g/L时候，通过蠕动泵将氢氧化锂溶液导出，并补充相应的量的蒸馏水，使得阴极室氢氧化锂浓度维持在35g/L。对于阴极室的氢氧化锂溶液，送入结晶洗涤器进行结晶洗涤。首先蒸浓氢氧化锂溶液，结晶获得氢氧化锂结晶。此时，氢氧化锂中含有约1％左右的钠钾离子。继续对氢氧化锂结晶进行洗涤-结晶，在进行共四次的结晶后，氢氧化锂结晶中杂质钾钠含量不高于0.01％。洗涤结晶器总体结构如图2所示，各级洗涤结晶前后氢氧化锂浓度参见图3。
在各阶段的洗涤结晶过程中，产生了主要成分为氢氧化锂的废液。将这些废液蒸浓后，送入第二反应釜。废液中还还有钠钾离子。向第二反应釜的废液中通入二氧化碳，二氧化碳与氢氧化锂反应，生成碳酸锂。由于碳酸锂微溶于水，碳酸锂将大量沉淀。将反应产物送入第二过滤器，滤出碳酸锂沉淀，将碳酸锂送入第一反应釜。
第二过滤器中的废液主要成分为纯度较高的碳酸钠和碳酸钾混合物，可以做工业原材料使用。
阳极室中，需要维持硫酸锂的浓度。当电解液浓度低于第一阈值时，使用蠕动泵导出电解液至第一反应釜。向第一反应釜内加入适量工业碳酸锂原料，将全部氢离子中和，使得溶液呈基本中性。接着向第一反应釜内加入高纯度碳酸锂(碳酸锂可以来自于第二过滤器滤出的固态高纯度碳酸锂)和高纯度氢氧化锂，去除溶液中杂质钙，镁，铁，铝，反应如下：
生成硫酸锂：
H2SO4+Li2CO3＝Li2SO4+H2O+CO2↑；
除杂：
Ca2++Li2CO3＝CaCO3↓+2Li+
Mg2++2LiOH＝Mg(OH)2↓+2Li+
Fe3++3LiOH＝Fe(OH)3↓+3Li+
Al3++3LiOH＝Al(OH)3↓+3Li+
4Al(OH)3+Li2CO3+nH2O＝Li2CO3·4Al(OH)3·nH2O↓
反应釜内的反应产物导向第一过滤器，滤出固态杂质，将过滤器中的分离液调整浓度后，导入阳极室。
本专利中，锂元素在各步骤均作为原料反馈，基本无浪费，以锂元素计算，工业级碳酸锂中锂元素利用率约99％，相较背景技术中锂元素的利用率，经过测算，平均高出了3-4％。
本专利方法无废液，固体产物可做工业原料，这是背景技术中各方法所无法比拟的。
采用本专利的方法，节约了生产工序，同时基本无工业排放物，仅有原材料工业碳酸锂、软水、少量化学试剂，产出物为高纯度氢氧化锂以及少量固体产物；工序简单从而设备造价低廉，维护成本低，工序操作时间短，人工费用和维护费用降低。
以上仅仅是对本发明专利方法的简要描述，不意味着对专利方法的限定，于说明书描述的内容相等同的手段，均落入本专利保护法范围。

Claims (10)

1.一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法，对工业级碳酸锂材料反应制得硫酸锂溶液，采用循环电解的方式，使用膜式电解池电解硫酸锂溶液，制备高纯度单水氢氧化锂，膜式电解池阳极区域和阴极区域通过隔膜分割开，阳极区域和阴极区域分别设置有浓度传感器，该方法包括如下步骤：
A.在膜式电解池的阳极区域检测电解液浓度，浓度低于第一阈值时，从阳极区域导出电解液，并向阳极区域添加与导出的电解液相应的量的不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液；
B.在膜式电解池的阴极区域检测电解液浓度，浓度高于第三阈值时，从阴极区域将电解液导出，并将导出的电解液相应的量的蒸馏水导入阴极区域。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：A步骤中，浓度高于第二阈值时，停止从阳极区域导出电解液，并停止向阳极区域添加不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液；B步骤中，浓度低于第四阈值时，停止从阴极区域导出电解液并停止向阴极区域导入蒸馏水。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：A步骤中，导入的硫酸锂溶液，是由第一过滤器供应的，阳极区域的电解液导出至第一反应釜，第一反应釜和第一过滤器连接；B步骤中，导出的电解液送至洗涤结晶器。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于：首先向第一反应釜内添加含有碳酸锂的材料和适量的硫酸，待反应完成后，向第一反应釜内添加适量的高纯度碳酸锂和氢氧化锂。
5.根据权利要求3的方法，洗涤结晶器内进行多级洗涤结晶，洗涤废液流入第二反应釜，在第二反应釜内通入二氧化碳气体充分反应，反应产物经过滤器过滤后，滤出的固态物质送入第一反应釜。
6.一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的装置，对工业级碳酸锂材料，采用循环电解的方式，使用膜式电解池制备高纯度单水氢氧化锂，包括：膜式电解池，其阳极区域和阴极区域通过隔膜分割开，阳极区域和阴极区域分别设置有浓度传感器，阳极区域包括蒸馏水入口和电解液出口；阴极区域设置有硫酸锂溶液入口和电解液出口；通过传感器检测阳极区域和阴极区域，在膜式电解池的阳极区域检测电解液浓度，浓度低于第一阈值时，从阳极区域导出电解液，并向阳极区域添加与导出的电解液相应的量的不含有钙、镁离子的硫酸锂溶液；在膜式电解池的阴极区域检测电解液浓度，浓度高于第三阈值时，从阴极区域将电解液导出，并将导出的电解液相应的量的蒸馏水导入阴极区域。
7.一种如权利要求6的装置，其特征在于：阳极区域的硫酸锂溶液入口与第一过滤器出口连接，阳极区域电解液出口与第一反应釜连接，第一反应釜连接到第一过滤器；阴极区域电解液出口连接到洗涤结晶器。
8.一种如权利要求7的装置，其特征在于：洗涤结晶器为多级洗涤结晶器，各级结晶器洗涤废液出口与第二反应釜连接，第二反应釜与第二过滤器连接。
9.一种如权利要求7的装置，其特征在于：第一反应釜具有固体物料入口。
10.一种如权利要求7的装置，其特征在于：第二反应釜具有反应气体入口。
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