CN110395749A - 一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，将硫酸锂、碳酸锂或碳酸氢锂等锂盐溶液和氯化钠溶液分别通入四隔室置换反应电渗析装置进料隔室Ⅱ和进料隔室Ⅳ，在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的阴离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到钠盐溶液。该过程简化了原料的前处理工艺，无需消耗大量的盐酸，在制备碳酸锂的同时，去除原料中的一些杂质离子，提高了氯化锂的纯度，降低了后处理工艺的难度，是一种低耗、绿色、可循环的氯化锂制备方法。

Description

一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法
技术领域
本发明属于氯化锂制备技术领域，具体涉及一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法。
背景技术
氯化锂是是一种重要的锂盐产品。氯化锂及其衍生产品广泛应用于受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等领域。特别是在锂离子电池技术领域，电解氯化锂是当前生产金属锂的唯一工业方法，随着锂离子电池在电动汽车、手机、笔记本等行业的需求大幅增长，增加了对原料氯化锂的需求，而且这种趋势越来越明显，从而使得氯化锂的生产显示出前所未有的良好前景。
目前，氯化锂的制备方法有溶剂萃取法、离子交换吸附法、盐析法和转化法，转化法一般分为矿石直接转化法、碳酸锂或氢氧化锂转化法、硫酸锂转化法或氢氧化锂直接转化法。其中，碳酸锂或氢氧化锂转化法是我国主要制备氯化锂的方法。具体为：在耐腐蚀的反应容器中，碳酸锂或氢氧化锂与30％的盐酸反应，然后去除杂质离子，最后喷雾沸腾造粒或喷雾干燥得到无水氯化锂。该方法需要首先制备碳酸锂，碳酸锂的纯度对产品的品质以及后处理过程有很大影响，且消耗大量的盐酸，成本高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，解决现有制备氯化锂的方法，消耗大量盐酸的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，将锂盐溶液和氯化钠溶液分别通入四隔室置换反应电渗析装置进料隔室Ⅱ和进料隔室Ⅳ，四隔室置换反应电渗析装置由阳离子交换膜、阴离子交换膜交替排列形成的产品隔室Ⅰ、进料隔室Ⅱ、产品隔室Ⅲ和进料隔室Ⅳ构成，在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的阴离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到钠盐溶液。
进一步地，产品隔室Ⅰ和产品隔室Ⅲ中分别通入去离子水，或产品隔室Ⅰ中通入适量所得钠盐溶液，在产品隔室Ⅲ中通入适量氯化锂溶液。
进一步地，所述锂盐为硫酸锂、碳酸锂或碳酸氢锂。
当锂盐为碳酸锂时，碳酸锂由以下方法制备：
(A1)、首先在蒸发池中对盐湖卤水蒸发浓缩；
(A2)、将步骤(A1)浓缩到一定倍率的溶液中加入氢氧化钙，过滤，去除钙镁离子等杂质；
(A3)、再将碳酸钠加入步骤(A2)的滤液中，反应生成碳酸锂而沉淀析出，过程中能够去除溶液中的一些可溶性杂质；
通过上述方法在产品隔室Ⅰ中得到碳酸钠溶液，碳酸钠返回步骤(A3)中。
当锂盐为碳酸氢锂时，碳酸氢锂由以下方法制备：
(A1)、首先在蒸发池中对盐湖卤水蒸发浓缩；
(A2)、将步骤(A1)浓缩到一定倍率的溶液中加入氢氧化钙，过滤，去除钙镁离子等杂质；
(A3)、再将碳酸钠加入步骤(A2)的滤液中，反应生成碳酸锂而沉淀析出，过程中能够去除溶液中的一些可溶性杂质；
(A4)将步骤(A3)得到的碳酸锂加入水中，通入二氧化碳气体，碳酸锂碳化生成碳酸氢锂；
通过上述方法在产品隔室Ⅰ中得到碳酸氢钠溶液，向碳酸氢钠溶液中加入适量氢氧化钠，得到碳酸钠溶液，碳酸钠溶液返回步骤(A3)中作为沉淀剂循环使用。
当锂盐为硫酸锂时，硫酸锂由以下方法制备：
(B1)将辉锂矿粉碎、球磨，然后在1000℃下煅烧；
(B2)、将步骤(B1)产物再次球磨，加入过量的浓硫酸，在250℃的条件下进行硫酸酸化；
(B3)、将步骤(B2)的产物溶解，加入适量的Ca(OH)2，过滤，去除钙离子、镁离子、铁离子、铝离子等杂质，滤液中主要为硫酸锂。
进一步地，进料隔室Ⅱ中的离子交换膜为一价阳离子交换膜和一价阴离子交换膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)以碳酸锂或碳酸氢锂为原料时，在制备碳酸锂的同时，得到的副产物碳酸钠可以返回原料的制备过程中，作为沉淀剂，将溶液中的锂离子沉淀；(2)以硫酸钠为原料时，无需将矿石中的锂元素转化为碳酸锂，简化了原料的前处理工艺；(3)过程中无需消耗大量的盐酸，且在制备碳酸锂的同时，由于一价离子交换膜特殊的选择透过性，能够去除原料中的一些杂质离子，提高了氯化锂的纯度，降低了后处理工艺的难度，甚至能够省略后处理工艺，降低产品品质对原料纯度的依赖程度；(4)是一种低耗、绿色、可循环的氯化锂制备方法。
附图说明：
图1是本发明四隔室置换反应电渗析装置结构示意图。
图中：1-极液室，2-产品隔室Ⅰ，3-进料隔室Ⅱ，4-产品隔室Ⅲ，5-进料隔室Ⅳ，6-阳离子交换膜，7-阴离子交换膜，8-产品Ⅰ槽，9-进料Ⅱ槽，10-产品Ⅲ槽，11-进料Ⅳ槽，12-极液槽，13-蠕动泵。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种制备氯化锂的方法，具体包括以下步骤：
(1)、将辉锂矿粉碎、球磨，然后在1000℃下煅烧；
(2)、将步骤(1)产物再次球磨，加入过量的浓硫酸，在250℃的条件下进行硫酸酸化；
(3)、将步骤(2)的产物溶解，加入适量的Ca(OH)2，过滤，去除钙离子、镁离子、铁离子、铝离子等杂质，滤液中主要为硫酸锂；
(4)、将步骤(3)滤液通入四隔室置换反应电渗析装置的进料隔室Ⅱ，氯化钠溶液通入进料隔室Ⅳ，在在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的硫酸根离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阴离子交换膜和阳离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到硫酸钠溶液。
实施例2
一种制备氯化锂的方法，具体包括以下步骤：
(1)、首先在蒸发池中对盐湖卤水蒸发浓缩；
(2)、将步骤(1)浓缩到一定倍率的溶液中加入氢氧化钙，过滤，去除钙镁离子等杂质；
(3)、再将碳酸钠加入步骤(2)的滤液中，反应生成碳酸锂而沉淀析出，过程中能够去除溶液中的一些可溶性杂质；
(4)、将步骤(3)得到的碳酸锂溶解，然后通入四隔室置换反应电渗析装置的进料隔室Ⅱ，氯化钠溶液通入进料隔室Ⅳ，在在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的碳酸根离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阴离子交换膜和阳离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到碳酸钠溶液，过程中产生的碳酸钠溶液返回步骤(3)中循环使用。
实施例3
本实施例一种制备氯化锂的方法，步骤(1)-(3)与实施例2相同，不同步骤具体是：
(4)、将步骤(3)得到的碳酸锂加入水中，通入二氧化碳气体，碳酸锂碳化生成碳酸氢锂；然后通入四隔室置换反应电渗析装置的进料隔室Ⅱ，氯化钠溶液通入进料隔室Ⅳ，在在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的碳酸氢根离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阴离子交换膜和阳离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到碳酸氢钠溶液(可能还含有少量的碳酸钠)；
(5)、向碳酸氢钠溶液中加入适量氢氧化钠，得到碳酸钠溶液，碳酸钠溶液返回步骤(3)中作为沉淀剂循环使用。
在实施例1-3中采用的四隔室置换反应电渗析装置所用离子交换膜均为普通的离子交换膜，由于进入进料隔室Ⅱ中的溶液中含有一些杂质离子，特别是二价离子，如钙离子、镁离子和硫酸根等，过程中进料隔室Ⅱ中采用一价阳离子交换膜和一价阴离子交换膜，处理的过程中，进料隔室Ⅱ中的二价阳离子无法进入产品隔室Ⅲ，二价阴离子无法进入产品隔室Ⅰ，进而将溶液中的二价离子去除。
如图1所示，所述四隔室置换反应电渗析装置包括两侧的极液室(1)和夹在两侧极液室(1)中间的隔室，电渗析隔室为四隔室结构，由阳离子交换膜(6)、阴离子交换膜(7)交替排列构成的产品隔室Ⅰ(2)、进料隔室Ⅱ(3)、产品隔室Ⅲ(4)和进料隔室Ⅳ(5)，左右两侧的极液室(1)内分别通过蠕动泵(13)和极液槽(12)连接，产品隔室Ⅰ(2)出液口通过管道连接产品Ⅰ槽(8)并通过蠕动泵(13)与产品隔室Ⅰ(2)进液口连接，进料隔室Ⅱ(3)出液口通过管道连接进料Ⅱ槽(9)并通过蠕动泵(13)与进料隔室Ⅱ(3)进液口连接，产品隔室Ⅲ(4)出液口通过管道连接产品Ⅲ槽(10)并通过蠕动泵(13)与产品隔室Ⅲ(4)进液口连接，进料隔室Ⅳ(5)出液口通过管道连接进料Ⅳ槽(11)并通过蠕动泵(13)与进料隔室Ⅳ(5)进液口连接。
以工业级碳酸锂作为原料为例：将浓度为0.1mol/l的碳酸锂溶液进行四隔室置换反应电渗析，设备采用日本生产的阳离子交换膜及日本生产的阴离子交换膜，电解过程的电压是1.5V，产品隔室Ⅰ、进料隔室Ⅱ、进料隔室Ⅲ和进料隔室Ⅳ、极液室分别通入去离子水、碳酸锂溶液、去离子水和氯化钠溶液，且流量均为110ml/min，电渗析时间为10h，结束时产品Ⅲ槽氯化锂溶液电导率为146.1μs/cm，产品Ⅰ槽碳酸钠溶液电导率为168.3μs/cm，生成0.002mol/l的氯化锂溶液。

Claims (5)

1.一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，其特征在于，将锂盐溶液、水溶液、氯化钠溶液和水溶液分别通入四隔室置换反应电渗析装置产品隔室Ⅰ、进料隔室Ⅱ、产品隔室Ⅲ和进料隔室Ⅳ，四隔室置换反应电渗析装置由阳离子交换膜、阴离子交换膜交替排列形成的产品隔室Ⅰ、进料隔室Ⅱ、产品隔室Ⅲ和进料隔室Ⅳ构成，在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的阴离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到钠盐溶液。
2.根据权利要求1所述的利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，其特征在于，所述锂盐为硫酸锂、碳酸锂或碳酸氢锂。
3.根据权利要求2所述的利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，其特征在于，当锂盐为碳酸锂时，碳酸锂由以下方法制备：
(A1)、首先在蒸发池中对盐湖卤水蒸发浓缩；
(A2)、将步骤(A1)浓缩到一定倍率的溶液中加入氢氧化钙，过滤，去除钙镁离子等杂质；
(A3)、再将碳酸钠加入步骤(A2)的滤液中，反应生成碳酸锂而沉淀析出，过程中能够去除溶液中的一些可溶性杂质；
通过上述方法在产品隔室Ⅰ中得到碳酸钠溶液，碳酸钠返回步骤(A3)中。
4.根据权利要求2所述的利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，其特征在于，当锂盐为碳酸氢锂时，碳酸氢锂由以下方法制备：
(A1)、首先在蒸发池中对盐湖卤水蒸发浓缩；
(A2)、将步骤(A1)浓缩到一定倍率的溶液中加入氢氧化钙，过滤，去除钙镁离子等杂质；
(A3)、再将碳酸钠加入步骤(A2)的滤液中，反应生成碳酸锂而沉淀析出，过程中能够去除溶液中的一些可溶性杂质；
(A4)将步骤(A3)得到的碳酸锂加入水中，通入二氧化碳气体，碳酸锂碳化生成碳酸氢锂；
通过上述方法在产品隔室Ⅰ中得到碳酸氢钠溶液，向碳酸氢钠溶液中加入适量氢氧化钠，得到碳酸钠溶液，碳酸钠溶液返回步骤(A3)中作为沉淀剂循环使用。
5.根据权利要求2所述的利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，其特征在于，当锂盐为硫酸锂时，硫酸锂由以下方法制备：
(B1)将辉锂矿粉碎、球磨，然后在1000℃下煅烧；
(B2)、将步骤(B1)产物再次球磨，加入过量的浓硫酸，在250℃的条件下进行硫酸酸化；
(B3)、将步骤(B2)的产物溶解，加入适量的Ca(OH)2，过滤，去除钙离子、镁离子、铁离子、铝离子等杂质，滤液中主要为硫酸锂。
进一步地，进料隔室Ⅱ中的离子交换膜为一价阳离子交换膜和一价阴离子交换膜。
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