CN113023750A - 一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，所述方法包括以下步骤：(1)分别独立地配制第一原料液、第二原料液、氢氧化钠溶液、副产品液与极液；(2)将步骤(1)所得每种溶液分别独立地进行循环操作；(3)开始通电进行电渗析，分别独立地收集第一原料液的溢出液、第二原料液的溢出液、氢氧化钠溶液的溢出液与副产品液的溢出液。所述装置包括离子交换膜堆以及分别独立地设置在所述离子交换膜堆两侧的阴电极与阳电极；所述离子交换膜堆包括至少1组四隔室的电渗析单元。本发明提供的方法简化了工艺流程，减小了能量消耗，降低了投资成本与环境污染。
Description
技术领域
本发明属于制碱技术领域，涉及一种生产氢氧化钠的装置及方法，尤其涉及一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法。
背景技术
氢氧化钠(NaOH)是化学工业和实验室研究中十分常见且重要的化学品之一，广泛应用于氧化铝、纺织品、洗涤剂、有机化学品、无机化学品以及纸浆和纸张的制造。目前生产氢氧化钠的方法主要分为苛化法、电解法和双极膜电渗析法。
苛化法是以纯碱(Na2CO3)和生石灰(CaO)作为原料在一定温度、水灰比及苛化时间的条件下生成烧碱(NaOH)和碳酸钙(CaCO3)的反应。其主要原理基于以下反应：
CN 110092395A公开了一种苛化法制备氢氧化钠的方法，利用天然碱(Na2CO3·NaHCO3·2H2O)和生石灰进行反应，但由于天然碱和氢氧化钠产品均溶于水，反应得到的烧碱很难分离，同时还会产生大量的苛化白泥废物，对环境造成一定的污染。
电解法是目前生产氢氧化钠的主流方法，以电解饱和氯化钠溶液的方式来制取氢氧化钠，同时产生氯气和氢气，俗称氯碱工业。其主要原理基于以下反应：
CN 105951119A公开了一种改进的电解法生产烧碱的方法，将经过预热的饱和氯化钠在通电的条件下加入酸液，以电解氯酸钠的方法减少气体在电极表面的附着，从而提高氢氧化钠的产量。然而无论是改进的电解法或是传统的电解工艺，在此过程中电耗极高，约占整个烧碱生产工艺能耗的80％；且设备易腐蚀，会产生巨大的维护费用。此外，电解产生的氯气是一种剧毒气体，在运行期间容易带来操作人员的安全问题，并对环境产生一定程度的威胁。
双极膜电渗析法是在电场作用下，双极膜中间层发生水解，生成的OH-和H+分别向正、负极迁移，同时原料液中的阴、阳离子分别透过阴膜和阳膜并与双极膜水解产生的H+和OH-结合生成酸和碱。这是一种能耗低，装置紧凑，不腐蚀电极的高新技术，需要的原料只有电能和卤水，非常符合循环经济的原则。如CN108689827A、CN 105688676A和CN 103933861A分别公开了不同体系中双极膜电渗析产生氢氧化钠的工艺，但是普遍存在产碱浓度低的问题，且双极膜成本昂贵一直是制约双极膜电渗析制碱技术工业化的难题。
由此可见，如何提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，简化工艺流程，减小能量消耗，降低投资成本与环境污染，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，所述方法简化了工艺流程，减小了能量消耗，降低了投资成本与环境污染。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)分别独立地配制第一原料液、第二原料液、氢氧化钠溶液、副产品液与极液；
(2)将步骤(1)所得每种溶液分别独立地进行循环操作；
(3)开始通电进行电渗析，分别独立地收集第一原料液的溢出液、第二原料液的溢出液、氢氧化钠溶液的溢出液与副产品液的溢出液。
本发明利用电渗析维持溶液中阴阳离子的特定迁移路径，达到生产氢氧化钠的目的，所需能耗远远低于电解法制取氢氧化钠。此外，整个反应过程中并无有毒有害气体的产生，保证了操作人员的安全，同时对环境近乎零污染，且对设备腐蚀程度小，降低了后期的维修成本。
优选地，步骤(1)所述第一原料液包括氢氧化钙溶液或氨水。
优选地，步骤(1)所述第二原料液包括氯化钠溶液。
优选地，步骤(1)所述副产品液包括氯化钙溶液或氯化铵溶液。
本发明中，所述副产品液的具体种类与第一原料液的具体种类相对应。当第一原料液选用氢氧化钙溶液时，副产品液为氯化钙溶液；当第一原料液选用氨水时，副产品液为氯化铵溶液。
优选地，步骤(1)所述极液包括硝酸钠溶液和/或硫酸钠溶液。
优选地，所述氢氧化钙溶液为氢氧化钙饱和溶液。
优选地，所述氨水以NH3为准的浓度为1-18.5mol/L，例如可以是1mol/L、2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L、12mol/L、14mol/L、16mol/L、18mol/L或18.5mol/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二原料液的浓度为1-5.4mol/L，例如可以是1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L、5mol/L或5.4mol/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氢氧化钠溶液与副产品液的浓度分别独立地为0.001-4mol/L，例如可以是0.001mol/L、0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L或4mol/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述极液的浓度为0.1-0.5mol/L，例如可以是0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L、0.4mol/L、0.45mol/L或0.5mol/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述循环操作的具体过程如下：
(a)将第一原料液与第二原料液分别独立地加入对应的循环系统，并持续补充第一原料液与第二原料液，保持第一原料液的液面与第二原料液的液面分别独立地处于稳定状态；
(b)将氢氧化钠溶液与副产品液分别独立地加入对应的循环系统；
(c)将极液建立循环回路；
其中，步骤(a)、(b)与(c)不分先后顺序。
本发明中，步骤(a)所述对应的循环系统具体指代第一原料液所处的电渗析隔室与第二原料液所处的电渗析隔室；步骤(b)所述对应的循环系统具体指代氢氧化钠溶液所处的电渗析隔室与副产品液所处的电渗析隔室；步骤(c)所述循环回路具体指代阴极室与阳极室相互贯通形成的电极室。
优选地，步骤(2)所述循环操作在进行过程中每种溶液的温度分别独立地为0-60℃，例如可以是0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为20-30℃。
优选地，步骤(3)所述通电的电场强度为0.5-2.5V/电渗析单元，例如可以是0.5V/电渗析单元、0.7V/电渗析单元、0.9V/电渗析单元、1V/电渗析单元、1.1V/电渗析单元、1.3V/电渗析单元、1.5V/电渗析单元、1.7V/电渗析单元、1.9V/电渗析单元、2V/电渗析单元、2.1V/电渗析单元、2.3V/电渗析单元或2.5V/电渗析单元，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述通电的电流密度为10-500A/m2，例如可以是10A/m2、50A/m2、100A/m2、150A/m2、200A/m2、250A/m2、300A/m2、350A/m2、400A/m2、450A/m2或500A/m2，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述电渗析采用离子交换膜进行。
本发明中，所述离子交换膜将溶液中的阴阳离子选择性地分隔在独立的隔室，得到的氢氧化钠溶液与副产品液无需后续分离且纯度高。此外，相较于双极膜产碱技术，本发明采用离子交换膜的成本远远低于双极膜的成本。
优选地，所述离子交换膜包括阴离子交换膜与阳离子交换膜。
优选地，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为0.1-10cm/s，例如可以是0.1cm/s、1cm/s、2cm/s、3cm/s、4cm/s、5cm/s、6cm/s、7cm/s、8cm/s、9cm/s或10cm/s，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明第一方面优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)分别独立地配制第一原料液、第二原料液、氢氧化钠溶液、副产品液与极液；所述第一原料液包括氢氧化钙饱和溶液或以NH3为准浓度为1-18.5mol/L的氨水，第二原料液包括浓度为1-5.4mol/L的氯化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.001-4mol/L，副产品液包括浓度为0.001-4mol/L的氯化钙溶液或氯化铵溶液，极液包括浓度为0.1-0.5mol/L的硝酸钠溶液和/或硫酸钠溶液；
(2)将步骤(1)所得每种溶液在20-30℃下分别独立地进行循环操作，具体过程如下：
(a)将第一原料液与第二原料液分别独立地加入对应的循环系统，并持续补充第一原料液与第二原料液，保持第一原料液的液面与第二原料液的液面分别独立地处于稳定状态；
(b)将氢氧化钠溶液与副产品液分别独立地加入对应的循环系统；
(c)将极液建立循环回路；
其中，步骤(a)、(b)与(c)不分先后顺序；
(3)以0.5-2.5V/电渗析单元的电场强度，10-500A/m2的电流密度开始通电，并采用阴离子交换膜与阳离子交换膜进行电渗析，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为0.1-10cm/s，分别独立地收集第一原料液的溢出液、第二原料液的溢出液、氢氧化钠溶液的溢出液与副产品液的溢出液。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述方法采用的装置，所述装置包括离子交换膜堆以及分别独立地设置在所述离子交换膜堆两侧的阴电极与阳电极。
所述离子交换膜堆包括至少1组四隔室的电渗析单元，例如可以是1组、5组、10组、15组或20组，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述电渗析单元由依次间隔排列的阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜与阴离子交换膜组成，所述阳离子交换膜与阴离子交换膜之间设置有隔板。
本发明中，所述电渗析单元通过阴阳离子交换膜的交替排列，依次形成四个隔室，所述四个隔室中的溶液分别独立地为第一原料液、第二原料液、氢氧化钠溶液与副产品液。
所述离子交换膜堆与阴电极之间形成阴极室，所述离子交换膜堆与阳电极之间形成阳极室，所述阴极室与阳极室相互连通，形成电极室。
本发明中，所述电极室中的溶液为极液，起到传输Na+的作用。
优选地，所述阴电极与直流电源的负极相连，所述阳电极与直流电源的正极相连。
优选地，所述装置的两侧还设置有夹紧装置。
本发明中，所述夹紧装置用于固定离子交换膜堆与阴阳电极。
本发明采用第一方面所述方法在第二方面所述装置中生产氢氧化钠的具体过程如下：
(1)分别独立地配制第一原料液、第二原料液、氢氧化钠溶液、副产品液与极液；所述第一原料液包括氢氧化钙饱和溶液或以NH3为准浓度为1-18.5mol/L的氨水，第二原料液包括浓度为1-5.4mol/L的氯化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.001-4mol/L，副产品液包括浓度为0.001-4mol/L的氯化钙溶液或氯化铵溶液，极液包括浓度为0.1-0.5mol/L的硝酸钠溶液和/或硫酸钠溶液；
(2)将步骤(1)所得每种溶液在20-30℃下于离子交换膜堆中分别独立地进行循环操作，具体过程如下：
(a)将第一原料液与第二原料液分别对应地加入第一原料液隔室与第二原料液隔室，并持续补充第一原料液与第二原料液，保持第一原料液的液面与第二原料液的液面分别独立地处于稳定状态；
(b)将氢氧化钠溶液与副产品液分别对应地加入氢氧化钠溶液隔室与副产品液隔室；
(c)将极液加入电极室；
其中，步骤(a)、(b)与(c)不分先后顺序；
(3)以0.5-2.5V/电渗析单元的电场强度，10-500A/m2的电流密度开始通电进行电渗析，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为0.1-10cm/s，分别独立地收集第一原料液的溢出液、第二原料液的溢出液、氢氧化钠溶液的溢出液与副产品液的溢出液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用电渗析维持溶液中阴阳离子的特定迁移路径，达到了生产氢氧化钠的目的，所得氢氧化钠溶液浓度最高可达1.52mol/L，所需能耗远远低于电解法制取氢氧化钠，且工艺流程简单；
(2)本发明采用离子交换膜将溶液中的阴阳离子选择性地分隔在独立的隔室，得到的氢氧化钠溶液与副产品液无需后续分离且纯度高；相较于双极膜产碱技术，本发明采用离子交换膜的成本远远低于双极膜的成本；
(3)本发明所述方法的整个反应过程中并无有毒有害气体的产生，保证了操作人员的安全，同时对环境近乎零污染，且对设备腐蚀程度小，降低了后期的维修成本。
附图说明
图1是本发明提供的利用电渗析生产氢氧化钠的装置示意图；
图2是实施例1-3所得氢氧化钠溶液隔室循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律；
图3是实施例1-3所得第一原料液隔室循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律；
图4是实施例1-3所得副产品液隔室循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律；
图5是实施例1-3所得第二原料液隔室循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律；
图6是实施例4中每间隔室的溶液浓度随时间的变化规律；
图7是实施例5中每间隔室的溶液浓度随时间的变化规律；
图8是实施例6中每间隔室的溶液浓度随时间的变化规律。
其中：1-阳电极；2-阴电极；3-阴离子交换膜；4-阳离子交换膜；5-电渗析单元；6-氢氧化钠溶液隔室；7-第一原料液隔室；8-副产品液隔室；9-第二原料液隔室；10-阴极室；11-阳极室。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明中，当第一原料液选用氢氧化钙饱和溶液时，副产品液为氯化钙溶液，如图1所示，实线箭头为溶液流动方向，虚线箭头为电场方向(阳离子迁移方向)，第二原料液(氯化钠溶液)隔室9中的Na+在电场的作用下穿过阳离子交换膜4向阴电极2移动到氢氧化钠溶液隔室6，并在阴离子交换膜3的阻挡作用下留在氢氧化钠溶液隔室6；同时第一原料液(氢氧化钙饱和溶液)隔室7中的OH-在电场的作用下穿过阴离子交换膜3移动到氢氧化钠溶液隔室6，并在阳离子交换膜4的阻挡作用下留在氢氧化钠溶液隔室6，从而形成主产物氢氧化钠。
第一原料液(氢氧化钙饱和溶液)隔室7中的Ca2+在电场的作用下穿过阳离子交换膜4向阴电极2移动到副产品液(氯化钙溶液)隔室8，并在阴离子交换膜3的阻挡作用下留在副产品液(氯化钙溶液)隔室8；同时第二原料液(氯化钠溶液)隔室9中的Cl-在电场的作用下穿过阴离子交换膜3移动到副产品液(氯化钙溶液)隔室8，并在阳离子交换膜4的阻挡作用下留在副产品液(氯化钙溶液)隔室8，从而形成副产物氯化钙。
阳离子交换膜4位于离子交换膜堆的终端，分别与阴电极2之间形成阴极室10，与阳电极1之间形成阳极室11，在阴极室10和阳极室11中的极液包括硫酸钠溶液和/或硝酸钠溶液；在离子交换膜堆末端第二原料液(氯化钠溶液)隔室9中的Na+在电场的作用下穿过阳离子交换膜4移动到阴极室10，同时阳极室11中的Na+透过阳离子交换膜4移动到氢氧化钠溶液隔室6；所述阴极室10与阳极室11相互连通，组成电极室，起到传输Na+的作用。
由此可见，当第一原料液选用氢氧化钙饱和溶液时，通过电渗析复分解实现了以下反应：
NaCl+Ca(OH)2→2NaOH+CaCl2
本发明中，当第一原料液选用氨水时，副产品液为氯化铵溶液，如图1所示，实线箭头为溶液流动方向，虚线箭头为电场方向(阳离子迁移方向)，第二原料液(氯化钠溶液)隔室9中的Na+在电场的作用下穿过阳离子交换膜4向阴电极2移动到氢氧化钠溶液隔室6，并在阴离子交换膜3的阻挡作用下留在氢氧化钠溶液隔室6；同时第一原料液(氨水)隔室7中的OH-在电场的作用下穿过阴离子交换膜3移动到氢氧化钠溶液隔室6，并在阳离子交换膜4的阻挡作用下留在氢氧化钠溶液隔室6，从而形成主产物氢氧化钠。
第一原料液(氨水)隔室7中的NH4 +在电场的作用下穿过阳离子交换膜4向阴电极2移动到副产品液(氯化铵溶液)隔室8，并在阴离子交换膜3的阻挡作用下留在副产品液(氯化铵溶液)隔室8；同时第二原料液(氯化钠溶液)隔室9中的Cl-在电场的作用下穿过阴离子交换膜3移动到副产品液(氯化铵溶液)隔室8，并在阳离子交换膜4的阻挡作用下留在副产品液(氯化铵溶液)隔室8，从而形成副产物氯化铵。
阳离子交换膜4位于离子交换膜堆的终端，分别与阴电极2之间形成阴极室10，与阳电极1之间形成阳极室11，在阴极室10和阳极室11中的极液包括硫酸钠溶液和/或硝酸钠溶液；在离子交换膜堆末端第二原料液(氯化钠溶液)隔室9中的Na+在电场的作用下穿过阳离子交换膜4移动到阴极室10，同时阳极室11中的Na+透过阳离子交换膜4移动到氢氧化钠溶液隔室6；所述阴极室10与阳极室11相互连通，组成电极室，起到传输Na+的作用。
由此可见，当第一原料液选用氨水时，通过电渗析复分解实现了以下反应：
NaCl+NH3·H2O→2NaOH+NH4Cl
实施例1
本实施例提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，如图1所示，所述装置包括离子交换膜堆以及分别独立地设置在所述离子交换膜堆两侧的阴电极2与阳电极1；所述离子交换膜堆包括10组四隔室的电渗析单元5；所述电渗析单元5由依次间隔排列的阳离子交换膜4、阴离子交换膜3、阳离子交换膜4与阴离子交换膜3组成，所述阳离子交换膜4与阴离子交换膜3之间设置有隔板，且交替排列的阳离子交换膜4与阴离子交换膜3之间形成的四隔室依次为氢氧化钠溶液隔室6、第一原料液隔室7、副产品液隔室8与第二原料液隔室9；所述离子交换膜堆与阴电极2之间形成阴极室10，所述离子交换膜堆与阳电极1之间形成阳极室11，所述阴极室10与阳极室11相互连通，形成电极室。所述阴电极2与直流电源的负极相连，所述阳电极1与直流电源的正极相连。所述装置的两侧还设置有夹紧板。图1中的实线箭头为溶液流动方向，虚线箭头为电场方向(阳离子迁移方向)。
本实施例所述装置还包括5个循环单元，分别独立地与氢氧化钠溶液隔室6、第一原料液隔室7、副产品液隔室8、第二原料液隔室9与电极室形成5个循环回路，每个循环单元分别独立地包括循环水槽、液体流量计、流量调节阀与磁力泵，且氢氧化钠溶液隔室6、第一原料液隔室7、副产品液隔室8与第二原料液隔室9的循环水槽上分别独立地设置有溢流装置；本实施例采用的每张离子交换膜的有效面积为205mm×110mm＝2.255dm2。
本实施例中，所述方法包括以下步骤：
(1)分别独立地配制以NH3为准浓度为1.85mol/L的氨水、浓度为2mol/L的氯化钠溶液、浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.6mol/L的氯化铵溶液与浓度为0.25mol/L的硫酸钠溶液；
(2)在25±3℃下，向阴极室10与阳极室11的循环水槽中分别独立地加入1L硫酸钠溶液；向第一原料液隔室7的循环水槽中加入氨水至溢流液面；向第二原料液隔室9的循环水槽中加入氯化钠溶液至溢流液面；向氢氧化钠溶液隔室6的循环水槽中加入氢氧化钠溶液至溢流液面；向副产品液隔室8的循环水槽中加入氯化铵溶液至溢流液面；启动每间隔室对应的磁力泵，并调节5个循环回路中溶液的流速均为60L/h，同时以5mL/min的速度向第一原料液隔室7与第二原料液隔室9匀速补料；
(3)以2.1V/电渗析单元的电场强度开始通电进行电渗析，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为1.5cm/s，分别独立地收集第一原料液隔室7循环水槽的溢出液、第二原料液隔室9循环水槽的溢出液、氢氧化钠溶液隔室6循环水槽的溢出液与副产品液隔室8循环水槽的溢出液；分析记录实验过程中每间隔室的浓度变化，在电流急剧下降时结束实验。
本实施例中，氢氧化钠溶液隔室6循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图2。
本实施例中，第一原料液隔室7循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图3。
本实施例中，副产品液隔室8循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图4。
本实施例中，第二原料液隔室9循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图5。
本实施例最终所得氢氧化钠溶液浓度高达1.35mol/L，且产量为110mL/h。
实施例2
本实施例提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，所述装置与实施例1相同，所述方法中除了将电场强度改为1.9V/电渗析单元，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例中，氢氧化钠溶液隔室6循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图2。
本实施例中，第一原料液隔室7循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图3。
本实施例中，副产品液隔室8循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图4。
本实施例中，第二原料液隔室9循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图5。
本实施例最终所得氢氧化钠溶液浓度高达1.31mol/L，且产量为93.25mL/h。
实施例3
本实施例提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，所述装置与实施例1相同，所述方法中除了将电场强度改为1.7V/电渗析单元，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例中，氢氧化钠溶液隔室6循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图2。
本实施例中，第一原料液隔室7循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图3。
本实施例中，副产品液隔室8循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图4。
本实施例中，第二原料液隔室9循环水槽的溢出液浓度随时间的变化规律见图5。
本实施例最终所得氢氧化钠溶液浓度高达1.26mol/L，且产量为83mL/h。
实施例4
本实施例提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，如图1所示，所述装置包括离子交换膜堆以及分别独立地设置在所述离子交换膜堆两侧的阴电极2与阳电极1；所述离子交换膜堆包括10组四隔室的电渗析单元5；所述电渗析单元5由依次间隔排列的阳离子交换膜4、阴离子交换膜3、阳离子交换膜4与阴离子交换膜3组成，所述阳离子交换膜4与阴离子交换膜3之间设置有隔板，且交替排列的阳离子交换膜4与阴离子交换膜3之间形成的四隔室依次为氢氧化钠溶液隔室6、第一原料液隔室7、副产品液隔室8与第二原料液隔室9；所述离子交换膜堆与阴电极2之间形成阴极室10，所述离子交换膜堆与阳电极1之间形成阳极室11，所述阴极室10与阳极室11相互连通，形成电极室。所述阴电极2与直流电源的负极相连，所述阳电极1与直流电源的正极相连。所述装置的两侧还设置有夹紧板。图1中的实线箭头为溶液流动方向，虚线箭头为电场方向(阳离子迁移方向)。
本实施例所述装置还包括5个循环单元，分别独立地与氢氧化钠溶液隔室6、第一原料液隔室7、副产品液隔室8、第二原料液隔室9与电极室形成5个循环回路，每个循环单元分别独立地包括循环水槽、液体流量计、流量调节阀与磁力泵，且第一原料液隔室7的溶液入口处设置有过滤器，第一原料液隔室7的循环水槽中还设置有搅拌装置；本实施例采用的每张离子交换膜的有效面积为205mm×110mm＝2.255dm2。
本实施例中，所述方法包括以下步骤：
(1)分别独立地配制氢氧化钙饱和溶液、浓度为1.7mol/L的氯化钠溶液、浓度为0.0025mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.0025mol/L的氯化钙溶液与浓度为0.25mol/L的硫酸钠溶液；
(2)在25±3℃下，向阴极室10与阳极室11的循环水槽中分别独立地加入3L硫酸钠溶液；向第一原料液隔室7的循环水槽中加入3L氢氧化钙饱和溶液，同时加入氢氧化钙晶体；向第二原料液隔室9的循环水槽中加入3L氯化钠溶液；向氢氧化钠溶液隔室6的循环水槽中加入3L氢氧化钠溶液；向副产品液隔室8的循环水槽中加入3L氯化钙溶液；启动每间隔室对应的磁力泵，并调节5个循环回路中溶液的流速均为60L/h，同时打开第一原料液隔室7循环水槽中的搅拌装置；
(3)以1.5V/电渗析单元的电场强度开始通电进行电渗析，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为1.5cm/s，分别独立地收集第一原料液隔室7循环水槽的溢出液、第二原料液隔室9循环水槽的溢出液、氢氧化钠溶液隔室6循环水槽的溢出液与副产品液隔室8循环水槽的溢出液；分析记录实验过程中每间隔室的浓度变化，在电流急剧下降时结束实验。
本实施例中，每间隔室的溶液浓度随时间的变化规律见图6。
本实施例经10h后停止实验，最终所得氢氧化钠溶液浓度高达0.96mol/L。
实施例5
本实施例提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，所述装置与实施例4相同，所述方法中除了将电场强度改为2V/电渗析单元，其余条件均与实施例4相同，故在此不做赘述。
本实施例中，每间隔室的溶液浓度随时间的变化规律见图7。
本实施例经8h后停止实验，最终所得氢氧化钠溶液浓度高达0.97mol/L。
实施例6
本实施例提供一种利用电渗析生产氢氧化钠的装置及方法，如图1所示，所述装置包括离子交换膜堆以及分别独立地设置在所述离子交换膜堆两侧的阴电极2与阳电极1；所述离子交换膜堆包括10组四隔室的电渗析单元5；所述电渗析单元5由依次间隔排列的阳离子交换膜4、阴离子交换膜3、阳离子交换膜4与阴离子交换膜3组成，所述阳离子交换膜4与阴离子交换膜3之间设置有隔板，且交替排列的阳离子交换膜4与阴离子交换膜3之间形成的四隔室依次为氢氧化钠溶液隔室6、第一原料液隔室7、副产品液隔室8与第二原料液隔室9；所述离子交换膜堆与阴电极2之间形成阴极室10，所述离子交换膜堆与阳电极1之间形成阳极室11，所述阴极室10与阳极室11相互连通，形成电极室。所述阴电极2与直流电源的负极相连，所述阳电极1与直流电源的正极相连。所述装置的两侧还设置有夹紧板。图1中的实线箭头为溶液流动方向，虚线箭头为电场方向(阳离子迁移方向)。
本实施例所述装置还包括5个循环单元，分别独立地与氢氧化钠溶液隔室6、第一原料液隔室7、副产品液隔室8、第二原料液隔室9与电极室形成5个循环回路，每个循环单元分别独立地包括循环水槽、液体流量计、流量调节阀与磁力泵；本实施例采用的每张离子交换膜的有效面积为205mm×110mm＝2.255dm2。
本实施例中，所述方法包括以下步骤：
(1)分别独立地配制以NH3为准浓度为2.5mol/L的氨水、浓度为3mol/L的氯化钠溶液、浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.1mol/L的氯化铵溶液与浓度为0.25mol/L的硫酸钠溶液；
(2)在25±3℃下，向阴极室10与阳极室11的循环水槽中分别独立地加入2L硫酸钠溶液；向第一原料液隔室7的循环水槽中加入2L氨水；向第二原料液隔室9的循环水槽中加入2L氯化钠溶液；向氢氧化钠溶液隔室6的循环水槽中加入1L氢氧化钠溶液；向副产品液隔室8的循环水槽中加入2L氯化铵溶液；启动每间隔室对应的磁力泵，并调节5个循环回路中溶液的流速均为60L/h；
(3)以1.5V/电渗析单元的电场强度开始通电进行电渗析，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为1.5cm/s，分别独立地收集第一原料液隔室7循环水槽的溢出液、第二原料液隔室9循环水槽的溢出液、氢氧化钠溶液隔室6循环水槽的溢出液与副产品液隔室8循环水槽的溢出液；分析记录实验过程中每间隔室的浓度变化，在电流急剧下降时结束实验。
本实施例中，每间隔室的溶液浓度随时间的变化规律见图8。
本实施例经11h后停止实验，最终所得氢氧化钠溶液浓度高达1.52mol/L。
由此可见，本发明利用电渗析维持溶液中阴阳离子的特定迁移路径，达到了生产氢氧化钠的目的，所得氢氧化钠溶液浓度最高可达1.52mol/L，所需能耗远远低于电解法制取氢氧化钠，且工艺流程简单；本发明采用离子交换膜将溶液中的阴阳离子选择性地分隔在独立的隔室，得到的氢氧化钠溶液与副产品液无需后续分离且纯度高；相较于双极膜产碱技术，本发明采用离子交换膜的成本远远低于双极膜的成本；此外，本发明所述方法的整个反应过程中并无有毒有害气体的产生，保证了操作人员的安全，同时对环境近乎零污染，且对设备腐蚀程度小，降低了后期的维修成本。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种利用电渗析生产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别独立地配制第一原料液、第二原料液、氢氧化钠溶液、副产品液与极液；
(2)将步骤(1)所得每种溶液分别独立地进行循环操作；
(3)开始通电进行电渗析，分别独立地收集第一原料液的溢出液、第二原料液的溢出液、氢氧化钠溶液的溢出液与副产品液的溢出液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一原料液包括氢氧化钙溶液或氨水；
优选地，步骤(1)所述第二原料液包括氯化钠溶液；
优选地，步骤(1)所述副产品液包括氯化钙溶液或氯化铵溶液；
优选地，步骤(1)所述极液包括硝酸钠溶液和/或硫酸钠溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钙溶液为氢氧化钙饱和溶液，所述氨水以NH3为准的浓度为1-18.5mol/L；
优选地，所述第二原料液的浓度为1-5.4mol/L；
优选地，所述氢氧化钠溶液与副产品液的浓度分别独立地为0.001-4mol/L；
优选地，所述极液的浓度为0.1-0.5mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述循环操作的具体过程如下：
(a)将第一原料液与第二原料液分别独立地加入对应的循环系统，并持续补充第一原料液与第二原料液，保持第一原料液的液面与第二原料液的液面分别独立地处于稳定状态；
(b)将氢氧化钠溶液与副产品液分别独立地加入对应的循环系统；
(c)将极液建立循环回路；
其中，步骤(a)、(b)与(c)不分先后顺序；
优选地，步骤(2)所述循环操作在进行过程中每种溶液的温度分别独立地为0-60℃，进一步优选为20-30℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述通电的电场强度为0.5-2.5V/电渗析单元；
优选地，步骤(3)所述通电的电流密度为10-500A/m2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述电渗析采用离子交换膜进行；
优选地，所述离子交换膜包括阴离子交换膜与阳离子交换膜；
优选地，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为0.1-10cm/s。
7.根据权利要求1-6所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别独立地配制第一原料液、第二原料液、氢氧化钠溶液、副产品液与极液；所述第一原料液包括氢氧化钙饱和溶液或以NH3为准浓度为1-18.5mol/L的氨水，第二原料液包括浓度为1-5.4mol/L的氯化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.001-4mol/L，副产品液包括浓度为0.001-4mol/L的氯化钙溶液或氯化铵溶液，极液包括浓度为0.1-0.5mol/L的硝酸钠溶液和/或硫酸钠溶液；
(2)将步骤(1)所得每种溶液在20-30℃下分别独立地进行循环操作，具体过程如下：
(a)将第一原料液与第二原料液分别独立地加入对应的循环系统，并持续补充第一原料液与第二原料液，保持第一原料液的液面与第二原料液的液面分别独立地处于稳定状态；
(b)将氢氧化钠溶液与副产品液分别独立地加入对应的循环系统；
(c)将极液建立循环回路；
其中，步骤(a)、(b)与(c)不分先后顺序；
(3)以0.5-2.5V/电渗析单元的电场强度，10-500A/m2的电流密度开始通电，并采用阴离子交换膜与阳离子交换膜进行电渗析，所述电渗析在进行过程中离子交换膜的表面溶液流速为0.1-10cm/s，分别独立地收集第一原料液的溢出液、第二原料液的溢出液、氢氧化钠溶液的溢出液与副产品液的溢出液。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法采用的装置，其特征在于，所述装置包括离子交换膜堆以及分别独立地设置在所述离子交换膜堆两侧的阴电极与阳电极；
所述离子交换膜堆包括至少1组四隔室的电渗析单元；
所述电渗析单元由依次间隔排列的阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜与阴离子交换膜组成，所述阳离子交换膜与阴离子交换膜之间设置有隔板；
所述离子交换膜堆与阴电极之间形成阴极室，所述离子交换膜堆与阳电极之间形成阳极室，所述阴极室与阳极室相互连通，形成电极室。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述阴电极与直流电源的负极相连，所述阳电极与直流电源的正极相连。
10.根据权利要求8或9所述的装置，其特征在于，所述装置的两侧还设置有夹紧装置。
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