CN111924938A - 一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法。该方法包括由阳极、阴极、反应槽和外加电源组成电解池系统，阳极通常采用金属氧化物涂层钛阳极，阴极采用经过表面处理的钛金属或不锈钢阴极。在卤水中投加一定量的NaHCO3，阴阳极间隔一定距离，施加一定的电压进行电解反应，反应一段时间后，卤水体系中的钙离子与碳酸氢根离子将在阴极表面反应生成碳酸钙沉淀。阴极表面沉积的碳酸钙可通过物理手段定期回收，达到资源化利用的目的。该方法为能够有效去除卤水中钙离子并回收具有纳米结构、不同晶型的碳酸钙的电化学方法，相较于传统的药剂法减少了盐渣的生成量，回收了具有纳米结构的高附加值碳酸钙产品，实现了废弃物的资源化利用。

Description

一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法
【技术领域】
本发明属于制盐工业、电化学技术应用领域，具体涉及一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法。
【背景技术】
在制盐工业所用卤水中往往富含钙离子等杂质，为了保证盐产品的质量以及防止钙垢损坏真空制盐设备，这些Ca2+往往需要通过物理或化学方法除去。传统工艺为化学药剂法，其基于溶度积原理，通过向卤水中投加药剂(CaO、NaOH等)或其他来源的净化剂(如烟道气等)使之与钙离子反应形成溶解度极小的CaCO3沉淀从而达到除杂目的。这种粗放的生产方式不仅浪费了这些钙资源，更由于投加药剂种类繁多，化学反应冗杂多样，产生了大量组成复杂、难以处理的盐渣，导致环境污染。因此亟需开发新型的卤水中钙离子杂质去除技术，实现资源回收。
相比于传统的化学药剂法，选择电化学处理方法，不仅可以节约化学试剂的投加，同时节约设备和场地，易于实现自动化控制。传统的纳米碳酸钙的制备通常在不同反应系统里分别采用碳化法、复分解法、溶胶法等进行合成。但通过电化学方法从卤水中去除钙离子杂质，回收碳酸钙尤其是具有纳米结构的碳酸钙颗粒尚未见报道。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法。该方法通过调整电流密度、温度、流量等参数，一方面高效去除钙离子满足制盐工业标准的要求，另一方面回收具有纳米结构、不同晶型的碳酸钙产物，实现杂质的资源化利用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，将卤水置于电解池中，在电解池中加入碳酸氢钠；所述电解池的阴极材料为钛金属或不锈钢，阳极为表面涂覆有金属氧化物的钛阳极；通过电解反应，去除卤水中的钙离子。
本发明的进一步改进在于：
优选的，所述碳酸氢钠的浓度为1-8g/L。
优选的，钙离子的浓度为0.50-5.5g/L。
优选的，电解池中阴极和阳极的距离为1-5cm。
优选的，电解过程的电压为2-10V。
优选的，电解过程中电流密度为25-250A·m-2。
优选的，电解时间为100-1200min。
优选的，所述阳极表面涂覆的金属氧化物包括氧化钌、氧化钇、氧化铅，和氧化钌及氧化钇的复合物。
所述阴极的钛金属经过草酸溶液中加热清洗后使用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法。该方法包括由阳极、阴极、反应槽和外加电源组成电解池系统，阳极通常采用金属氧化物涂层钛阳极，阴极采用经过表面处理的钛金属或不锈钢阴极。在卤水中投加一定量的NaHCO3，阴阳极间隔一定距离，施加一定的电压进行电解反应，反应一段时间后，卤水体系中的钙离子与碳酸氢根离子将在阴极表面反应，生成难溶于水的碳酸钙粒子沉积到阴极表面，达到卤水除钙的目的。阴极表面沉积的碳酸钙可通过物理手段定期回收，达到资源化利用的目的。该方法为能够有效去除卤水中钙离子并回收具有纳米结构、不同晶型的碳酸钙的电化学方法，该电化学除钙技术相较于传统的药剂法减少了盐渣的生成量，回收了具有纳米结构的高附加值碳酸钙产品，实现了废弃物的资源化利用，具有方法简单、易于操作、环境友好等优点，具有潜在应用价值。
通过本发明的实施，在合适的实验参数下(电流密度、板间极距，温度，流量等)钙去除率可达95％，达到优级工业湿盐中对于钙镁含量的要求(0.30g/100g)。反应所得碳酸钙颗粒纯度高达97％以上，且能通过调节工艺参数，控制产生不同晶型具有纳米结构的碳酸钙。
【附图说明】
图1为卤水电化学除钙回收碳酸钙原理示意图；
图2为卤水除钙反应回收的方形碳酸钙产物SEM图像；
其中，(a)图为标尺500nm时，(b)图为标尺2μm时；
图3卤水除钙反应回收的针状碳酸钙产物SEM图像；
其中，(a)图为标尺500nm时，(b)图为标尺5μm时；
图4为卤水除钙反应回收的针簇状碳酸钙产物SEM图像；
其中，(a)图为标尺2μm时，(b)图为标尺5μm时；
图5为卤水除钙反应回收的针状碳酸钙产物SEM图像；
其中，(a)图为标尺1μm时，(b)图为标尺5μm时；
图6为水除钙反应阴极电流密度对于钙离子去除率的影响；
图7为卤水除钙反应阴极电流密度对产物晶型的影响
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明公开了一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，该方法将待处理的盐卤水泵入电解池中，参见图1，电解池包括阳极、阴极、反应槽和直流电源，其中阳极和阴极浸润在反应槽的电解液中，阳极和阴极的上端连接分别连接至直流电源正极和负极；该方法采用金属氧化物涂覆钛阳极，所述金属氧化物为氧化钌、氧化钇、氧化铅或氧化钌氧化钇的复合电极；阴极采用经过表面处理的钛金属阴极和不锈钢金属阴极，表面处理为通过10％的草酸溶液进行加热处理30-60min，使得表面更粗糙，方便后面碳酸钙的沉积。将待处理的盐卤水泵入电解池，投加碳酸氢钠，至盐卤水中碳酸氢钠的浓度为1-8g/L，盐卤水中钙离子浓度0.50-5.5g/L，阴极和阳极距离控制在1-5cm，由直流电源在阴阳极之间施加2-10V的电压，启动电解池，控制电流密度在25-250A·m-2，电解100-1200min后，卤水中的钙离子将转化成碳酸钙颗粒沉积在阴极区(技术原理示意图如图1所示)。在这一过程中，卤水体系中的钙离子、碳酸氢根离子和氢氧根离子将在阴极表面反应，生成难溶于水的碳酸钙粒子沉积到阴极表面，达到卤水除钙的目的，具体的反应过程为：
HCO3 -+Ca2++OH-→CaCO3
实施例
实施例一：以2*2cm氧化钌氧化铱涂覆钛作为阳极，以4*4cm的经过表面处理的钛金属板为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL，使用这样一对阴阳极，在室温条件下，对于成分为NaCl-295g/L、CaSO4-2.8g/L、CaCl2-0.706g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：1.08g/L)，投加碳酸氢钠(3.78g NaHCO3/L盐卤水)。选取阴极电流密度50A/m2，平均电压3.27V，卤水加入电解池电解300分钟，极板间距2cm进行除钙反应，钙离子去除率可达92.9％，回收碳酸钙纯度高达95.4％，且生成方解石晶型具由纳米结构的碳酸钙(如图2所示)。
实施例二：以2*2cm氧化钌氧化铱涂覆钛作为阳极，以4*4cm的经过表面处理的钛金属板为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL，使用这样一对阴阳极，在室温条件下，对于成分为NaCl-295g/L、CaSO4-2.8g/L、CaCl2-0.706g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：1.08g/L)，投加碳酸氢钠(3.78g NaHCO3/L盐卤水)。选取阴极电流密度75A/m2，平均电压3.43V，卤水加入电解池电解500分钟，极板间距2cm进行除钙反应，钙离子去除率可达93.5％，回收碳酸钙纯度高达96.7％，且生成针状文石型碳酸钙(如图3所示)。
实施例三：以2*2cm氧化钌涂覆钛作为阳极，以4*4cm的经过表面处理的钛金属板为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL，使用这样一对阴阳极，在室温条件下，对于成分为NaCl-300g/L、CaSO4-4.8g/L、CaCl2-1.2g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：1.84g/L)，投加碳酸氢钠(6.50g NaHCO3/L盐卤水)。选取阴极电流密度75A/m2，平均电压3.39V，卤水加入电解池电解1000分钟，极板间距2cm进行除钙反应，钙离子去除率可达97.6％，回收碳酸钙纯度高达97.4％，且生成针簇状文石型碳酸钙(如图4所示)。
实施例四：以2*2cm氧化钌氧化铱涂覆钛作为阳极，以4*4cm的经过表面处理的不锈钢金属为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL，使用这样一对阴阳极，在室温条件下，对于成分为NaCl-300g/L、CaSO4-4.8g/L、CaCl2-1.2g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：1.84g/L)，投加碳酸氢钠(6.50g NaHCO3/L盐卤水)。选取阴极电流密度100A/m2，平均电压3.31V，卤水加入电解池电解1200分钟，极板间距2cm进行除钙反应，钙离子去除率可达98.1％，回收碳酸钙纯度高达97.2％，且生成针状文石型碳酸钙(如图5所示)。
实施例五：以2*2cm氧化铱涂覆钛作为阳极，以4*4cm的钛金属板为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL。使用这样一对阴阳极，极板间距2cm，在室温条件下，对于成分为NaCl-295g/L、CaSO4-2.8g/L、CaCl2-0.706g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：1.08g/L)，投加碳酸氢钠(3.78g NaHCO3/L盐卤水)。
在上述的条件下，选取不同的阴极电流密度(分别为50A/m2、75A/m2、100A/m2、125A/m2和150A/m2)，进行600min的电解除钙反应，其不同电流密度条件下去除率随时间的变化关系如图6所示，从图中可以看出在低电流密度下，随着电流密度增大，钙离子去除率增加较多，而电流密度大于100A/m2后进一步增加电流密度，钙离子去除率并没有明显增加，因此从节能的角度考虑，认为100A/m2的电流密度较优。
实施例六：以2*2cm氧化钌氧化铱涂覆钛作为阳极，以4*4cm的经过表面处理的钛金属板为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL。使用这样一对阴阳极，极板间距2cm，在室温条件下，对于成分为NaCl-295g/L、CaSO4-2.8g/L、CaCl2-0.706g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：1.08g/L)，投加碳酸氢钠(3.78g NaHCO3/L盐卤水)。
在上述的条件下针对不同的阴极电流密度(分别为50、75和100A/m2)，进行600min的电解除钙反应，其XRD如图7所示，从图7可以看出，随着电流密度的增大，碳酸钙结晶也从方解石晶型逐步转变成文石晶型。
实施例七：以2*2cm氧化钌氧化铱涂覆钛作为阳极，以4*4cm的经过表面处理的钛金属板为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL，使用这样一对阴阳极，在室温条件下，对于成分为NaCl-295g/L、CaSO4-1.4g/L、CaCl2-0.25g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：0.5g/L)，投加碳酸氢钠后，碳酸氢钠在盐卤水中的浓度为1g/L。选取阴极电流密度25A/m2，平均电压2V，电解时间为100min，极板间距1cm进行除钙反应。
实施例八：以2*2cm氧化钌氧化铱涂覆钛作为阳极，以4*4cm的经过表面处理的钛金属板为阴极，电解池为200mL圆柱形玻璃反应器，有效容积为150mL，使用这样一对阴阳极，在室温条件下，对于成分为NaCl-295g/L、CaSO4-4.8g/L、CaCl2-11.3g/L的井矿盐卤水(折合钙离子浓度为：5.5g/L)，投加碳酸氢钠后，碳酸氢钠在盐卤水中的浓度为8g/L。选取阴极电流密度250A/m2，平均电压10V，电解时间为1200min，极板间距5cm进行除钙反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，将卤水置于电解池中，在电解池中加入碳酸氢钠；所述电解池的阴极材料为钛金属或不锈钢，阳极为表面涂覆有金属氧化物的钛阳极；通过电解反应，去除卤水中的钙离子。
2.根据权利要求1所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，所述碳酸氢钠的浓度为1-8g/L。
3.根据权利要求1所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，钙离子的浓度为0.50-5.5g/L。
4.根据权利要求1所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，电解池中阴极和阳极的距离为1-5cm。
5.根据权利要求1所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，电解过程的电压为2-10V。
6.根据权利要求1所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，电解过程中电流密度为25-250A·m-2。
7.根据权利要求1所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，电解时间为100-1200min。
8.根据权利要求1所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，所述阳极表面涂覆的金属氧化物包括氧化钌、氧化钇、氧化铅，和氧化钌及氧化钇的复合物。
9.根据权利要求8所述的去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法，其特征在于，所述阴极的钛金属经过草酸溶液中加热清洗后使用。
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