CN111793805B - 一种氧化铟及其前驱体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种氧化铟及其前驱体的制备方法，包括以下步骤：以金属铟为阳极、碱金属草酸盐和草酸的混合溶液为阳极室电解液，ITO废靶材为阴极、碱金属氢氧化物溶液为阴极室电解液，进行电解后即得所述氧化铟前驱体。本发明提供的一种氧化铟及其前驱体的制备方法，避开了使用铵盐作为电解液电解产生的硝酸铵废水，且硝酸根还原反应导致生成氮氧化物和亚硝酸根等废水废气会造成环境污染的问题，本发明阴极室电解液和阳极室电解液能循环利用，降低了生产成本。

Description

一种氧化铟及其前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化铟及其前驱体的制备方法。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种新的n型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性。用其制造的ITO(Indium tin oxide，氧化铟锡)靶材通过溅射技术制造形成的ITO膜，具有出众的光学和电学性能，被广泛应用于平板显示器(FPD)产业，其中包括液晶显示器(LCD)、触摸屏(Touch Panel)、等离子管显示器(PDP)等产品，还有太阳能电池和功能性玻璃等产业。
一般采用化学沉淀法制备氧化铟。化学沉淀法通常将铟溶解为铟盐溶液，与碱液在一定条件下混合生产氧化铟的前驱体，将前驱体进行洗涤、干燥、煅烧得到氧化铟粉体，该工艺存在步骤多、工艺参数多难以控制，对设备要求高等缺点，导致生产周期长生产成本高。
目前，也有采用电解法制备氧化铟的报道，如专利CN107935026A报道了一种用电解法制备纳米氧化铟的方法和装置，该方法采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液作为电解液制备氢氧化铟，且采用的阳极为高纯金属铟，阴极为石墨，将阳极与阴极间隔交替排列设置，电解过程在超声波存在条件下进行，电解得到的氢氧化铟在高温下煅烧后，得到纳米氧化铟；专利TW201529479A报道了一种电解法制备氢氧化铟粉体的制造方法，其使用硝酸铵为电解液，采用金属铟作为阳极和主面部为网状的阴极，电解生产氢氧化铟粉体。以上两种通过电解制备氧化铟的方法，阴极均是硝酸根还原反应，导致生成氮氧化物和亚硝酸根等废水废气。
针对现有技术的不足之处，本发明提出一种氧化铟及其前驱体的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种氧化铟及其前驱体的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种氧化铟前驱体的制备方法，包括以下步骤：以金属铟为阳极、碱金属草酸盐和草酸的混合溶液为阳极室电解液，ITO废靶材为阴极、碱金属氢氧化物溶液为阴极室电解液，进行电解后即得所述氧化铟前驱体。
作为本发明的进一步改进，所述阳极室和阴极室通过阳离子选择性透过膜分离，所述阳极室与阳极液储槽相连通，所述阴极室与阴极液储槽相连通；在电解过程中，碱金属阳离子通过阳离子选择性透过膜从阳极室扩散至阴极室，并与氢氧根离子共存于溶液中形成碱金属氢氧化物溶液，之后碱金属氢氧化物溶液流至所述阴极液储槽，向所述碱金属氢氧化物溶液中添加去离子水混合稀释后重新流回至阴极室作为新的阴极室电解液，阳极室中产生的草酸铟沉淀过滤后，剩余滤液流至阳极液储槽，向所述滤液中添加碱金属草酸盐和草酸的混合物，配制形成碱金属草酸盐和草酸的混合溶液后重新流回至阳极室作为新的阳极室电解液。
作为本发明的进一步改进，所述阳极室电解液的pH值为0-3。
作为本发明的进一步改进，所述阳极室电解液的pH值为8-14。
作为本发明的进一步改进，所述阳极室电解液中碱金属草酸盐和草酸的浓度比为2：1。
作为本发明的进一步改进，所述电解的电压为3~10V，电解的温度为20~60℃。
作为本发明的进一步改进，所述金属铟的纯度≥4N。
作为本发明的进一步改进，所述碱金属为钾、钠、锂其中之一。
作为本发明的进一步改进，所述氧化铟前驱体为草酸铟。
本发明还提供一种氧化铟的制备方法，其包括以下步骤：先通过上述制备方法制得所述氧化铟前驱体，再将所述氧化铟前驱体进行洗涤、干燥、煅烧制得所述氧化铟。
本发明提供的一种氧化铟及其前驱体的制备方法，避开了使用铵盐作为电解液电解产生的硝酸铵废水，且硝酸根还原反应导致生成氮氧化物和亚硝酸根等废水废气会造成环境污染的问题，本发明阴极室电解液和阳极室电解液能循环利用，降低了生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种氧化铟前驱体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
以纯度≥4N的金属铟为阳极、浓度比为2：1的碱金属草酸盐和草酸的混合溶液为阳极室电解液，ITO废靶材为阴极、碱金属氢氧化物溶液为阴极室电解液，设置解的电压为3~10V，电解的温度为20~60℃，进行电解后即得氧化铟前驱体，氧化铟前驱体为草酸铟，其中，碱金属草酸盐为草酸钾、草酸钠或草酸锂。氧化铟前驱体的制备方法发生的电解反应如下：
阳极室：In-3e→In3+；
In3++C2O4 2-→In2(C2O4)3；
阴极室：3H2O+In2O3+6e-→2In+6OH-；
2H2O+SnO2+4e-→Sn+4OH-；
2H2O-2e-→H2+2OH-；
阳极室和阴极室通过阳离子选择性透过膜分离，所述阳极室与阳极液储槽相连通，所述阴极室与阴极液储槽相连通；在电解过程中，碱金属阳离子通过阳离子选择性透过膜从阳极室扩散至阴极室，并与氢氧根离子共存于溶液中形成碱金属氢氧化物溶液，之后碱金属氢氧化物溶液流至所述阴极液储槽，向所述碱金属氢氧化物溶液中添加去离子水混合稀释后重新流回至阴极室作为新的阴极室电解液，阳极室中产生的草酸铟沉淀过滤后，剩余滤液流至阳极液储槽，向所述滤液中添加碱金属草酸盐和草酸的混合物，配制形成碱金属草酸盐和草酸的混合溶液后重新流回至阳极室作为新的阳极室电解液。
阳离子选择性透过膜优选为质子交换膜，通过阳离子选择透过膜隔开阳极室与阴极室，电解过程中，使碱金属阳离子不断从阳极室扩散至阴极室，有效避免铟酸草酸盐M[In(C2O4)2]·nH2O的产生。
电解过程中，实时监测阳极室电解液的pH值，确保阳极室电解液的pH值为0-3，当阳极室电解液的pH值大于3时，会出现草酸铟酸盐M[In(C2O4)2]·nH2O的产生，导致生成的氧化铟前驱体中杂质含量超标，当阳极室电解液的pH值小于0时，草酸含量过多，不仅有碱金属阳离子透过阳离子选择性透过膜， H+也会透过阳离子选择性透过膜，导致草酸不必要的浪费，同时也会导致草酸铟的沉降速度变慢，当阳极室电解液的pH值大于3时，此时阳极室中的In3+与C2O4 2-已经充分反应生成了In2(C2O4)3沉淀，将阳极室中产生的In2(C2O4)3沉淀过滤后，剩余滤液流至阳极液储槽，向阳极液储槽中的剩余滤液中添加碱金属草酸盐和草酸的混合物，使混合溶液的pH值等于0后重新流回至阳极室作为新的阳极室电解液。
电解过程中，实时监测阴极室电解液的pH值，确保阴极室电解液的pH值为8-14，当阴极室电解液的 pH＜8时，阴极室OH-离子浓度偏低，导致阴极电解还原效率低，当阴极室电解液的pH值大于14时，具有强碱性的阴极室电解液对阴极电解还原反应有一定阻碍作用，不利于反应的进行，此时阴极室中的OH-与碱金属阳离子已经充分反应生成了碱金属氢氧化物溶液，应该将反应生成碱金属氢氧化物溶液流至阴极液储槽，向阴极液储槽中的碱金属氢氧化物溶液中加入去离子水混合稀释，使混合溶液的pH值等于8后重新流回至阴极室作为新的阴极室电解液。
电解过程中，电解的电压为3~10V，电解的温度为20~60℃，当温度高于60℃草酸铟易于溶解导致沉淀不完全，且会导致能耗高，电解液挥发严重，当温度低于20℃，离子迁移速率变小，电解速率变慢，氧化铟前驱体的沉降速度变慢。
电解过程中，阳极与阴极之间的电极间距为10-50mm。电极间距大于50mm时，导致阴阳极间的电阻增大，电耗增大；电极间距小于10mm时，容易产生电极间接触或短路。
本发明还提供一种氧化铟的制备方法，先通过上述制备方法制得氧化铟前驱体，再将氧化铟前驱体进行洗涤、干燥、煅烧制得氧化铟。
作为本发明氧化铟的制备方法的优选实施方式，煅烧的温度为400-800℃，时间为5-15h。
作为本发明氧化铟的制备方法的优选实施方式，所述碱金属为钾、钠、锂其中之一。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
本发明一种氧化铟及其前驱体的制备方法的一种实施例。该方法采用尺寸为500*500*40mm，容量为6L的电解池，采用阳离子选择性透过膜将电解池分为阳极室和阴极室，阳极室与阳极液储槽相连通，阴极室与阴极液储槽相连通，阴极液储槽的容量为5L，阳极液储槽的容量为5L；将尺寸为100*20*6mm的ITO废靶作为阴极安装在阴极槽中，氢氧化钾溶液作为阴极槽电解液，以尺寸为200*80*15mm的铟块作为阳极安装在阳极槽中，浓度比为2：1草酸钾和草酸的混合溶液作为阳极槽电解液，阴极与阳极之间的电极间距为50mm，再将阳极槽和阴极槽加热至20℃，接通电源，设定电压为3V，持续进行电解，电解过程中实时监测阳极槽和阴极槽的pH值，当监测到阴极室电解液的pH值大于14时，将反应生成氢氧化钾溶液流至阴极液储槽，向阴极液储槽中的氢氧化钾溶液中加入去离子水混合稀释，使混合溶液的pH值等于8后重新流回至阴极室作为新的阴极室电解液，当监测到阳极室电解液的pH值大于3时，将阳极室中产生的In2(C2O4)3沉淀过滤后，剩余滤液流至阳极液储槽，向阳极液储槽中的剩余滤液中添加草酸钾和草酸的混合物，使混合溶液的pH值等于0后重新流回至阳极室作为新的阳极室电解液，把过滤后的In2(C2O4)3沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟。
实施例2。
本发明一种氧化铟及其前驱体的制备方法的一种实施例。该方法采用尺寸为500*500*40mm，容量为6L的电解池，采用阳离子选择性透过膜将电解池分为阳极室和阴极室，阳极室与阳极液储槽相连通，阴极室与阴极液储槽相连通，阴极液储槽的容量为5L，阳极液储槽的容量为5L；将尺寸为100*20*6mm的ITO废靶作为阴极安装在阴极槽中，氢氧化钠溶液作为阴极槽电解液，以尺寸为200*80*15mm的铟块作为阳极安装在阳极槽中，浓度比为2：1草酸钠和草酸的混合溶液作为阳极槽电解液，阴极与阳极之间的电极间距为10mm，再将阳极槽和阴极槽加热至60℃，接通电源，设定电压为10V，持续进行电解，电解过程中实时监测阳极槽和阴极槽的pH值，当监测到阴极室电解液的pH值大于14时，将反应生成氢氧化钠溶液流至阴极液储槽，向阴极液储槽中的氢氧化钠溶液中加入去离子水混合稀释，使混合溶液的pH值等于8后重新流回至阴极室作为新的阴极室电解液，当监测到阳极室电解液的pH值大于3时，将阳极室中产生的In2(C2O4)3沉淀过滤后，剩余滤液流至阳极液储槽，向阳极液储槽中的剩余滤液中添加草酸钠和草酸的混合物，使混合溶液的pH值等于0后重新流回至阳极室作为新的阳极室电解液，把过滤后的In2(C2O4)3沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟。
实施例3。
本发明一种氧化铟及其前驱体的制备方法的一种实施例。该方法采用尺寸为500*500*40mm，容量为6L的电解池，采用阳离子选择性透过膜将电解池分为阳极室和阴极室，阳极室与阳极液储槽相连通，阴极室与阴极液储槽相连通，阴极液储槽的容量为5L，阳极液储槽的容量为5L；将尺寸为100*20*6mm的ITO废靶作为阴极安装在阴极槽中，氢氧化锂溶液作为阴极槽电解液，以尺寸为200*80*15mm的铟块作为阳极安装在阳极槽中，浓度比为2：1草酸锂和草酸的混合溶液作为阳极槽电解液，阴极与阳极之间的电极间距为30mm，再将阳极槽和阴极槽加热至40℃，接通电源，设定电压为6V，持续进行电解，电解过程中实时监测阳极槽和阴极槽的pH值，当监测到阴极室电解液的pH值大于14时，将反应生成氢氧化锂溶液流至阴极液储槽，向阴极液储槽中的氢氧化锂溶液中加入去离子水混合稀释，使混合溶液的pH值等于8后重新流回至阴极室作为新的阴极室电解液，当监测到阳极室电解液的pH值大于3时，将阳极室中产生的In2(C2O4)3沉淀过滤后，剩余滤液流至阳极液储槽，向阳极液储槽中的剩余滤液中添加草酸锂和草酸的混合物，使混合溶液的pH值等于0后重新流回至阳极室作为新的阳极室电解液，把过滤后的In2(C2O4)3沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟。
本发明提供的一种氧化铟及其前驱体的制备方法，避开了使用铵盐作为电解液电解产生的硝酸铵废水，且硝酸根还原反应导致生成氮氧化物和亚硝酸根等废水废气会造成环境污染的问题，本发明阴极室电解液和阳极室电解液能循环利用，降低了生产成本。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (5)

1.一种氧化铟前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以金属铟为阳极、碱金属草酸盐和草酸的混合溶液为阳极室电解液，ITO废靶材为阴极、碱金属氢氧化物溶液为阴极室电解液，进行电解后即得所述氧化铟前驱体；
所述阳极室和阴极室通过阳离子选择性透过膜分离，所述阳极室与阳极液储槽相连通，所述阴极室与阴极液储槽相连通；在电解过程中，碱金属阳离子通过阳离子选择性透过膜从阳极室扩散至阴极室，并与氢氧根离子共存于溶液中形成碱金属氢氧化物溶液，之后碱金属氢氧化物溶液流至所述阴极液储槽，向所述碱金属氢氧化物溶液中添加去离子水混合稀释后重新流回至阴极室作为新的阴极室电解液，阳极室中产生的草酸铟沉淀过滤后，剩余滤液流至阳极液储槽，向所述滤液中添加碱金属草酸盐和草酸的混合物，配制形成碱金属草酸盐和草酸的混合溶液后重新流回至阳极室作为新的阳极室电解液；
阳离子选择性透过膜为质子交换膜；
所述阳极室电解液的pH值为0-3；
所述阴极室电解液的pH值为8-14；
所述阳极室电解液中碱金属草酸盐和草酸的浓度比为2：1；
所述氧化铟前驱体为草酸铟。
2.根据权利要求1所述的氧化铟前驱体的制备方法，其特征在于，所述电解的电压为3～10V，电解的温度为20～60℃。
3.根据权利要求1所述的氧化铟前驱体的制备方法，其特征在于，所述金属铟的纯度≥4N。
4.根据权利要求1所述的氧化铟前驱体的制备方法，其特征在于，所述碱金属为钾、钠、锂其中之一。
5.一种氧化铟的制备方法，其特征在于，所述氧化铟的制备方法包括以下步骤：先如权利要求1-4中任一项所述的氧化铟前驱体的制备方法制得所述氧化铟前驱体，再将所述氧化铟前驱体进行洗涤、干燥、煅烧制得氧化铟。
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