CN114231752A - 一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属分离技术领域，尤其为一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：S1，向贵金属混合液中加入去离子水，从而调整金属混合液中的铑浓度，再向贵金属混合液中加入稀盐酸，使贵金属混合液的pH为2.1～2.3；S2，将贵金属混合液缓慢加热至125℃～130℃，然后边搅拌边缓慢加入三乙烯四胺溶液，贵金属混合液中的铑离子与三乙烯四胺反应生成铑盐沉淀，冷却后过滤得到滤渣和滤液，滤液备用，洗涤滤渣，直至洗涤液为无色，把滤渣放入石英舟内送入马弗炉内，本发明可以有效解决目前现有的回收铑、钌一般都是熔融法进行回收，回收方法较为复杂，且只能对固体废料进行回收，无法对贵金属混合液进行回收的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属分离技术领域，具体为一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法。
背景技术
铂族金属具有优秀的物理化学性质，是现代工业发展的重要原材料，被广泛应用于航空航天材料、微电子、汽车制造、催化、电化学等领域，然而，铂族金属储量有限，如何从高校的从冶炼副产品中获得铂族金属以及如何从工业废弃材料中回收铂族金属，是关系工业化发展的重要课题，其中，铑和钌是重要的铂族金属，在贵金属混合液中分离铑、钌也具有非常重要的意义。
铑，质坚硬，不受酸的侵蚀，可用于制备催化剂、热电偶、铂铑合金等，也常镀在探照灯和反射镜上，还可以用作其他金属的光亮而坚硬的镀膜，此外，还用作宝石的加光抛光机和电的接触部件，钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，其是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中，纯金属钌用途很少，它是铂和钯的有效硬化剂，用它制造电接触合金，以及硬磨硬质合金等，因此，对铑、钌金属的高效率分离、提取成为关键。
目前现有的回收铑、钌一般都是熔融法进行回收，回收方法较为复杂，且只能对固体废料进行回收，无法对贵金属混合液进行回收。
综上所述，本发明提供一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：
S1，向贵金属混合液中加入去离子水，从而调整金属混合液中的铑浓度，再向贵金属混合液中加入稀盐酸，使贵金属混合液的pH为2.1～2.3；
S2，将贵金属混合液缓慢加热至125℃～130℃，然后边搅拌边缓慢加入三乙烯四胺溶液，贵金属混合液中的铑离子与三乙烯四胺反应生成铑盐沉淀，冷却后过滤得到滤渣和滤液，滤液备用，洗涤滤渣，直至洗涤液为无色，把滤渣放入石英舟内送入马弗炉内，在850℃～880℃条件下煅烧4.5h～5h，得到固体煅烧物，将固体煅烧物放入氢还原炉中，先通氮气10min～15min，去除氢还原炉中的空气，再在880℃～900℃条件下通氢还原得到铑粉，通氢还原的时间4.5h～5.5h；
S3，向滤液中滴入去离子水，调整滤液中的钌的含量，再缓慢加入次氯酸钠溶液，使滤液中的pH值调整到6.2～6.5；
S4，向滤液中投入氧化剂，搅拌混合后，在90℃～95℃条件下进行反应，反应时间为2h～2.5h，得到四氧化钌气体和蒸余液，将四氧化钌气体通入盐酸溶液中，生成三氯化钌溶液，将三氯化钌溶液于85℃～90℃条件下进行减压蒸馏，减压蒸馏的时间为11h～12h，得到三氯化钌晶体和蒸余液，使用去离子水冲洗三氯化钌晶体4～5次，将冲洗后的三氯化钌晶体送入烘箱中进行烘干处理，将烘干后的三氯化钌晶体放入氢还原炉中，先通氮气10min～15min，去除氢还原炉中的空气，再通入氢气，在800℃～850℃下还原得到钌粉，通氢还原的时间为4.5h～5h。
作为本发明优选的方案，所述S2中三乙烯四胺溶液的配置方法包括以下步骤：
S11，向烧杯中添加去离子水，然后缓慢加入浓度为12.5mol/L～13mol/L的盐酸溶液，边加边用玻璃棒进行初次搅拌，再用滴管慢慢地将三乙烯四胺试剂滴入烧杯中，边滴加边用玻璃棒进行二次搅拌，确保温度不超过55℃；
S12，三乙烯四胺试剂滴加完毕后，用去离子水清洗玻璃棒，并将冲洗产生的废液加入配好的三乙烯四胺溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签以备用。
作为本发明优选的方案，所述S1调整后金属混合液中的铑离子浓度为21.5g/L～22.5g/L。
作为本发明优选的方案，所述S3中调整后滤液中钌的含量为5g/L～12.5g/L。
作为本发明优选的方案，所述S4中的氧化剂为高锰酸钾，且每升滤液加入35g～37g高锰酸钾。
作为本发明优选的方案，所述S4中的盐酸溶液浓度为9mol/L～9.5mol/L。
作为本发明优选的方案，所述S2和S4中通氢还原时氢气的流量均为2.2L/h～2.5L/h。
作为本发明优选的方案，所述S11中盐酸溶液与去离子水的质量比为1∶4，初次搅拌速率为105r/min～110r/min，二次搅拌速率为115r/min～120r/min。
作为本发明优选的方案，所述S11中盐酸溶液与三乙烯四胺试剂的质量比为1.3∶5。
作为本发明优选的方案，所述S2中三乙烯四胺溶液与贵金属混合液的质量比为8∶1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过向加入三乙烯四胺溶液，贵金属混合液中的铑离子与三乙烯四胺反应生成铑盐沉淀，冷却后过滤得到滤渣和滤液，滤液备用，把滤渣放入石英舟内送入马弗炉内煅烧固体煅烧物，将固体煅烧物放入氢还原炉中，通氢还原得到铑粉，接着向滤液中投入氧化剂，搅拌混合后，进行反应，得到四氧化钌气体和蒸余液，将四氧化钌气体通入盐酸溶液中，生成三氯化钌溶液，将三氯化钌溶液进行减压蒸馏，得到三氯化钌晶体和蒸余液，将冲洗后的三氯化钌晶体送入烘箱中进行烘干处理，将烘干后的三氯化钌晶体放入氢还原炉中，通氢还原得到钌粉，可以有效地回收贵金属混合液中的铑和钌，回收过程中不会产生大量的有害气体，较为安全环保，且回收后的铑粉和钌粉的纯度较高，不需要进一步地提纯转化，节省的加工步骤。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种技术方案：
一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：
S1，向贵金属混合液中加入去离子水，从而调整金属混合液中的铑浓度，再向贵金属混合液中加入稀盐酸，使贵金属混合液的pH为2.1～2.3；
S2，将贵金属混合液缓慢加热至125℃～130℃，然后边搅拌边缓慢加入三乙烯四胺溶液，贵金属混合液中的铑离子与三乙烯四胺反应生成铑盐沉淀，冷却后过滤得到滤渣和滤液，滤液备用，洗涤滤渣，直至洗涤液为无色，把滤渣放入石英舟内送入马弗炉内，在850℃～880℃条件下煅烧4.5h～5h，得到固体煅烧物，将固体煅烧物放入氢还原炉中，先通氮气10min～15min，去除氢还原炉中的空气，再在880℃～900℃条件下通氢还原得到铑粉，通氢还原的时间4.5h～5.5h；
S3，向滤液中滴入去离子水，调整滤液中的钌的含量，再缓慢加入次氯酸钠溶液，使滤液中的pH值调整到6.2～6.5；
S4，向滤液中投入氧化剂，搅拌混合后，在90℃～95℃条件下进行反应，反应时间为2h～2.5h，得到四氧化钌气体和蒸余液，将四氧化钌气体通入盐酸溶液中，生成三氯化钌溶液，将三氯化钌溶液于85℃～90℃条件下进行减压蒸馏，减压蒸馏的时间为11h～12h，得到三氯化钌晶体和蒸余液，使用去离子水冲洗三氯化钌晶体4～5次，将冲洗后的三氯化钌晶体送入烘箱中进行烘干处理，将烘干后的三氯化钌晶体放入氢还原炉中，先通氮气10min～15min，去除氢还原炉中的空气，再通入氢气，在800℃～850℃下还原得到钌粉，通氢还原的时间为4.5h～5h。
进一步的，所述S2中三乙烯四胺溶液的配置方法包括以下步骤：
S11，向烧杯中添加去离子水，然后缓慢加入浓度为12.5mol/L～13mol/L的盐酸溶液，边加边用玻璃棒进行初次搅拌，再用滴管慢慢地将三乙烯四胺试剂滴入烧杯中，边滴加边用玻璃棒进行二次搅拌，确保温度不超过55℃；
S12，三乙烯四胺试剂滴加完毕后，用去离子水清洗玻璃棒，并将冲洗产生的废液加入配好的三乙烯四胺溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签以备用。
进一步的，所述S1调整后金属混合液中的铑离子浓度为21.5g/L～22.5g/L。
进一步的，所述S3中调整后滤液中钌的含量为5g/L～12.5g/L。
进一步的，所述S4中的氧化剂为高锰酸钾，且每升滤液加入35g～37g高锰酸钾。
进一步的，所述S4中的盐酸溶液浓度为9mol/L～9.5mol/L。
进一步的，所述S2和S4中通氢还原时氢气的流量均为2.2L/h～2.5L/h。
进一步的，所述S11中盐酸溶液与去离子水的质量比为1∶4，初次搅拌速率为105r/min～110r/min，二次搅拌速率为115r/min～120r/min。
进一步的，所述S11中盐酸溶液与三乙烯四胺试剂的质量比为1.3∶5。
进一步的，所述S2中三乙烯四胺溶液与贵金属混合液的质量比为8∶1。具体实施案例:
向烧杯中添加去离子水，然后缓慢加入浓度为12.5mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液与去离子水的质量比为1∶4，边加边用玻璃棒进行初次搅拌，初次搅拌速率为110r/min，再用滴管慢慢地将三乙烯四胺试剂滴入烧杯中，盐酸溶液与三乙烯四胺试剂的质量比为1.3∶5，边滴加边用玻璃棒进行二次搅拌，二次搅拌速率为120r/min，确保温度不超过55℃，三乙烯四胺试剂滴加完毕后，用去离子水清洗玻璃棒，并将冲洗产生的废液加入配好的三乙烯四胺溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签以备用；
向贵金属混合液中加入去离子水，从而调整金属混合液中的铑浓度，调整后金属混合液中的铑离子浓度为21.5g/L，再向贵金属混合液中加入稀盐酸，使贵金属混合液的pH为2.1，将贵金属混合液缓慢加热至125℃，然后边搅拌边缓慢加入三乙烯四胺溶液，三乙烯四胺溶液与贵金属混合液的质量比为8∶1，贵金属混合液中的铑离子与三乙烯四胺反应生成铑盐沉淀，冷却后过滤得到滤渣和滤液，滤液备用，洗涤滤渣，直至洗涤液为无色，把滤渣放入石英舟内送入马弗炉内，在850℃条件下煅烧4.5h，得到固体煅烧物，将固体煅烧物放入氢还原炉中，先通氮气10min，去除氢还原炉中的空气，再在880℃条件下通氢还原得到铑粉，通氢还原的时间为4.5h，通氢还原时氢气的流量均为2.2L/h；
向滤液中滴入去离子水，调整滤液中的钌的含量，调整后滤液中钌的含量为5g/L，再缓慢加入次氯酸钠溶液，使滤液中的pH值调整到6.2，向滤液中投入高锰酸钾，且每升滤液加入37g高锰酸钾，搅拌混合后，在90℃条件下进行反应，反应时间为2h，得到四氧化钌气体和蒸余液，将四氧化钌气体通入浓度为9.5mol/L盐酸溶液中，生成三氯化钌溶液，将三氯化钌溶液于90℃条件下进行减压蒸馏，减压蒸馏的时间为12h，得到三氯化钌晶体和蒸余液，使用去离子水冲洗三氯化钌晶体4次，将冲洗后的三氯化钌晶体送入烘箱中进行烘干处理，将烘干后的三氯化钌晶体放入氢还原炉中，先通氮气10min，去除氢还原炉中的空气，再通入氢气，在800℃下还原得到钌粉，通氢还原的时间为4.5h，通氢还原时氢气的流量均为2.2L/h。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：
S1，向贵金属混合液中加入去离子水，从而调整金属混合液中的铑浓度，再向贵金属混合液中加入稀盐酸，使贵金属混合液的pH为2.1～2.3；
S2，将贵金属混合液缓慢加热至125℃～130℃，然后边搅拌边缓慢加入三乙烯四胺溶液，贵金属混合液中的铑离子与三乙烯四胺反应生成铑盐沉淀，冷却后过滤得到滤渣和滤液，滤液备用，洗涤滤渣，直至洗涤液为无色，把滤渣放入石英舟内送入马弗炉内，在850℃～880℃条件下煅烧4.5h～5h，得到固体煅烧物，将固体煅烧物放入氢还原炉中，先通氮气10min～15min，去除氢还原炉中的空气，再在880℃～900℃条件下通氢还原得到铑粉，通氢还原的时间4.5h～5.5h；
S3，向滤液中滴入去离子水，调整滤液中的钌的含量，再缓慢加入次氯酸钠溶液，使滤液中的pH值调整到6.2～6.5；
S4，向滤液中投入氧化剂，搅拌混合后，在90℃～95℃条件下进行反应，反应时间为2h～2.5h，得到四氧化钌气体和蒸余液，将四氧化钌气体通入盐酸溶液中，生成三氯化钌溶液，将三氯化钌溶液于85℃～90℃条件下进行减压蒸馏，减压蒸馏的时间为11h～12h，得到三氯化钌晶体和蒸余液，使用去离子水冲洗三氯化钌晶体4～5次，将冲洗后的三氯化钌晶体送入烘箱中进行烘干处理，将烘干后的三氯化钌晶体放入氢还原炉中，先通氮气10min～15min，去除氢还原炉中的空气，再通入氢气，在800℃～850℃下还原得到钌粉，通氢还原的时间为4.5h～5h。
2.根据权利要求1所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S2中三乙烯四胺溶液的配置方法包括以下步骤：
S11，向烧杯中添加去离子水，然后缓慢加入浓度为12.5mol/L～13mol/L的盐酸溶液，边加边用玻璃棒进行初次搅拌，再用滴管慢慢地将三乙烯四胺试剂滴入烧杯中，边滴加边用玻璃棒进行二次搅拌，确保温度不超过55℃；
S12，三乙烯四胺试剂滴加完毕后，用去离子水清洗玻璃棒，并将冲洗产生的废液加入配好的三乙烯四胺溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签以备用。
3.根据权利要求1所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S1调整后金属混合液中的铑离子浓度为21.5g/L～22.5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S3中调整后滤液中钌的含量为5g/L～12.5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S4中的氧化剂为高锰酸钾，且每升滤液加入35g～37g高锰酸钾。
6.根据权利要求1所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S4中的盐酸溶液浓度为9mol/L～9.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S2和S4中通氢还原时氢气的流量均为2.2L/h～2.5L/h。
8.根据权利要求2所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S11中盐酸溶液与去离子水的质量比为1∶4，初次搅拌速率为105r/min～110r/min，二次搅拌速率为115r/min～120r/min。
9.根据权利要求2所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S11中盐酸溶液与三乙烯四胺试剂的质量比为1.3∶5。
10.根据权利要求1所述的一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，其特征在于：所述S2中三乙烯四胺溶液与贵金属混合液的质量比为8∶1。
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