CN110423896A - 一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法 - Google Patents

一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，涉及贵金属回收技术领域，包括：S1：在酸性介质下，对镀钌废液进行氧化蒸馏，得到三氯化钌和蒸余液；S2：对所述蒸余液进行萃取与反萃取，得到水相；S3：对所述水相进行氧化蒸馏。本发明提供的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，通过将蒸馏工序与萃取工序相结合，进一步对蒸余液中残留的钌元素进行回收，从而一方面提高了三氯化钌的回收率，另一方面减少了废弃液的排放，减少了对环境的二次污染，从而提高了社会经济效益与环境效益。

Description

一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，具体而言，涉及一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法。
背景技术
目前，三氯化钌(RuCl3)在金属阳极钌涂层的制备、加氢催化剂的制备及计算机硬盘记忆材料的生产等方面应用广泛，因此，在上述生产过程中产生了大量的含钌二次资源废料。
含钌二次资源废料来源广泛，品种繁多，体系庞杂，大致可分为五类：锭状钌合金废料；丝状钌合金废料；片状钌合金废料；首饰生产过程中的含钌清扫废料；电子工业废料、废液和阳极泥。含钌废液主要包括钌镀件洗液、含钌废定影液、镀钌废液等，有效地提高含钌二次资源废料的再生利用率，不仅有利于提高社会经济效益，且有利于解决环境污染问题。
目前蒸馏吸收法在三氯化钌的回收技术领域中应用较多，方法相对成熟，但蒸馏吸收法中钌的回收率不高，因此，有效的提高含钌二次资源废料的利用是回收镀钌废液中三氯化钌技术领域中丞待解决的技术难题。
发明内容
本发明解决的问题是目前镀钌废液中钌的回收率不高。
为解决上述问题，本发明提供一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，包括：
S1：在酸性介质下，对镀钌废液进行氧化蒸馏，得到三氯化钌和蒸余液；
S2：对所述蒸余液进行萃取与反萃取，得到水相；
S3：对所述水相进行氧化蒸馏。
可选地，对镀钌废液进行氧化蒸馏包括：
S1-1：在酸性介质下，将氧化剂与所述镀钌废液混合，于75～85℃条件下进行反应，得到四氧化钌气体和所述蒸余液；
S1-2：将所述四氧化钌气体通入盐酸，生成三氯化钌的盐酸溶液；
S1-3：将所述三氯化钌盐酸溶液于55～80℃条件下进行减压蒸馏，得到β－RuCl3·xH2O晶体。
可选地，所述酸性介质为硫酸。
可选地，步骤S1-1中的反应时间为1～1.5h。
可选地，所述氧化剂为高锰酸钾，每升镀钌废液消耗27～34g高锰酸钾。
可选地，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。
可选地，所述减压蒸馏的时间为8～10h。
可选地，其特征在于，所述萃取与反萃取过程包括：
S2-1：对所述蒸余液进行过滤，得到滤液；
S2-2：将所述滤液的pH调节至碱性后，加入预氧化剂和稳定剂，于75～85℃条件下保温30～40min，得到预氧化的蒸余液；
S2-3：配制胺类萃取剂；将所述胺类萃取剂与所述预氧化后的蒸余液混合，振荡15～30min，静置分层，取出萃取相；
S2-4：将氢氧化钠溶液加入所述萃取相，振荡15～30min，静置分层，取出水相。
可选地，所述预氧化剂为10％的次氯酸钠；所述稳定剂为氯化钠；所述预氧化剂与所述滤液的体积比为1:0.1～0.2；所述预氧化剂与所述稳定剂的质量比为1:0.2。
可选地，步骤S2-3中所述胺类萃取剂与所述预氧化后的蒸余液的体积比为0.5～1；步骤S2-4中所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，所述有机相与所述氢氧化钠溶液的体积比范围为1～1.5。
相对于现有技术，本发明所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法具有如下优势：
本发明提供的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，通过将蒸馏工序与萃取工序相结合，进一步对蒸余液中残留的钌元素进行回收，从而一方面提高了三氯化钌的回收率，另一方面减少了废弃液的排放，减少了对环境的二次污染，从而提高了社会经济效益与环境效益。
附图说明
图1为本发明所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为解决现有技术中回收三氯化钌废液排放多，对环境造成二次污染的问题，本发明提供一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，该包括：
S1：在酸性介质下，对镀钌废液进行氧化蒸馏，得到三氯化钌和蒸余液；
S2：对蒸余液进行萃取与反萃取，得到水相；
S3：对得到的水相进行氧化蒸馏。
通过在酸性介质下对镀钌废液进行氧化蒸馏，使得废液中的大部分钌元素转化为三氯化钌，以β－RuCl3。xH2O晶体的方式得以回收；根据蒸馏的特点，氧化蒸馏后的蒸余液中，仍存在一定量的钌元素；传统氧化蒸馏回收三氯化钌的方法，蒸馏后直接将蒸余液丢弃，一方面无法对蒸余液中剩余的钌元素进行回收，造成浪费，另一方面，由于废弃液较多，对环境造成二次污染。
本发明通过对蒸余液进一步进行萃取与反萃取，使得蒸余液中的钌元素被分离至得到的水相中，再次对得到的水相进行氧化蒸馏，使得该水相中的钌元素转化为三氯化钌，以β－RuCl3·xH2O晶体的方式得以回收。
通过对蒸余液进行萃取与反萃取，使得蒸余液中的钌元素进一步得到浓缩，从而避免将所有蒸余液都加入至原有的氧化蒸馏工序中而影响氧化蒸馏的顺利进行。
本发明中对水相进行氧化蒸馏，可以设置一单独的工序，专用于水相的氧化蒸馏，也可将得到的水相返回至对镀钌废液进行氧化蒸馏的工序，使得水相与镀钌废液一起进行氧化蒸馏。
为简化回收镀钌废液中三氯化钌的方法，参见图1所示，本发明优选将水相返回至步骤S1中与镀钌废液一起进行氧化蒸馏。
本发明提供的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，通过将蒸馏工序与萃取工序相结合，进一步对蒸余液中残留的钌元素进行回收，从而一方面提高了三氯化钌的回收率，另一方面减少了废弃液的排放，减少了对环境的二次污染，从而提高了社会经济效益与环境效益。
具体的，对镀钌废液进行氧化蒸馏包括：
S1-1：在酸性介质下，将氧化剂与镀钌废液混合，于75～85℃条件下进行反应，得到四氧化钌气体和蒸余液；
S1-2：将四氧化钌气体通入盐酸，生成三氯化钌的盐酸溶液；
S1-3：将三氯化钌盐酸溶液于55～80℃条件下进行减压蒸馏，得到β－RuCl3·xH2O晶体。
其中本发明中的酸性介质为硫酸，氧化剂为高锰酸钾；在硫酸存在条件下，镀钌废液与高锰酸钾在75～85℃条件下发生如下反应：
将生成的四氧化钌气体通入盐酸，发生反应如下：
2RuO4+16HCl＝2RuCl3+8H2O+5Cl2↑
再进一步对得到的三氯化钌盐酸溶液进行减压蒸馏，得到β－RuCl3·xH2O晶体。
其中步骤S1-1中的反应时间过短，不利于反应充分进行；反应时间过长，反应达到平衡后，反应转化率降低，从而造成能源的浪费，且不利于缩短蒸馏的时间；为兼顾反应物的转化率以及蒸馏效率，本发明优选步骤S1-1中的反应时间为1～1.5h。
氧化剂高锰酸钾用于将镀钌废液中的钌元素转化为四氧化钌，因此，高锰酸钾的用量决定了镀钌废液中钌元素的转化率；高锰酸钾的用量过少，不利于钌元素的转化，因而会影响三氯化钌的回收率；相反，高锰酸钾的用量过多，又会造成不必要的浪费，增加成本；为兼顾三氯化钌的回收率以及回收成本，本发明优选高锰酸钾的用量为每升镀钌废液消耗27～34g高锰酸钾。
步骤S1-2中通过盐酸溶液来对生成的四氧化钌气体进行吸收，其中盐酸溶液的浓度过低，会导致对生成的四氧化钌气体吸收不完全，降低三氯化钌的回收率；相反，盐酸溶液的浓度过高，又会造成不必要的浪费，本发明优选盐酸的浓度范围为6～8mol/L。
与步骤S1-1中反应时间的确定相同，步骤S1-3中减压蒸馏的时间过长过短均不利于反应的顺利进行，本发明优选减压蒸馏的时间为8～10h。
为对蒸余液中残留的钌元素进行回收，本发明对氧化蒸馏的蒸余液进一步进行萃取与反萃取，具体的，萃取与反萃取过程包括：
S2-1：对蒸余液进行过滤，得到滤液；
S2-2：将滤液的pH调节至碱性后，加入预氧化剂和稳定剂，于75～85℃条件下保温30～40min，得到预氧化的蒸余液；
S2-3：配制胺类萃取剂；将胺类萃取剂与预氧化后的蒸余液混合，振荡15～30min，静置分层，取出萃取相；
S2-4：将氢氧化钠溶液加入萃取相，振荡15～30min，静置分层，取出水相。
通过过滤，将蒸余液中的滤渣去除，得到滤液；加入碱液将滤液的pH调至碱性，本发明优选加入氢氧化钠溶液来对滤液的pH进行调节。
在呈碱性的滤液中加入预氧化剂和稳定剂，于70～90℃条件下水浴保温30～40min，将滤液中的钌元素转化为四价钌络阴离子RuCl6 2-，得到预氧化后的蒸余液；具体的，本发明中的预氧化剂为10％的次氯酸钠；稳定剂为氯化钠；步骤S2-2中预氧化剂与滤液的体积比为1:0.1～0.2；预氧化剂与稳定剂的质量比为1:0.2。
进一步配制胺类萃取剂；本发明中的胺类萃取剂可以是任意种类的胺类萃取剂，本发明优选以磺化煤油为稀释剂，正辛醇为破乳剂，配制浓度为30～40％的N，N-二(1-甲基庚基)已酰胺(N503)萃取剂；将配制的N503萃取剂与等体积3mol/L的HCl溶液混合，使萃取剂与盐酸溶液进行预平衡，以保持萃取过程中酸稳定；具体的，将配制的N503萃取剂与等体积3mol/L的HCl溶液混合振荡3～4次，静置分层后，得到无机相和有机相，检测至无机相的酸度不变，取出有机相，该有机相即为最终制得的胺类萃取剂。
将最终制得的胺类萃取剂与预氧化后的蒸余液混合，振荡15～30min，静置分层，取出萃取相，此时钌元素被萃取至萃取相中，该步骤发生的反应如下：
步骤S2-3中胺类萃取剂与预氧化后的蒸余液的体积比范围为0.5～1。
再将氢氧化钠溶液加入萃取相中进行反萃取，振荡15～30min，静置分层，钌元素被反萃至水相，该步骤发生的反应如下：
其中步骤S2-4中氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，有机相与氢氧化钠溶液的体积比范围为1～1.5。
反萃取过程完成后，还可将剩余的有机相回收利用，重新用作步骤S2-3中的的萃取剂，从而减少萃取剂的用量，在降低成本，避免浪费的同时，还可减少废弃液的排放，减少对环境的污染。
综上，本发明中的三氯化钌均通过氧化蒸馏工序进行回收，因此，回收的三氯化钌杂质少，纯度高，质量好；此外，由于本发明提供的三氯化钌的回收方法，在进行传统的氧化蒸馏后，蒸余液不会直接丢弃，而是通过萃取与反萃取工序后，再次进入氧化蒸馏工序来对蒸余液中残留的钌元素进行回收，因此，与传统的氧化蒸馏回收三氯化钌的方法相比，可以将氧化蒸馏工序的时间适当缩短，从而能够在提高三氯化钌的回收率，提高回收的三氯化钌纯度的同时，缩短蒸馏时间，降低能耗。
实施例一
本实施例提供一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，该方法包括：
S1-1：准确移取30ml废镀钌液于三口烧瓶中，依次缓慢加入8ml硫酸和m1＝0.8gKMnO4，在T1＝75℃下水浴加热t＝1h，氧化蒸馏生成的RuO4和蒸余液；
S1-2：将RuO4气体用n＝6mol/L的HCl溶液吸收，生成RuCl3的盐酸溶液；
S1-3：在55℃减压蒸馏8h，即得β－RuCl3·xH2O晶体；
S2-1：将所得蒸余液过滤，弃去滤渣，得到滤液；
S2-2：在滤液中加入NaOH溶液调节pH至碱性，加入5ml预氧化剂10％NaClO及1gNaCl，在80℃下水浴保温30min，得到预氧化的蒸余液；
S2-3：以磺化煤油为稀释剂，正辛醇为破乳剂，配制浓度为X％＝30％的N503，将制备的N503与等体积浓度为3mol/L的HCl溶液混合振荡3次，至水相酸度不变，取出有机相，该有机相为制备的胺类萃取剂；将与经预氧化的蒸余液体积比为Y＝1的胺类萃取剂与经预氧化的蒸余液混合，加入分液漏斗中，振荡15min，静置分层，去除水相，保留有机相，即萃取相；
S2-4：在S2-3中制得的萃取相中加入浓度为2mol/L的NaOH溶液，萃取相与NaOH溶液的体积比为1，振荡15～30min，静置分层，取出水相，即反萃取相；
S3：将步骤S2-4中取得的反萃取相加入至步骤S1-1进行氧化蒸馏。
经检测及计算，本实施例中所得到的β－RuCl3·xH2O晶体含量为38.8％(理论值为35％～38％)，蒸馏收率为85.3％，萃取率为80.4％，总回收率为91.5％。
为进一步对本发明提供的回收镀钌废液中三氯化钌的方法进行验证，本发明中的实施例二至实施例九利用实施例一的方法进行了多次实验，其中实施例二至实施例九中的T1、t、m1、n、X、Y的具体参数及蒸馏收率、萃取率、总回收率详见下述表格1。
表格1不同工艺参数下镀钌废液中三氯化钌的总回收率
通过上述实施例表明，采用本发明提供的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，钌的总回收率都在90％以上，最高可达到96.2％。
下面对比例中对某些工艺参数进行改变，以验证本发明提供的各工艺参数范围的合理性。
对比例一
S1-1：准确移取30ml废镀钌液于三口烧瓶中，依次缓慢加入8ml硫酸和0.6gKMnO4，在60℃下水浴加热2.5h，氧化蒸馏生成的RuO4和蒸余液；
S1-2：将RuO4气体用6mol/L的HCl溶液吸收，生成RuCl3的盐酸溶液；
S1-3：在55℃减压蒸馏8h，即得β－RuCl3·xH2O晶体；
S2-1：将所得蒸余液过滤，弃去滤渣，得到滤液；
S2-2：在滤液中加入NaOH溶液调节pH至碱性，加入5ml预氧化剂10％NaClO及1gNaCl，在80℃下水浴保温30min，得到预氧化的蒸余液；
S2-3：以磺化煤油为稀释剂，正辛醇为破乳剂，配制浓度为20％的N503，将制备的N503与等体积浓度为3mol/L的HCl溶液混合振荡3次，至水相酸度不变，取出有机相，该有机相为制备的胺类萃取剂；将30ml经预氧化的蒸余液与7.5ml胺类萃取剂混合，加入分液漏斗中，振荡15min，静置分层，去除水相，保留有机相，即萃取相；
S2-4：在S2-3中制得的萃取相中加入浓度为7.5ml浓度为2mol/L的NaOH溶液，萃取相与NaOH溶液的体积比为1，振荡15～30min，静置分层，取出水相，即反萃取相；
S3：将步骤S2-4中取得的反萃取相加入至步骤S1-1进行氧化蒸馏。
称量计算后，得到本实施例中三氯化钌的蒸馏收率为15.5％，萃取率为42.7％，总回收率为19.3％。
对比例二
S1-1：准确移取30ml废镀钌液于三口烧瓶中，依次缓慢加入8ml硫酸和1.5gKMnO4，在95℃下水浴加热1h，氧化蒸馏生成的RuO4和蒸余液；
S1-2：将RuO4气体用10mol/L的HCl溶液吸收，生成RuCl3的盐酸溶液；
S1-3：在80℃减压蒸馏10h，即得β－RuCl3·xH2O晶体；
S2-1：将所得蒸余液过滤，弃去滤渣，得到滤液；
S2-2：在滤液中加入NaOH溶液调节pH至碱性，加入5ml预氧化剂10％NaClO及1gNaCl，在80℃下水浴保温40min，得到预氧化的蒸余液；
S2-3：以磺化煤油为稀释剂，正辛醇为破乳剂，配制浓度为45％的N503，将制备的N503与等体积浓度为3mol/L的HCl溶液混合振荡3次，至水相酸度不变，取出有机相，该有机相为制备的胺类萃取剂；将30ml经预氧化的蒸余液与60ml胺类萃取剂混合，加入分液漏斗中，振荡30min，静置分层，去除水相，保留有机相，即萃取相；
S2-4：在S2-3中制得的萃取相中加入浓度为60ml浓度为2mol/L的NaOH溶液，振荡30min，静置分层，取出水相，即反萃取相；
S3：将步骤S2-4中取得的反萃取相加入至步骤S1-1进行氧化蒸馏。
称量计算后，得到本实施例中三氯化钌的蒸馏收率为38.7％，萃取率为56.2％，总回收率为43.7％。
将实施例一至实施例九中的数据与对比例一至对比例二中的数据进行比对可知，本发明提供的镀钌废液中三氯化钌的回收方法，采用本发明提供的工艺参数范围，通过各工艺参数的协同配合，钌的总回收率都在90％以上，最高可达到96.2％，与单一蒸馏吸收法最高蒸馏收率(89.0％)相比，即仅通过本发明中的步骤S1-1～S1-3来对三氯化钌进行回收来比，总回收率提高了7.2％，有效地提高了三氯化钌的再生利用率；采用超出本发明提供的工艺参数范围，三氯化钌的总回收率明显很低，从而证明本发明提供的各工艺参数范围的合理性。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，包括：
S1：在酸性介质下，对镀钌废液进行氧化蒸馏，得到三氯化钌和蒸余液；
S2：对所述蒸余液进行萃取与反萃取，得到水相；
S3：对所述水相进行氧化蒸馏。
2.如权利要求1所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，对镀钌废液进行氧化蒸馏包括：
S1-1：在酸性介质下，将氧化剂与所述镀钌废液混合，于75～85℃条件下进行反应，得到四氧化钌气体和所述蒸余液；
S1-2：将所述四氧化钌气体通入盐酸，生成三氯化钌的盐酸溶液；
S1-3：将所述三氯化钌盐酸溶液于55～80℃条件下进行减压蒸馏，得到β－RuCl3·xH2O晶体。
3.如权利要求1所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述酸性介质为硫酸。
4.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，步骤S1-1中的反应时间为1～1.5h。
5.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾，每升镀钌废液消耗27～34g高锰酸钾。
6.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。
7.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的时间为8～10h。
8.如权利要求1～7任一项所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述萃取与反萃取过程包括：
S2-1：对所述蒸余液进行过滤，得到滤液；
S2-2：将所述滤液的pH调节至碱性后，加入预氧化剂和稳定剂，于75～85℃条件下保温30～40min，得到预氧化的蒸余液；
S2-3：配制胺类萃取剂；将所述胺类萃取剂与所述预氧化后的蒸余液混合，振荡15～30min，静置分层，取出萃取相；
S2-4：将氢氧化钠溶液加入所述萃取相，振荡15～30min，静置分层，取出水相。
9.如权利要求8所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述预氧化剂为10％的次氯酸钠；所述稳定剂为氯化钠；所述预氧化剂与所述滤液的体积比为1:0.1～0.2；所述预氧化剂与所述稳定剂的质量比为1:0.2。
10.如权利要求8所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，步骤S2-3中所述胺类萃取剂与所述预氧化后的蒸余液的体积比为0.5～1；步骤S2-4中所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，所述有机相与所述氢氧化钠溶液的体积比范围为1～1.5。
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