JP5432978B2 - 高効率のルテニウム回収装置 - Google Patents
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Description
[式2]Ru+3OCl-+H2O→RuO4 2-+2H++3Cl-
塩素電解生成槽に用いられた溶液は、JUNSEI社(純正化学株式会社)の 35%塩酸を使用して製造し、陽極室には3molL-1の塩酸溶液250mLを、陰極室には35%塩酸溶液500mLを使用した。陽極室及び陰極室それぞれに設けられた黒鉛電極に電線を連結した後、2Aの電流を印加して塩素ガスを発生させた。発生された塩素ガスは浸出槽に装入された2molL-1のNaOH 水溶液200mlと反応させてOCl-濃度0.95molL-1の溶液を製造した後、水酸化ナトリウムを少量添加して溶液のpHを13.2に調節した。準備した溶液の温度を40℃に維持したまま400rpmで攪拌しながらルテニウム粉末1gを装入して溶解した。60分間溶解反応を維持した結果、100%溶解され、以降溶解槽の温度は80℃、窒素キャリアガス注入速度300ml/min、塩素注入のための印加電流2Aの条件下で揮発させた結果、210分経過の際99.95%のルテニウムが揮発された。捕集槽では6molL-1の塩酸に体積比20%のエチルアルコールを含む混合溶液250mlを捕集溶液として用い、溶液温度は10℃を維持した。捕集を行ってから210分経過の際、捕集率は93.8%に達し、二酸化ルテニウム析出または連結部品でのリーク(leak)損失の形態で揮発段階で発生した損失は6.2%であった。図3の(a)は、実施例1の時間経過による捕集溶液内のルテニウムの捕集率を示すものである。
塩素電解生成槽に用いられた溶液は、JUNSEI社(純正化学株式会社)の35%塩酸を使用して製造し、陽極室には3molL-1の塩酸溶液250mLを、陰極室には35%塩酸溶液500mLを使用した。陽極室及び陰極室それぞれに設けられた黒鉛電極に電線を連結した後、2Aの電流を印加して塩素ガスを発生させた。発生された塩素ガスは浸出槽に装入された2molL-1のNaOH水溶液200mlと反応させてOCl-濃度0.95molL-1の溶液を製造した後、水酸化ナトリウムを少量添加して溶液のpHを13.2に調節した。準備した溶液の温度を40℃に維持したまま400rpmで攪拌しながらルテニウム粉末1gを装入して溶解した。60分間溶解反応を維持した結果、100%溶解され、以降溶解槽の温度は80℃、酸素キャリアガス注入速度300ml/min、塩素注入のための印加電流2Aの条件下で揮発させた結果、210分経過の際、99.94%のルテニウムが揮発された。捕集槽では6molL-1の塩酸に体積比20%のエタノールを含む混合溶液250mlを捕集溶液として使用し、溶液温度は10℃を維持した。捕集を行ってから210分経過の際、捕集率は91.87%に達し、二酸化ルテニウム析出または連結部品でのリーク(leak)損失の形態で揮発段階で発生した損失は8.13%であった。図3の(b)は実施例2の時間経過による捕集溶液内のルテニウムの捕集率を示すものである。
塩素電解生成槽に用いられた溶液は、JUNSEI社(純正化学株式会社)の35%塩酸を使用して製造し、陽極室には3molL-1の塩酸溶液250mLを、陰極室には35%塩酸溶液500mLを使用した。陽極室及び陰極室それぞれに設けられた黒鉛電極に電線を連結した後、2Aの電流を印加して塩素ガスを発生させた。発生された塩素ガスは浸出槽に装入された2molL-1の NaOH水溶液200mlと反応させてOCl-濃度0.95molL-1の溶液を製造した後、水酸化ナトリウムを少量添加して溶液のpHを13.3に調節した。準備した溶液の温度を40℃に維持したまま400rpmで攪拌しながらルテニウム粉末1gを装入して溶解した。60分間溶解反応を維持した結果、100%溶解され、以降溶解槽の温度は80℃、空気キャリアガス注入速度304ml/min、塩素注入のための印加電流2Aの条件下で揮発させた結果、210分経過の際、99.94%のルテニウムが揮発された。捕集槽では6molL-1の塩酸に体積比20%のエチルアルコールを含む混合溶液250mlを捕集溶液として使用し、溶液温度は10℃を維持した。捕集を行ってから210分経過の際、捕集率は96.35%に達し、二酸化ルテニウム析出または連結部品でのリーク(leak)損失の形態で揮発段階で発生した損失は3.65%であった。図3の(C)は実施例3の時間経過による捕集溶液内のルテニウムの捕集率を示すものである。
20 浸出槽
30 冷却器
40 捕集槽
11 酸化性アルカリ溶液保管槽
12 ガス供給機
13 3−wayバルブ
41 pH調節器
42 オゾン発生器
43、44 ルテニウム含有析出物生成によるノズルの詰まり現象発生
45、46 ノズル
47 キャリアガス供給ライン
51 塩素再循環ライン
Claims (6)
- 塩素電解生成槽と、
前記塩素電解生成槽の後段にルテニウムまたはルテニウム含有物を浸出させる浸出槽と、
前記浸出槽に連結された冷却器と、
冷却器の後段にルテニウム酸化物を捕集する捕集槽と、
前記浸出槽に残留する塩素ガスを塩素電解生成槽に送るための塩素再循環ラインと、を含み、
前記浸出槽の前段に塩素電解生成槽に連結された酸化性アルカリ溶液保管槽及びガス供給機をさらに含むシステムからなる高効率のルテニウム回収装置。 - 前記ガス供給機は、キャリアガス供給ライン及びノズルを介してキャリアガスを浸出槽に供給するものであって、浸出槽に設けられたノズルは、浸出槽内部の溶液に接触しないようになっており、捕集槽に設けられたノズルは、捕集溶液中に位置することを特徴とする請求項1に記載の高効率のルテニウム回収装置。
- 前記キャリアガスは、窒素、酸素、アルゴン及び空気を含む請求項2に記載の高効率のルテニウム回収装置。
- 前記酸化性アルカリ溶液保管槽は、予め貯蔵されたアルカリ溶液と塩素電解生成槽から発生する塩素ガスとを反応させてpH10以上の酸化性アルカリ溶液を保管することを特徴とする請求項1に記載の高効率のルテニウム回収装置。
- 前記システムは、光を遮断することができる密閉型であることを特徴とする請求項1に記載の高効率のルテニウム回収装置。
- 前記塩素電解生成槽は、陰極室、陰イオン交換膜及び陽極室を備え、前記陰極室及び陽極室は、黒鉛、イリジウムまたはルテニウムコーティングチタン電極を含む請求項1に記載の高効率のルテニウム回収装置。
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