CN107267772B - 一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，采取分步浸出法，先碱浸铼，后载体全溶浸出铂，再分别用树脂吸附回收铼与铂。工艺路线如下：低温焙烧除积碳→碱法浸出铼→树脂吸附回收铼→载体全溶→R410树脂吸附回收铂→吸附尾液胺明矾法回收铝。该方法工艺简短，回收成本低，吸附尾液中大量的铝以硫酸铝胺的形式得到回收，铂回收率达到99.0％，铼回收率大于94.3％，海绵铂纯度≥99.95％。

Description

一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法
技术领域
本发明属于催化剂回收技术领域，具体涉及一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法。
背景技术
铂族金属，资源稀少，在地壳中的含量只有0.001-0.01g/t(Pt为0.005g/t)，价格昂贵，除具有极其重要的经济价值外，在现代科技和工业发展进程中也具有及其重要的用途。铂族金属具有优良的催化性能。在化学工业中，尤其在石油化学工业、石油精炼工业、医药及能源工业中，广泛地使用含铂族金属如铂、钯的催化剂。就铂而言，在石油化工(重整和催化裂解)、化肥工业(合成氨触媒)和消除汽车尾气污染等领域被广泛应用。此外，在电子、玻璃陶瓷和军工等领域亦具有十分重要的用途。我国铂族金属缺乏，每年需花费外汇从国外进口铂族金属来满足国民经济建设的需要。因而，不断提高从废催化剂中回收铂族金属的工程化和产业化水平，是极为重要的。
石油炼制过程之一的催化重整，广泛使用一种铂/铼双金属催化剂，失效之后，其中的贵金属铂都得到有效回收，但铼的回收情况并不好，从铂铼二元催化剂中分离回收铂、铼的研究很少。铼是一种昂贵的稀散金属，在地球上储量很少，全球已探明储量约2500t，含铼资源综合利用工业指标为0.2×10-6。我国被认为是传统上的贫铼国家，目前我国铼保有储量为237t。铼由于具有高熔点、高强度以及良好的塑性，并且没有脆性临界转变温度及在高温和急冷急热条件下良好的抗蠕变性能等优点，成为国防、航空航天、核能及石油化工重整催化剂等现代高科技领域极其重要的新材料。市场方面，我国铼产量远远无法满足需求，特别是近几年来我国航空航天技术的快速发展，使得这一供需矛盾进一步加大。因此，从重整催化剂中综合回收铼具有重大经济与社会价值。
目前，国内外对从废催化剂中回收铂的研究与专利很多，但回收铂同时综合回收铼的技术研究不多，专利更少。董海刚等公开了一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法(专利号CN104152699A)，其步骤为：废催化剂600℃焙烧—细磨到0.125mm—混合溶液浸出回收铼—浸出渣硫酸浸出铝—剩余渣浸出回收铂，细磨之后会造成过滤困难，硫酸浸出铝时铂会有少量溶出损失，这一步由于铝含量高过滤液很困难。张方宇采用磁选除铁—继续盐酸浸出除铁—浓硫酸浸出铂、铼、铝—树脂同时吸附铂铼—氢氧化钠同时淋洗铂铼锡—酸化分锡—铵化沉铂—钾盐沉铼的工艺从废催化剂中回收铂铼(专利号CN1342779)。佐佐木康胜采用分步法湿法与火法联合流程处理铂铼催化剂：先用碱液浸铼—阴树脂吸附铼—盐酸洗脱铼—硫化沉淀回收铼，然后火法处理浸出铼后的渣，铂进入贵铅中，再湿法分离回收贵铅中的铂，流程长，金属分散。
针对上述各种处理工艺中存在的缺点，亟需研制一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，以缩短流程，提高效率。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，采取分步浸出法，先碱浸铼，后载体全溶浸出铂，再分别用树脂吸附回收铼与铂，包含以下步骤：
①首先将铝基铂铼重整催化剂进行低温焙烧脱除积碳及有机物；
铝基铂铼重整催化剂的载体为γ-Al2O3，表面附着有机物及碳质，活性组份为金属Pt和Re，它们在载体中以细分散的金属微晶形式存在，粒径在0.15～0.7μm范围内，集中于催化剂表面，中心部分没有活性组份；物料中，ωPt＝0.15～0.28％，ωRe＝0.20～0.30％；
②加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，获得铼浸出液；
③铼浸出液用D999树脂进行吸附，得到含铼树脂；
吸附饱和后，用去离子水洗涤含铼树脂，然后使用淋洗剂进行淋洗，得到铼的淋洗液；
铼的淋洗液包括含Re7g/L以上的高浓度淋洗液及含Re7g/L以下的低浓度淋洗液；
④将含铼7g/L以上的淋洗液加入氯化钾生成高铼酸钾；
含铼7g/L以下的淋洗液继续用作淋洗剂；
⑤浸出铼之后的含铂渣，经洗涤到pH＝5～6后，采用浓硫酸进行含铂渣全溶；
浓硫酸的用量为含铂渣重量的2～8倍，质量浓度为30％～80％，反应温度为80～120℃，时间2～8h；
含铂渣全溶后加入浓盐酸、氧化剂进行铂的溶解，反应时间为2～6h；浓盐酸的质量浓度为31～33％，质量是含铂渣质量的0.2～2倍；氧化剂质量是含铂渣质量的0.01～0.1倍；
反应结束后加水稀释，稀释后的总体积为含铂渣体积的15～25倍；加入絮凝剂，澄清16～48h后，将清液吸出，并将底部浓浆过滤洗涤后，合并底部浓浆过滤洗涤液与上部吸出的清液到一起，得到含铂浸出液；
⑥含铂浸出液以60ml/h的流量，通过树脂柱进行吸附，吸附铂的树脂为R410哌啶树脂，吸附接触时间为5～50min，温度为10～50℃；
吸附饱和后用去离子水洗涤树脂；
去离子水洗涤后，采用淋洗剂来洗脱树脂上的铂，得到铂的淋洗液；
⑦铂的淋洗液调整酸度到0.5～2.0mol/L后，加入氯化铵生成氯铂酸铵沉淀，过滤后用50g/L的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀；
制备海绵铂产品用以下两种方法之一：
7.1将氯铂酸铵沉淀用60℃以上热水调浆，加入水合肼还原制备海绵铂，水合肼用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，还原温度为50～100℃，时间为1～5h。
7.2洗涤后的氯铂酸铵沉淀在500～1000℃温度下煅烧2～10h，分解氯铂酸铵制得海绵铂；
⑧树脂吸附铂的吸附尾液采取胺明矾法回收铝。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤①中，焙烧温度为300℃～900℃，焙烧时间为2～8h。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤②中，加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，用量为铝基铂铼重整催化剂的重量2～20％；液固比2～6:1，浸出温度为70～120℃，浸出时间为2～8h。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤③中，淋洗剂为硫氰酸铵，铼的淋洗液按每一个树脂床体积单独收集。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤④中，氯化钾的用量为理论量的1～4倍。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤⑤中，氧化剂是氯酸钠或者氯酸钾中的一种，絮凝剂为聚丙烯酰胺中性类絮凝剂。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤⑥中，吸附饱和后，用去离子水洗涤10个树脂床体积；淋洗剂是质量浓度为5～30％的高氯酸，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃；铂的淋洗液按每一个床体积单独收集。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤⑦中，使用氯化铵为分析纯，用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，沉淀温度为10～50℃，沉淀时间为2～20h。
进一步的，如上所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，步骤⑧中，加入氨水调整树脂吸附铂的吸附尾液的pH值为0.5～5，然后加入硫酸铵，在温度30～100℃下，沉淀硫酸铝胺，时间1～5h，之后过滤得到铝胺矾产品；硫酸铵的用量是树脂吸附铂的吸附尾液中铝含量的0.5～1。
本发明技术方案的有益效果在于：
1、采取分步浸出法，先碱浸铼，后载体全溶浸出铂工艺，铼与铂分离彻底而且铂铼不分散，获得较高浸出率与回收率。
2、采用D999树脂吸附铼，R410树脂吸附铂工艺，简流程短，设备简单，回收率高，产品纯度高。
3、高浓度的含铝尾液加氨水中和并补加硫酸铵生成铝胺钒副产品，除铝母液可返回使用，大幅减少废水排放。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
本发明一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，采取分步浸出法，先碱浸铼，后载体全溶浸出铂，再分别用树脂吸附回收铼与铂，包含以下步骤：
①首先将铝基铂铼重整催化剂进行低温焙烧脱除积碳及有机物；焙烧温度为300℃～900℃，焙烧时间为2～8h；
铝基铂铼重整催化剂的载体为γ-Al2O3，表面附着有机物及碳质，活性组份为金属Pt和Re，它们在载体中以细分散的金属微晶形式存在，粒径在0.15～0.7μm范围内，集中于催化剂表面，中心部分没有活性组份；物料中，ωPt＝0.15～0.28％，ωRe＝0.20～0.30％；
②加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，用量为铝基铂铼重整催化剂的重量2～20％；液固比2～6:1，浸出温度为70～120℃，浸出时间为2～8h；获得铼浸出液；
③铼浸出液用D999树脂进行吸附，得到含铼树脂；
吸附饱和后，用去离子水洗涤含铼树脂，然后使用淋洗剂进行淋洗，得到铼的淋洗液；
铼的淋洗液包括含Re7g/L以上的高浓度淋洗液及含Re7g/L以下的低浓度淋洗液；
淋洗剂为硫氰酸铵，铼的淋洗液按每一个树脂床体积单独收集；
④将含铼7g/L以上的淋洗液加入氯化钾生成高铼酸钾；氯化钾的用量为理论量的1～4倍；
含铼7g/L以下的淋洗液继续用作淋洗剂；
⑤浸出铼之后的含铂渣，经洗涤到pH＝5～6后，采用浓硫酸进行含铂渣全溶；
浓硫酸的用量为含铂渣重量的2～8倍，质量浓度为30％～80％，反应温度为80～120℃，时间2～8h；
含铂渣全溶后加入浓盐酸、氧化剂进行铂的溶解，反应时间为2～6h；浓盐酸的质量浓度为31～33％，质量是含铂渣质量的0.2～2倍；氧化剂质量是含铂渣质量的0.01～0.1倍；
反应结束后加水稀释，稀释后的总体积为含铂渣体积的15～25倍；加入絮凝剂，澄清16～48h后，将清液吸出，并将底部浓浆过滤洗涤后，合并底部浓浆过滤洗涤液与上部吸出的清液到一起，得到含铂浸出液；
氧化剂是氯酸钠或者氯酸钾中的一种，絮凝剂为聚丙烯酰胺中性类絮凝剂；
⑥含铂浸出液以60ml/h的流量，通过树脂柱进行吸附，吸附铂的树脂为R410哌啶树脂，吸附接触时间为5～50min，温度为10～50℃；
吸附完成后，用去离子水洗涤10个树脂床体积；
去离子水洗涤后，采用淋洗剂来洗脱树脂上的铂，淋洗剂是质量浓度为5～30％的高氯酸，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃；铂的淋洗液按每一个床体积单独收集；得到铂的淋洗液；
⑦铂的淋洗液调整酸度到0.5～2.0mol/L后，加入氯化铵生成氯铂酸铵沉淀，过滤后用50g/L的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀；
使用氯化铵为分析纯，用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，沉淀温度为10～50℃，沉淀时间为2～20h；
制备海绵铂产品用以下两种方法之一：
7.1将氯铂酸铵沉淀用60℃以上热水调浆，加入水合肼还原制备海绵铂，水合肼用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，还原温度为50～100℃，时间为1～5h。
7.2洗涤后的氯铂酸铵沉淀在500～1000℃温度下煅烧2～10h，分解氯铂酸铵制得海绵铂；
⑧树脂吸附铂的吸附尾液采取胺明矾法回收铝。具体的，加入氨水调整树脂吸附铂的吸附尾液的pH值为0.5～5，然后加入硫酸铵，在温度30～100℃下，沉淀硫酸铝胺，时间1～5h，之后过滤得到铝胺矾产品；硫酸铵的用量是树脂吸附铂的吸附尾液中铝含量的0.5～1。
按照本发明公开的操作步骤和有关参数，本技术领域人员可以根据本方法的操作原理，实现本发明的目的，而不限于使用具体实施方式中所使用的设备本身及其使用方式。

Claims (10)

1.一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，采取分步浸出法，先碱浸铼，后载体全溶浸出铂，再分别用树脂吸附回收铼与铂，其特征在于：包含以下步骤：
①首先将铝基铂铼重整催化剂进行低温焙烧脱除积碳及有机物；
铝基铂铼重整催化剂的载体为γ-Al2O3，表面附着有机物及碳质，活性组份为金属Pt和Re，它们在载体中以细分散的金属微晶形式存在，粒径在0.15～0.7μm范围内，集中于催化剂表面，中心部分没有活性组份；物料中，ωPt＝0.15～0.28％，ωRe＝0.20～0.30％；
②加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，获得铼浸出液；
③铼浸出液用D999树脂进行吸附，得到含铼树脂；
吸附饱和后，用去离子水洗涤含铼树脂，然后使用淋洗剂进行淋洗，得到铼的淋洗液；
铼的淋洗液包括含Re7g/L以上的高浓度淋洗液及含Re7g/L以下的低浓度淋洗液；
④将含铼7g/L以上的淋洗液加入氯化钾生成高铼酸钾；
含铼7g/L以下的淋洗液继续用作淋洗剂；
⑤浸出铼之后的含铂渣，经洗涤到pH＝5～6后，采用浓硫酸进行含铂渣全溶；
浓硫酸的用量为含铂渣重量的2～8倍，质量浓度为30％～80％，反应温度为80～120℃，时间2～8h；
含铂渣全溶后加入浓盐酸、氧化剂进行铂的溶解，反应时间为2～6h；浓盐酸的质量浓度为31～33％，质量是含铂渣质量的0.2～2倍；氧化剂质量是含铂渣质量的0.01～0.1倍；
反应结束后加水稀释，稀释后的总体积为含铂渣体积的15～25倍；加入絮凝剂，澄清16～48h后，将清液吸出，并将底部浓浆过滤洗涤后，合并底部浓浆过滤洗涤液与上部吸出的清液到一起，得到含铂浸出液；
⑥含铂浸出液以60ml/h的流量，通过树脂柱进行吸附，吸附铂的树脂为R410哌啶树脂，吸附接触时间为5～50min，温度为10～50℃；
吸附饱和后用去离子水洗涤树脂；
去离子水洗涤后，采用淋洗剂来洗脱树脂上的铂，得到铂的淋洗液；
⑦铂的淋洗液调整酸度到0.5～2.0mol/L后，加入氯化铵生成氯铂酸铵沉淀，过滤后用50g/L的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀；
制备海绵铂产品用以下两种方法之一：
7.1将氯铂酸铵沉淀用60℃以上热水调浆，加入水合肼还原制备海绵铂，水合肼用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，还原温度为50～100℃，时间为1～5h；
7.2洗涤后的氯铂酸铵沉淀在500～1000℃温度下煅烧2～10h，分解氯铂酸铵制得海绵铂；
⑧树脂吸附铂的吸附尾液采取胺明矾法回收铝。
2.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤①中，焙烧温度为300℃～900℃，焙烧时间为2～8h。
3.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤②中，加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，用量为铝基铂铼重整催化剂的重量2～20％；液固比2～6:1，浸出温度为70～120℃，浸出时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤③中，淋洗剂为硫氰酸铵，铼的淋洗液按每一个树脂床体积单独收集。
5.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤④中，氯化钾的用量为理论量的1～4倍。
6.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤⑤中，氧化剂是氯酸钠或者氯酸钾中的一种，絮凝剂为聚丙烯酰胺中性类絮凝剂。
7.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤⑥中，吸附饱和后，用去离子水洗涤10个树脂床体积；淋洗剂是质量浓度为5～30％的高氯酸，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃；铂的淋洗液按每一个床体积单独收集。
8.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤⑦中，使用氯化铵为分析纯，用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，沉淀温度为10～50℃，沉淀时间为2～20h。
9.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤⑧中，加入氨水调整树脂吸附铂的吸附尾液的pH值为0.5～5，然后加入硫酸铵，在温度30～100℃下，沉淀硫酸铝胺，时间1～5h，之后过滤得到铝胺矾产品；硫酸铵的用量是树脂吸附铂的吸附尾液中铝含量的0.5～1倍。
10.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：
步骤①中，焙烧温度为300℃～900℃，焙烧时间为2～8h；
步骤②中，加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，用量为铝基铂铼重整催化剂的重量2～20％；液固比2～6:1，浸出温度为70～120℃，浸出时间为2～8h；
步骤③中，淋洗剂为硫氰酸铵，铼的淋洗液按每一个树脂床体积单独收集；
步骤④中，氯化钾的用量为理论量的1～4倍；
步骤⑤中，氧化剂是氯酸钠或者氯酸钾中的一种，絮凝剂为聚丙烯酰胺中性类絮凝剂；
步骤⑥中，吸附饱和后，用去离子水洗涤10个树脂床体积；淋洗剂是质量浓度为5～30％的高氯酸，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃；铂的淋洗液按每一个床体积单独收集；
步骤⑦中，使用氯化铵为分析纯，用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，沉淀温度为10～50℃，沉淀时间为2～20h；
步骤⑧中，加入氨水调整树脂吸附铂的吸附尾液的pH值为0.5～5，然后加入硫酸铵，在温度30～100℃下，沉淀硫酸铝胺，时间1～5h，之后过滤得到铝胺矾产品；硫酸铵的用量是树脂吸附铂的吸附尾液中铝含量的0.5～1倍。
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