CN109097584A - 一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，包括以下工艺步骤，①将铝载体的铂铼催化剂进行焙烧；②浸出载体铝；③浸出液用R410阴离子交换树脂吸附铼，得到含铼的树脂，流出液进入下一步；④上步流出液加入氨水进行反应，制得固体硫酸铝铵；⑤把②步骤中的浸出渣加入石灰进行焙烧；⑥把⑤步骤的中的焙烧料用水进行浸出；⑦把⑥步骤中含铂的渣浸出，赶硝等制得海绵铂；⑧用001×7阳离子交换树脂进行交换，流出液经氨水中和、浓缩、冷冻后精制得高铼酸铵。具有流程短，回收率高，操作简单的特点，载体铝也全部回收，无废水、废渣产生的全湿法工艺。铂回收率＞99.0％、铼回收率＞97.0％、铝回收率＞98.0％。

Description

一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺
技术领域
本发明涉及提取铂、铼、铝的方法，具体涉一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺。
背景技术
铂族金属具有良好的催化作用，广泛应用于石油冶炼过程中。与单金属铂催化剂相比，铂铼双金属催化剂更具有良好的催化活性，拥有更高的稳定性以及能够提高芳烃的产出率，且铂铼催化剂即使有20％的碳附着在其表面的情况下依然保持选择性，因此铂铼双金属催化剂的需求越来越多。目前石油重整过程使用的催化剂，大都是以氧化铝为载体的铂铼双金属催化剂，失效后产生的大量废催化剂中铂铼的价值及高，同时铂铼在地壳中的含量极低，分别为5.0×10-9和1.0×10-9，而且我国铂铼资源匮乏，因此，从废催化剂中回收铂铼，并且提高铼的回收率，实现铂铼的循环利用具有重要的意义。
目前，国内外对废催化剂中回收铂的研究与专利很多，但是铂铼同时回收，且铼的回收率能接近铂的回收率的未见报道。专利号CN 107267772A开发了一种回收铂铼的方法，其步骤为，先碱浸铼，后载体全溶浸出铂，在分别用树脂吸附回收铼与铂。工艺路线如下：低温焙烧除积碳-碱法浸出铼-树脂吸附回收铼-载体全溶-R410树脂吸附回收铂-吸附尾液胺明矾法回收铝。该方法铂回收率达到99％，铼的回收率达到94.3％。该工艺采用两部浸出即先浸铼，后浸出铂。两部浸出的问题主要有①浸出铼后浸渣几乎没有减少，再投料浸出铂造成劳动量大，消耗大，工艺复杂。②先碱浸出铼浸出渣量大，渣中必定含有未被浸出的铼，因此造成铼的回收率低。③两部浸出所产生的浸液增加一倍，必定造成废水量大。该工艺采用碱浸出后的含铂渣全溶，此部的操作困难需要加入硫酸、浓盐酸、氧化剂等。消耗大。
设备使用寿命短。该工艺铼的解吸剂采用硫氰酸铵对环境污染大。佐佐木康胜采用分步法湿法与火法联合流程处理铂铼催化剂：先用碱浸出铼-阴树脂吸附铼-盐酸洗脱铼-硫化沉淀回收铼，然后火法处理浸出铼后的渣，铂进入贵铅中，再湿法分离贵铅中的铂。流程长，成本高，金属分散，大量的铝未回收利用。
针对上述各种处理工艺中存在的缺点，本发明研制了一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，具有流程短，回收率高，操作简单的特点，载体铝也全部回收，无废水、废渣产生的全湿法工艺。铂回收率＞99.0％、铼回收率＞97.0％、铝回收率＞98.0％。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，包括以下工艺步骤，
①将铝载体的铂铼催化剂在500±50℃下进行焙烧3-5小时以除去铂铼催化剂中的积碳和有机物，如铂铼催化剂中不含积碳和有机物，则此步骤可省略；
②浸出载体铝：加硫酸溶液浸出r-Al2O3，浸出结束后加入硫化铵使溶解在母液中的铂沉淀，也使溶液中的少量杂质沉淀，产生浸出液和浸出渣，铂及60-70％的铼富集在渣中，余下的铼存在于浸出液中，静置，引上清液过滤；
③浸出液用R410阴离子交换树脂吸附铼，得到含铼的树脂，流出液进入下一步；
④上步流出液加入氨水进行反应，之后进行冷却至温度≤30℃，过滤后得固体硫酸铝铵及母液，固体硫酸铝铵经50-70℃烘干后包装，
反应方程式为：H2SO4+2NH4OH＝(NH4)2SO4+2H2O，
Al2(SO4)3+(NH4)2SO4＝2NH4Al(SO4)2.12H2O；
⑤把②步骤中的浸出渣加入石灰进行焙烧，温度700±50℃、时间5±1小时、以使其中铼与石灰反应生成水溶性的Ca(ReO4)2，铂继续留在渣中，铼存在于焙烧料用水中；已达到铂铼分离的目的；
⑥把⑤步骤的中的焙烧料用水进行浸出，浸出后过滤得含铼的溶液，和含铂的浸出渣；
⑦把⑥步骤中含铂的渣用王水浸出，赶硝，加氯化铵沉淀成氯铂酸铵，用氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵后去煅烧得海绵铂，含量大于99.95％。
⑧把③步骤中的含铼树脂用10±2％的高氯酸进行解吸，解吸液经氨水中和、浓缩、冷冻得到粗品高铼酸铵，粗品高铼酸铵再溶解和⑥步骤中的含铼的溶液进入001×7阳离子交换树脂进行交换，流出液经氨水中和、浓缩、冷冻后精制得不小于99.99％的高铼酸铵。
在上述实施方案的基础上，作为优选，浸出载体铝时参数如下：温度，90-110℃；固液重量比，1：20-25；硫酸用量：240±40ml/100g料；反应方程式为：Al2O3+3H2SO4＝Al2(SO4)3+3H2O。
在上述实施方案的基础上，作为优选，加入硫化铵后还可加入聚丙烯酰胺絮凝剂。
在上述实施方案的基础上，作为优选，氨水进行反应的状态：调PH2.5-3，温度50-80℃、时间1小时。
在上述实施方案的基础上，作为优选，母液浓缩至原体积的一半以下返回步骤④。
在上述实施方案的基础上，作为优选，浸出渣与石灰的重量比为1:1-1.2。
在上述实施方案的基础上，作为优选，焙烧料用水的浸出：温度90℃，固液重量比1:3，时间1小时，浸出采用二次逆流的方式。
在上述实施方案的基础上，作为优选，氯化铵溶液的浓度：50g/L，煅烧条件：温度为500℃起每二小时增加100℃,至1000℃结束。
本发明的有益效果是：具有流程短，回收率高，操作简单的特点，载体铝也全部回收，无废水、废渣产生的全湿法工艺。铂回收率＞99.0％、铼回收率＞97.0％、铝回收率＞98.0％。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。
本发明是一种从铝载体废催化剂中回收铂和铼的方法，同时对铝也进行了回收。本方法采用一步硫酸浸出，使载体铝全溶进入溶液，使铂在1％的少量渣中，约2/3铼进入渣中，约1/3的铼进入浸出液。进入浸出液的铼用R410阴离子交换树脂吸附，10％高氯酸解吸进行回收。进入渣中的铼加石灰进行焙烧后水浸出，使铼以Ca(ReO4)2的形式进入水浸液以回收。铂仍留在水浸出渣中用王水浸出后回收海绵铂。吸附铼后的浸出液加氨水中和反应生成硫酸铝铵进行回收铝。具体细节按以下步骤。
①首先将铝载体的铂铼催化剂在500℃下进行焙烧3-5小时以除去催化剂中的积碳和有机物。
铝载体的铂、铼催化剂中铝的存在形式的r-Al2O3。焙烧温度不宜过高，否则转型为难溶的a-Al2O3。物料中wPt＝0.15-0.3％，wRe＝0.2-0.3％。如果废料中不含积碳和有机物，则此步骤可省略。
②浸出载体铝：加硫酸溶液浸出r-Al2O3，温度：90-110℃；固液比1：20；硫酸用量：240ml/100g料。浸出结束后加入少量硫化铵使溶解在母液中的铂沉淀，也使溶液中的少量杂质沉淀以保证硫酸铝铵的产品质量。此步骤后，溶液中不含铂，含有少量的铼--约总铼量的1/3，浸出渣的重量：原料量的1-2％。原料中的铂全部富集在渣中，2/3的铼富集在渣中。静置24小时后，引上清液过滤，之后过滤沉淀的渣。
此步骤中，过滤为真空抽滤，且真空抽滤需要铺4层滤纸，之后连滤纸一起去焙烧。
此步骤如果沉淀效果不好可以加1/1000的聚丙烯酰胺絮凝剂。
③浸出液用R410阴离子交换树脂吸附铼，得到含铼的树脂，流出液进入下一步。
解吸前用10倍树脂体积的水洗涤树脂，洗水去做浸出载体铝。解吸后用4mol的盐酸将树脂再生。
用10％的高氯酸解吸，把前3倍体积的解吸液用氨水中和后浓缩、冷冻的粗品的高铼酸铵。后3倍体积的解吸液去做下一次的淋洗液。
④上步流出液加入氨水调PH2.5进行反应，温度50-80℃、时间1小时。之后进行冷却至温度≤30℃。过滤后得固体硫酸铝铵，母液去浓缩至体积的一半返回此部，固体硫酸铝铵经60℃烘干后包装。
此步骤真空抽滤后用离心机甩干后再去烘干。
⑤把②步骤中的浸出渣按1:1加入石灰进行焙烧，温度700℃、时间5小时、以使其中铼与石灰反应生成水溶性的Ca(ReO4)2，铂继续留在渣中。已达到铂铼分离的目的。
⑥把⑤步骤的中的焙烧料用水进行浸出：温度90℃、固液比1:3、时间1小时。浸出后过滤得含铼的溶液，和含铂的浸出渣。浸出采用二次逆流的方式。
以上得到的铼酸钙水溶液在60℃下进入001×7阳离子交换树脂，流出后所有阳离子被吸附，解析液中铼以铼酸的形式流出，用分析纯的氨水中和至PH7-8则反应生成粗品高铼酸铵，经浓缩、冷冻后得到99.99％的高铼酸铵。
把③步骤中的粗品高铼酸铵用水溶解至含铼60g/L，在60℃下进入001×7阳离子交换树脂，流出后所有阳离子被吸附，铼以铼酸的形式流出，用分析纯的氨水中和至PH7-8则反应生成高铼酸铵，经浓缩、冷冻后得到99.99％的高铼酸铵。
⑦把⑥步骤中含铂的渣用王水浸出，赶硝，加氯化铵沉淀成氯铂酸铵，用50g/L氯化铵溶液洗涤后，氯铂酸铵去煅烧得海绵铂。含量大于99.95％。煅烧的温度为500℃起每二小时增加100℃,至1000℃结束。
具体操作。
例1：浸出铝载体如下例：
焙烧后铝载体的含铂0.21mass％、含铼0.32mass％的催化剂100g，加水1760ml，浓硫酸240ml，升温保持温度100℃2小时，后加入硫化铵10ml(10％含量溶液)，在保持30分钟，在加入10ml絮凝剂(含1％的聚丙烯酰胺)保持10分钟，停止搅拌加入水补足总体积2000ml，静置24小时后过滤。
结果如下表：(投入物料重量100g、投入铂金属量210mg、投入铼金属量320mg)
结论：从以上数据可以看出1.铂全部进入渣中富集。2.部分铼进入浸出液中。其余全部进入渣中富集。
例2：R410阴离子交换树脂吸附、解吸铼铝载体的含铂铼废催化剂经硫酸浸出后，某批浸出液的主要成分如下：
铂含量 酸度mol/L 铼含量(mg/L) 铝含量(g/L) SO<sub>4</sub>2-(g/L)
未检出 0.77 61 26 216
把以上溶液经R410树脂吸附铼，溶液流速为每小时1倍树脂体积，树脂柱为填充100ml树脂的有机玻璃柱，两柱串联，当流入溶液体积为160L时第一柱流出液与流入液的铼含量相当，第一个柱子铼达到饱和，计算可知第一个柱共吸附铼为0.061×160＝9.76g。即R410树脂吸附铼的饱和吸附量为9.76g/100ml树脂。
吸附结束后用10倍的树脂体积的水冲洗树脂柱，洗水去做浸出铝载体步骤。冲洗后用10％的高氯酸溶液解吸树脂柱上的铼，反应式为RReO4+HClO4＝RClO4+HReO4共用600ml10％的高氯酸溶液，前300ml去下部回收铼，后300ml用于配制解吸液用于下次解吸。具体数据如下：
前300ml 后300ml
含量28g/L、金属量8.4g 含量4.5g/L、金属量1.35g
结论：计算可得铼的解吸率99.9％。
解吸后用4mol的盐酸溶液处理树脂交换柱后进入下一次循环。
例3：铼和铂的回收精制
铼的精制：
①把例2中得到的前300ml解析液用氨水调PH7之后浓缩至溶液含铼80g/L，然后去冷冻结晶成粗品的高铼酸铵。②把例1中的浸出渣按1:1加入石灰700℃焙烧3小时，然后按固液比1:3加水浸出，浸出液为含铼溶液，含铼约20-30g/L。浸出渣为水浸含铂渣。③此浸出液直接进入001×7阳离子交换柱进行精制，粗品高铼酸铵用水溶解(浓度60g/L)后也进入001×7阳离子树脂除去钙、铵等阳离子，流出后为高铼酸溶液在用分析纯氨水中和得到高铼酸铵溶液，把此高铼酸铵溶液浓缩至100g/L冷冻结晶得到99.99％的高铼酸铵产品。
高铼酸铵的产品质量(杂质含量单位≤％)
铂的精制：
把水浸含铂渣用王水溶解后过滤，滤液用盐酸或无水乙醇赶硝，后加入化学纯的的氯化铵沉铂，铂以氯铂酸铵的形式沉淀，用50g/L的氯化铵溶液洗涤该沉淀，后再马弗炉中焙烧从500℃起每2小时增加100℃至1000℃结束。得到99.95％的海绵铂。
例4：硫酸铝铵的制取(铝的回收)：
把例2中的吸附铼后的出柱液取1000ml，加入氨水调PH2.5加热至60℃，反应30分钟，氨水加量90ml，之后冷却至室温，过滤得到硫酸铝铵产品，在60℃温度下烘干，母液浓缩后返回此步骤。
具体数据如下：
结论：从以上可以看出以铝计硫酸铝铵的纯度＞99％。
对于本领域的技术人员来说，依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤，
①将铝载体的铂铼催化剂在500±50℃下进行焙烧3-5小时以除去铂铼催化剂中的积碳和有机物，如铂铼催化剂中不含积碳和有机物，则此步骤可省略；
②浸出载体铝：加硫酸溶液浸出r-Al2O3，浸出结束后加入硫化铵使溶解在母液中的铂沉淀，也使溶液中的少量杂质沉淀，产生浸出液和浸出渣，铂及60-70％的铼富集在渣中，余下的铼存在于浸出液中，静置，引上清液过滤；
③浸出液用R410阴离子交换树脂吸附铼，得到含铼的树脂，流出液进入下一步；
④上步流出液加入氨水进行反应，之后进行冷却至温度≤30℃，过滤后得固体硫酸铝铵及母液，固体硫酸铝铵经50-70℃烘干后包装，
反应方程式为：H2SO4+2NH4OH＝(NH4)2SO4+2H2O，
Al2(SO4)3+(NH4)2SO4＝2NH4Al(SO4)2.12H2O；
⑤把②步骤中的浸出渣加入石灰进行焙烧，温度700±50℃、时间5±1小时、以使其中铼与石灰反应生成水溶性的Ca(ReO4)2，铂继续留在渣中，铼存在于焙烧料用水中；已达到铂铼分离的目的；
⑥把⑤步骤的中的焙烧料用水进行浸出，浸出后过滤得含铼的溶液，和含铂的浸出渣；
⑦把⑥步骤中含铂的渣用王水浸出，赶硝，加氯化铵沉淀成氯铂酸铵，用氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵后去煅烧得海绵铂，含量大于99.95％；
⑧把③步骤中的含铼树脂用10±2％的高氯酸进行解吸，解吸液经氨水中和、浓缩、冷冻得到粗品高铼酸铵，粗品高铼酸铵再溶解和/或⑥步骤中的含铼的溶液进入001×7阳离子交换树脂进行交换，流出液经氨水中和、浓缩、冷冻后精制得不小于99.99％的高铼酸铵。
2.如权利要求1所述的从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，浸出载体铝时参数如下：温度，90-110℃；固液重量比，1：20-25；硫酸用量：240±40ml/100g料；反应方程式为：Al2O3+3H2SO4＝Al2(SO4)3+3H2O。
3.如权利要求1所述的从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，加入硫化铵后还可加入聚丙烯酰胺絮凝剂。
4.如权利要求1所述的从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，氨水进行反应的状态：调PH2.5-3，温度50-80℃、时间1小时。
5.如权利要求1所述的从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，母液浓缩至原体积的一半以下返回步骤④。
6.如权利要求1所述的从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，浸出渣与石灰的重量比为1:1-1.2。
7.如权利要求1所述的从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，焙烧料用水的浸出：温度90℃，固液重量比1:3，时间1小时，浸出采用二次逆流的方式。
8.如权利要求1所述的从铝载体的铂铼废催化剂中回收铂铼铝的工艺，其特征在于，⑦步骤中氯化铵溶液的浓度：50g/L，煅烧条件：温度为500℃起每二小时增加100℃,至1000℃结束。
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