CN106430307B - 一种高纯五氧化二钒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯五氧化二钒的制备方法，将酸性沉钒与碱性沉钒结合，水解沉钒与阳离子交换除杂相结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵的方式，可以有效地控制加铵速度，使铵盐更加均匀快速地分散在溶液中，减小了共沉淀现象的发生几率，在减少了洗涤废水排放的同时，也降低了铵盐的消耗；该方法由于首先利用了水解沉钒进行初步除杂，可以延长阳离子交换树脂的使用周期以及树脂的使用寿命，使生产工艺得到简化，降低了生产成本。最后再用离子交换树脂深度除杂，保证产品质量的稳定。
Description
技术领域
本发明属于五氧化二钒制备技术领域，尤其涉及一种高纯五氧化二钒制备方法。
背景技术
在科技发展日新月异的今天，人们对许多材料的需求量越来越大，对材料的质量要求也越来越高。五氧化二钒作为钒的一种重要氧化物，已成为很多领域不可缺少的材料。同时，五氧化二钒在某些特殊应用领域中，对其纯度要求也越来越高，以致于市场上出售的五氧化二钒不能达到在这些领域的应用标准。目前，高纯五氧化二钒的制备大致可分为萃取法，离子交换法，化学除杂，反复多次沉钒等提纯工艺。
专利CN 102923775 A中，以粗钒为原料，将水解沉钒与碱性沉钒结合，制备出了纯度为99.99％的高纯五氧化二钒。该方法生产工艺简单，对设备要求低，但是以粗钒为原料增加了生产成本，同时，由于原料的差异性，其产品质量不够稳定，生产过程中废水量大。专利CN 104386747 A中，将化学除杂与离子交换除杂相结合，制备出了纯度大于99.9％的高纯五氧化二钒。该方法能有效地除去原有的金属阳离子杂质以及除杂剂引入的金属阳离子杂质，其产品质量较稳定。但是，由于在该方法中需将离子交换树脂活性基团转换为铵型，导致生产工艺更加繁琐，同时，加化学除杂剂除杂时，会引入新的金属阳离子杂质，这些金属阳离子杂质缩短离子交换树脂的使用周期，增大离子交换树脂的用量以及再生次数，以及废水的排放量，最终导致了生产成本的增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯五氧化二钒的制备方法，旨在解决现有的高纯五氧化二钒的制备存在生产成本较高，产品质量不够稳定，生产过程中废水量大，工艺繁琐的问题。
本发明是这样实现的，一种高纯五氧化二钒的制备方法，所述高纯五氧化二钒制备方法将水解沉钒与阳离子交换除杂相结合，酸性沉钒与碱性沉钒结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵的方式。
进一步，所述高纯五氧化二钒制备方法包括以下步骤：
步骤一，溶解，将多钒酸铵或偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解，过滤除去沉淀杂质，得到钒酸钠溶液；
步骤二，水解沉钒，向所得钒酸钠溶液中加入硫酸，溶液中钒浓度为40-60g/L，pH为1.0-2.4，温度为90-100℃；在温度为90-95℃条件下，搅拌反应50-80min水解沉钒；
步骤三，过滤，将上述溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；
步骤四，二次溶解，将得到的含钒水解产物加入去离子水，滴加稀氢氧化钠溶液，使其刚好溶解，过滤得到含钒溶液，并向滤液中加去离子水，将溶液中钒的浓度调为40-50g/L；
步骤五，离子交换除杂，将步骤四所得的含钒溶液以0.5BV/h-3BV/h的流速通过离子交换柱，得到含钒净化液；
步骤六，沉钒，在搅拌状态下，调节溶液pH为8-9，向其中缓慢倒入硫酸铵或氯化铵溶液，搅拌反应30-40min，静置60-90min；
步骤七，过滤，将上述溶液过滤，得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废水；
步骤八，洗涤，将所得偏钒酸铵固体用氯化铵溶液洗涤1-2次；
步骤九，煅烧，将所得偏钒酸铵干燥后，在500-550℃下煅烧2-3h得到五氧化二钒；
步骤十，废水处理，将上述酸性沉钒废水，碱性沉钒废水以及洗涤废水经处理后循环再用。
进一步，所述溶液中钒浓度40-60g/L，优选地，40-50g/L；pH为1.0-2.4，优选地，1.8-2.3。
进一步，所述离子交换除杂条件为：钒液流过离子交换柱的流速为0.5-3BV/h，优选地，1.5-2BV/h。
进一步，所述沉钒的条件为：加铵方式为在搅拌条件下缓慢倒入硫酸铵或氯化铵溶液，溶液中的铵盐含量按加铵系数为2-3计算，铵盐溶液体积按照如下公式计算：
C1V1(V1+V2)＝25～30
其中，C1代表沉钒前溶液中钒的浓度，V1代表沉钒前含钒溶液的体积，V2代表加入硫酸铵或氯化铵溶液的体积；沉钒pH为8.0-9.0，搅拌时间为30-40min，静置时间为60-90min。
进一步，所述离子交换树脂吸附饱和后，再生方法为：先将用量为2-3倍床体积的盐酸溶液淋洗30-60min，再将用量为2-3倍床体积，质量分数为8％-10％的氯化钠溶液或硫酸钠与2-4％的氢氧化钠混合溶液淋洗30-60min，最后用去离子水洗至中性。解析后的盐酸溶液多次重复利用过后，经过蒸馏将溶液中的氯化氢气体除尽排放，氯化氢气体经水吸收成盐酸溶液后再次利用；氢氧化钠或氯化钠溶液经蒸发浓缩后，冷却结晶得到氯化钠或硫酸钠晶体，返回利用。
进一步，所述废水的处理方法为：
将步骤三中的酸性沉钒废水过滤后，取其上清液部分通过补加硫酸后用于吸收步骤一和步骤七中所排放的氨气，其余部分用于中和离子交换再生时所产生的碱性废水；步骤六中的碱性沉钒废水经过滤后，部分通过补加适量氢氧化钠和氯化钠，用于离子交换树脂的再生，部分用于返回步骤一中溶解多钒酸铵；步骤七中所产生的洗涤废水经过滤后，取其部分，补加硫酸铵或氯化铵固体后，返回步骤五中用于沉钒，其余部分加氢氧化钠后返回步骤三中的红钒返溶工序。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述高纯五氧化二钒制备方法制备高纯五氧化二钒的全钒液流电池。
本发明提供的一种高纯五氧化二钒的制备方法，具有工艺简单，无需添加除杂剂，五氧化二钒的纯度高，产品质量稳定，沉钒废水以及洗涤废水可循环利用等特点。传统的离子交换除杂是以阴离子树脂吸附溶液中的钒酸根阴离子，再解析得到净化钒液。此种方法所需的离子交换树脂量大，解析时废水量大，以及离子交换树脂的使用周期短，生产工艺繁琐；本发明将水解沉钒与阳离子交换除杂相结合，同时也将酸性沉钒与碱性沉钒结合；首先利用水解沉钒，在酸性条件下初步除去部分杂质，然后将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的多价(二价或二价以上)金属阳离子杂质，从而保证了产品质量的稳定。由于水解沉钒除杂以及调pH沉淀除杂，极大地减少了溶液中杂质的含量，从而使得离子交换树脂的使用周期延长，使用寿命增加，生产工艺得到简化，降低了生产成本。
表1.同一原料的不同提纯方法结果对比
表2.用该提纯方法提纯不同原料的结果对比
表1和表2中各杂质元素的含量测定方法为ICP光谱法。从表1中可以看出，利用化学除杂剂除杂的效果不佳，反而会引入新的杂质，而应用该提纯方法可以达到较好的除杂效果。将表1中的钙盐除杂+离子交换的提纯方法与水解沉钒+离子交换的提纯方法比，可以看出水解沉钒可除去大部分阳离子杂质，离子交换树脂只需吸附少量的阳离子杂质，因此，阳离子交换树脂的使用周期长。而采用钙盐除杂+离子交换的提纯方法会引入大量的钙离子杂质，使阳离子交换树脂的使用周期大大缩短。从表2可以看出，利用该提纯方法分别提纯三种杂质含量不同的原料，均可制备出纯度在99.9％以上的五氧化二钒，说明该提纯方法所制备出的产品质量稳定。
沉钒时采用了液态加铵的方式，与原来加入铵盐固体相比，不仅可以有效控制加铵速度，使铵盐能快速均匀地分散在偏钒酸钠溶液中，而且还使得之后的洗涤废水得以循环利用，在减少了废水排放的同时也降低了铵盐的消耗。
本发明还充分利用了水解沉钒产生的酸性废液以及碱性沉钒时产生的碱性沉钒废液，有效地解决了沉钒废水处理的难题，以及树脂再生时大量废水的处理问题，同时也节省了物料的消耗，再次降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高纯五氧化二钒的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例的高纯五氧化二钒的制备方法包括以下步骤：
S101：溶解，将多钒酸铵或偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解，过滤除去沉淀杂质，得到钒酸钠溶液；
S102：水解沉钒，向所得钒酸钠溶液中加入硫酸，调pH至1.0-2.4，在温度为90-95℃条件下，搅拌反应50-80min水解沉钒；
S103：过滤，将上述溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；
S104：二次溶解，将得到的含钒水解产物加入适量去离子水，滴加稀氢氧化钠溶液，使其刚好溶解，过滤得到含钒溶液，并向滤液中加适量去离子水，将溶液中钒的浓度调为40-50g/L；
S105：离子交换除杂，将步骤S104所得的含钒溶液以0.5BV/h-3BV/h的流速通过离子交换柱，得到含钒净化液；
S106：沉钒，在搅拌状态下，调节溶液pH为8-9，向其中缓慢倒入硫酸铵或氯化铵溶液，搅拌反应30-40min，静置60-90min；
S107：过滤，将上述溶液过滤，得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废水；
S108：洗涤，将所得偏钒酸铵固体用氯化铵溶液洗涤1-2次；
S109：煅烧，将所得偏钒酸铵干燥后，在500-550℃下煅烧2-3h得到五氧化二钒，其纯度大于99.9％；
S110：废水处理，将上述酸性沉钒废水，碱性沉钒废水以及洗涤废水经处理后循环再用。
进一步，所述溶液中钒浓度40-60g/L，优选地40-50g/L；pH为1.0-2.4,优选地1.8-2.3。
进一步，所述离子交换除杂条件为：钒液流过离子交换柱的流速为0.5-3BV/h，优选地，1.5-2BV/h。
进一步，所述沉钒的条件为：加铵方式为在搅拌条件下缓慢倒入硫酸铵或氯化铵溶液，溶液中的铵盐含量按加铵系数为2-3计算，铵盐溶液体积按照如下公式计算：
C1V1/(V1+V2)＝25～30
其中，C1代表沉钒前溶液中钒的浓度，V1代表沉钒前含钒溶液的体积，V2代表加入硫酸铵或氯化铵溶液的体积；沉钒pH为8.0-9.0，搅拌时间为30-40min，静置时间为60-90min。
进一步，所述离子交换树脂吸附饱和后，再生方法为：先将用量为2-3倍床体积的盐酸溶液淋洗30-60min，再将用量为2-3倍床体积，质量分数为8％-10％的氯化钠溶液或硫酸钠与2-4％的氢氧化钠混合溶液淋洗30-60min，最后用去离子水洗至中性。解析后的盐酸溶液多次重复利用过后，经过蒸馏将溶液中的氯化氢气体除尽排放，氯化氢气体经水吸收成盐酸溶液后再次利用；氢氧化钠或氯化钠溶液经蒸发浓缩后，冷却结晶得到氯化钠或硫酸钠晶体，返回利用。
进一步，所述废水的处理方法为：
将步骤三中的酸性沉钒废水过滤后，取其上清液部分通过补加硫酸后用于吸收步骤一和步骤七中所排放的氨气，其余部分用于中和离子交换再生时所产生的碱性废水；步骤六中的碱性沉钒废水经过滤后，部分通过补加适量氢氧化钠和氯化钠，用于离子交换树脂的再生，部分用于返回步骤一中溶解多钒酸铵；步骤七中所产生的洗涤废水经过滤后，取其部分，补加硫酸铵或氯化铵固体后，返回步骤五中用于沉钒，其余部分加氢氧化钠后返回步骤四中的二次溶解工序。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1：
本发明采用下述工艺步骤：
1)溶解：取工业级多钒酸铵(煅烧为五氧化二钒后，其纯度为98.32％)50g加入适量去离子水，加入氢氧化钠溶解，溶解后溶液体积为490ml，钒浓度大约为50g/L；
2)过滤：将上述含钒液过滤，除去不溶物，得到钒酸钠溶液；
3)水解沉钒：向上述钒酸钠溶液中加入稀硫酸，并调节pH为2.0，加热至90℃，搅拌反应80min；
4)过滤：将步骤3)所得溶液过滤，得到含钒水解产物和酸性沉钒废水；
5)二次溶解：将步骤4)所得钒水解产物加入适量去离子水，缓慢滴加稀氢氧化钠溶液，使其刚好溶解；
6)过滤：将步骤5)所得含钒溶液过滤，此时，溶液的体积为600ml，钒浓度大约为40g/L；
7)离子交换除杂：将步骤6)所得含钒溶液通过离子交换柱(流速为0.5BV/h,离子交换树脂为D403大孔阳离子螯合树脂，树脂活性基团为钠型)，得到含钒净化液；
8)沉钒：调节溶液pH为9.0，在搅拌状态下，向步骤7)所得到的含钒净化液中缓慢倒入质量分数为40％的氯化铵溶液200ml(加铵系数约为3)，并搅拌30min，静置60min；
9)过滤：将步骤8)所得沉钒溶液过滤得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废液；
10)洗涤：将步骤9)所得偏钒酸铵固体用一定体积和质量分数的氯化铵溶液洗涤；
11)煅烧：将步骤10)所得偏钒酸铵干燥后，送入马弗炉中，在500℃下煅烧3h得到高纯五氧化二钒，其纯度为99.96％。
实施例2：
本发明采用下述工艺步骤：
1)溶解：取工业级偏钒酸铵(煅烧成五氧化二钒后，其纯度为97.90％)50g，将实施例1中步骤9)所得碱性沉钒废水过滤，取其上清液。将所取偏钒酸铵原料加入上述碱性沉钒废液中，加入适量去离子水，并加入氢氧化钠溶解，溶解后溶液体积为475ml，钒浓度大约为45g/L；
2)过滤：将上述含钒液过滤，除去不溶物，得到偏钒酸钠溶液；
3)水解沉钒：向上述钒酸钠溶液中加入稀硫酸，并调节pH为2.3，加热至95℃，搅拌反应40min；
4)过滤：将步骤3)所得溶液过滤，得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；
5)二次溶解：量取适量实施例1中步骤10)所产生的洗涤废水，将步骤4)所得钒的水解产物加入上述洗涤废水中，再加入适量去离子水，然后滴加稀氢氧化钠溶液使其刚好溶解；
6)过滤：将步骤5)所得含钒溶液过滤，得到含钒溶液。此时溶液体积为518ml，钒浓度大约为40g/L；
7)离子交换除杂：将步骤6)所得含钒溶液通过离子交换柱(流速为1.5BV/h，离子交换树脂为D401大孔阳离子螯合树脂，树脂类型为钠型)，得到含钒净化液；
8)沉钒：将钒溶液的PH调为8.7，量取实施例1中步骤10)中所产生的洗涤废水172ml，向其中投入51.6g氯化铵固体，并加热搅拌溶解。在搅拌状态下，将上述氯化铵溶液缓慢倒入步骤7所得到的含钒净化液中，搅拌35min，静置90min；
9)过滤：将步骤8)所得沉钒溶液过滤得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废液；
10)洗涤：将步骤9)所得偏钒酸铵固体用一定体积和质量分数的氯化铵溶液洗涤；
11)煅烧：将步骤10)所得偏钒酸铵干燥后，送入马弗炉中，在550℃下煅烧2h得到高纯五氧化二钒，其纯度为99.94％。
实施例3：
本发明采用下述工艺步骤：
1)溶解：将实施例2中步骤9)所得碱性沉钒废水过滤，取其适量上清液。取工业级多钒酸铵(煅烧成五氧化二钒后，其纯度为98.0％)50g并加入上述碱性沉钒废液中，加入氢氧化钠溶解，溶解后溶液体积约为450ml，钒浓度约为55g/L；
2)过滤：将上述含钒液过滤，除去不溶物，得到偏钒酸钠溶液；
3)水解沉钒：将上述钒酸钠溶液中加入稀硫酸，并调节pH为2.3，加热至98℃，搅拌反应60min；
4)过滤：将步骤3)所得溶液过滤，得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；
5)二次溶解：量取适量实施例2中步骤10)所产生的洗涤废水，将步骤4)所得钒的水解产物加入上述洗涤废水中，再加入适量去离子水，然后滴加稀氢氧化钠溶液使其刚好溶解；
6)过滤：将步骤5)所得钒酸钠溶液过滤，得到含钒溶液，此时溶液体积为500ml，钒浓度大约为45g/L；
7)离子交换除杂：将步骤6)所得初步含钒净化液通过离子交换柱(流速为2BV/h，离子交换树脂为D402大孔阳离子螯合树脂，树脂类型为钠型)，得到含钒净化液；
8)沉钒：调节钒溶液的pH为8.5，量取实施例2中步骤10)所产生的洗涤废水250ml，并向其中加入78.3g氯化铵固体，加热搅拌溶解。在搅拌的状态下，将上述氯化铵溶液缓慢倒入步骤7)所得到的深度含钒净化液中，搅拌40min，静置60min；
9)过滤：将步骤8)所得沉钒溶液过滤得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废液；
10)洗涤：将步骤9)所得偏钒酸铵固体用一定体积和质量分数的氯化铵溶液洗涤；
11)煅烧：将步骤10)所得偏钒酸铵干燥后，送入马弗炉中，在550℃下煅烧2h得到高纯五氧化二钒，其纯度为99.92％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高纯五氧化二钒制备方法，其特征在于，所述制备方法将水解沉钒与阳离子交换除杂相结合，酸性沉钒与碱性沉钒结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵的方式；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，溶解，将多钒酸铵或偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解，过滤除去沉淀杂质，得到钒酸钠溶液；
步骤二，水解沉钒，向所得钒酸钠溶液中加入硫酸，溶液中钒浓度为40-60g/L，pH为1.0-2.4；在温度为90-95℃条件下，搅拌反应50-80min水解沉钒；
步骤三，过滤，将上述溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；
步骤四，二次溶解，将得到的含钒水解产物加入去离子水，滴加稀氢氧化钠溶液，过滤得到含钒溶液，并向滤液中加去离子水，将溶液中钒的浓度调为40-60g/L；
步骤五，离子交换除杂，将步骤四所得的含钒溶液以0.5BV/h-3BV/h的流速通过离子交换柱，得到含钒净化液；
步骤六，沉钒，在搅拌状态下，调节溶液pH为8-9，倒入硫酸铵或氯化铵溶液，搅拌反应30-40min，静置60-90min；
步骤七，过滤，将上述溶液过滤，得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废水；
步骤八，洗涤，将所得偏钒酸铵固体用氯化铵溶液洗涤1-2次；
步骤九，煅烧，将所得偏钒酸铵干燥后，在500-550℃下煅烧2-3h得到五氧化二钒，其纯度大于99.9％；
步骤十，废水处理，将上述酸性沉钒废水，碱性沉钒废水以及洗涤废水经处理后循环再用。
2.如权利要求1所述的高纯五氧化二钒制备方法，其特征在于，所述步骤六沉钒的条件为：加铵方式为在搅拌条件下倒入硫酸铵或氯化铵溶液，溶液中的铵盐含量按加铵系数为2-3计算，铵盐溶液体积按照如下公式计算：
C1V1/(V1+V2)＝25～30
其中，C1代表沉钒前溶液中钒的浓度，V1代表沉钒前含钒溶液的体积，V2代表加入硫酸铵或氯化铵溶液的体积；沉钒pH为8.0-9.0，搅拌时间为30-40min，静置时间为60-90min。
3.如权利要求1所述的高纯五氧化二钒制备方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂吸附饱和后，再生方法为：先将用量为2-3倍床体积的盐酸溶液淋洗30-60min，再将用量为2-3倍床体积，质量分数为8％-10％的氯化钠溶液或硫酸钠与2-4％的氢氧化钠混合溶液淋洗30-60min，最后用去离子水洗至中性；解析后的盐酸溶液多次重复利用过后，经过蒸馏将溶液中的氯化氢气体除尽排放，氯化氢气体经水吸收成盐酸溶液后再次利用；氢氧化钠或氯化钠溶液经蒸发浓缩后，冷却结晶得到氯化钠或硫酸钠晶体，返回利用。
4.如权利要求1所述的高纯五氧化二钒制备方法，其特征在于，所述废水的处理方法为：
将步骤三中的酸性沉钒废水过滤后，取其上清液部分通过补加硫酸后用于吸收步骤一和步骤七中所排放的氨气，其余部分用于中和离子交换再生时所产生的碱性废水；步骤七中的碱性沉钒废水经过滤后，部分通过补加适量氢氧化钠和氯化钠，用于离子交换树脂的再生，部分用于返回步骤一中溶解多钒酸铵；步骤八中所产生的洗涤废水经过滤后，取其部分，补加硫酸铵或氯化铵固体后，返回步骤六中用于沉钒，其余部分加氢氧化钠后返回步骤四中的二次溶解工序。
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