CN111500867A - 沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水的回收处理及利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钒的冶金技术领域，具体涉及一种沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法及利用方法。本发明所要解决的技术问题是提供沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法及利用方法，包括以下步骤：将酸性铵盐沉钒废水与三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水混合得混合液，混合比例为使混合液pH为5.5～8.5，混合液静置后分离，得到液体和固体；所得固体作为制备氧化钒的原料使用和/或所得液体作为钠化熟料浸出的浸出剂使用。本发明方法能够很好地回收并利用沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水。

Description

沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水的回收处理及利用方法
技术领域
本发明属于钒的冶金技术领域，具体涉及一种沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水的回收处理方法及利用方法。
背景技术
目前，采用“含钒物料-钠化焙烧-水浸提钒-浸出液净化-酸性铵盐法沉钒-还原-三氧化二钒-钒合金”仍为传统、主流生产工艺。在此生产工艺中，每生产1吨三氧化二钒产品约产生酸性铵盐沉钒废水23吨，约产生三氧化二钒除尘淋洗水0.4吨，约消耗浸出用水(浸出剂)20吨，以年产2万吨三氧化二钒产品计，每年用水量和废水产生量高达近50万吨，相关费用约占氧化钒生产总成本的10％。行业内为实现酸性铵盐沉钒废水的综合利用价值，主流处理工艺为：沉钒废水静置后回收细小颗粒多钒酸铵固体-排入废水处理池-中和还原回收钒铬-蒸发浓缩脱铵回收硫酸钠、硫酸铵固体，液体返回生产系统；或直接作为高温钒渣、钢渣原料的浇渣冷却水；三氧化二钒除尘淋洗水则直接与沉钒废水混合后排入废水处理池。
其他处理工艺较多，专利ZL201010152845.4将酸性铵盐沉钒废水按一定的液固比加入提钒尾渣中搅拌均匀并反应；反应完成后将所得的溶液进行真空抽滤得到滤液和滤渣；向滤液中加入焦亚硫酸纳进行还原；还原完成后用碱液将滤液的pH值调至8.0，压滤后得到含钒滤饼和滤液；滤液进入四效蒸发浓缩系统进行减压蒸馏，得到浓浆和冷凝水；蒸馏得到的浓浆经冷冻结晶处理，得到硫酸钠固体；将冷冻结晶后的浓浆进一步蒸发浓缩结晶得到硫酸铵固体。专利ZL201410201638.1将铵盐沉钒废水的pH值调节为5～7，加入碳酸铵或碳酸氢铵，充分反应后过滤得到含锰沉淀和无锰废水；将所述无锰废水加热浓缩后得到冷凝水和浓缩硫酸铵溶液，将所述浓缩硫酸铵溶液直接用于沉钒。专利ZL201510380073.2将部分酸性铵盐沉钒废水经提钒尾渣砂滤后，得滤液A；将其余的酸性铵盐沉钒废水经加热蒸发浓缩处理，产生的蒸汽冷却后，得冷凝水；将滤液A与冷凝水混合，得混合液，并将混合液返回提钒工序。虽可实现酸性铵盐沉钒废水的利用，但对主流处理工艺未产生影响，因流程长、工艺过程产品收率低、环保压力大与成本高等原因，应用到工业生产中的难度较大。
发明内容
为增加酸性铵盐沉钒废水的综合利用途径、回用三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水、减少浸出所用新水量等，本发明的目的在于提供一种沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理及利用方法，适用于“含钒物料-钠化焙烧-水浸提钒-酸性铵盐沉钒”生产工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法。该方法包括以下步骤：将酸性铵盐沉钒废水与三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水混合得混合液，混合比例为使混合液pH为5.5～8.5，混合液静置后分离，得到液体和固体。
具体的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，所述酸性铵盐沉钒废水为钒渣钠化焙烧、浸出后，经铵盐沉钒所得的废水。工序来源见图1。
进一步的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，所述酸性铵盐沉钒废水pH＝1.0～2.5，钒含量＝0.1～0.5g/L，NH4 +＝10～20g/L，铬含量＝1.0～5.0g/L，氧化钠含量＝30～80g/L。
具体的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，所述三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水为钒渣钠化焙烧、浸出、铵盐沉钒所得多钒酸铵在干燥、还原制备氧化钒过程中产生的除尘淋洗水。工序来源见图1。
进一步的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，所述三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水pH＝8.0～10.0，钒含量＝0.5～3.0g/L，NH4 +＝10～40g/L，铬含量＝0.1～1.0g/L，氧化钠含量＝0.2～2.0g/L。
优选的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，所述酸性铵盐沉钒废水与三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水按体积比0.5～5.0﹕1.0进行混合。
具体的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，所述静置时间为60～180min。
本发明还提供了一种沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水的回收利用方法。该方法包括以下步骤：将酸性铵盐沉钒废水与三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水混合得混合液，混合比例为使混合液pH为5.5～8.5，混合液静置后分离，得到液体和固体；所得固体作为制备氧化钒原料使用和/或所得液体作为钠化熟料浸出的浸出剂使用。
具体的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收利用方法中，所述固体与多钒酸铵混合后制备氧化钒。
具体的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，所述液体和水混合后浸出钠化熟料。所述混合按液体和水体积比0.1～1.0﹕1.0混合。
更进一步的，上述沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法中，浸出时，第一步，控制液体和水总量与钠化熟料的液固比为1.0～3.0mL﹕1g，采用80～95℃水搅拌浸出20～40min，分离获得浸出液与滤饼；第二步，控制浸泡洗涤溶液与钠化熟料的液固比为1.0～3.0mL﹕1g分次浸泡洗涤滤饼，每次采用80～95℃水浸泡20～40s，分离获得洗涤液与浸出尾渣。次数为2次以上。优选为3次。
本发明提供了一种酸性铵盐沉钒废水新处理工艺，三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水100％回用，酸性铵盐沉钒废水部分回用，减少浸出过程所用新水量30％以上，简单、易工业化应用，并可大幅度降低氧化钒生产成本。
附图说明
图1工艺流程示意图
具体实施方式
本发明沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水的回收处理及利用方法，包括以下步骤：
a、酸性铵盐沉钒废水与三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水按照体积比0.5～5.0﹕1.0进行搅拌混合，获得混合液1，控制混合液1的pH为5.5～8.5；
b、步骤a所得混合液1静置60～180min，过滤分离后获得混合液2和滤饼，所得滤饼固体与多钒酸铵混合后制备氧化钒，例如三氧化二钒或五氧化二钒；
c、混合液2与生产水混合后按照体积比0.1～1.0﹕1.0进行搅拌混合，获得混合液3，用于浸出剂；
d、取c步骤所得浸出剂用于钠化熟料浸出，第一步，控制浸出剂与钠化熟料的液固比为1.0～3.0mL﹕1g，采用80℃～95℃热水搅拌浸出20～40min(优选30min)，分离获得浸出液与滤饼；第二步，控制浸泡洗涤溶液(例如水)与钠化熟料的液固比为1.0～3.0mL﹕1g，洗涤溶液均分为3份，每次采用80℃～95℃热水浸泡滤饼20～40s(优选30s)，分离获得洗涤液与浸出尾渣。
下面结合本发明的原理对上述步骤进行具体的说明和描述。
本发明所述酸性铵盐沉钒废水为含钠钒的浸出液经酸性铵盐沉淀制备多钒酸铵后产生，溶液呈酸性；三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水呈碱性。因两种溶液的pH相差较大，理论上经中和后可以作为浸出所用浸出剂，但为保证浸出剂pH呈弱碱性或弱酸性，需控制两者的配比比例。同时，为保证中和后溶液的成分满足浸出所用，在中和反应过程中，两种溶液中的成分发生化学反应，形成绿色絮状物沉淀，需延长沉化时间促进反应进行彻底，最大化降低引入浸出剂中的杂质含量，同时为保证有效过滤条件，也需延长静置时间促进结晶体沉降完全且充分长大形成团聚体。
为判断步骤b滤饼固体的主要物相，取滤饼进行XRD分析，仅有少量硫酸钠衍射峰可辨认，其他化合物为非晶态或含量低难以出现强衍射峰。此部分硫酸钠为滤饼形成过程中夹带吸附引进固体的。滤饼的主要成分推测为四价钒氢氧化物沉淀、低价铬氢氧化物沉淀、硅酸盐与少量钒铬铵钠的络合物，此混合液制备过程中，部分钒、铬、铵根离子、钠离子、硫酸根离子进入到沉淀中，减少了对后续钠化熟料浸出过程中杂质的引入量、钒的损失量。此高钒、高铬、低铵、低钠、量少的滤饼固体化学成分性质满足冶炼氧化钒产品的要求，可与多钒酸铵混合后用于制备氧化钒。
随混合液2用于浸出剂的用量增加，浸出液pH均出现下降趋势，引入体系的耗碱物质增加，熟料浸出后的滤饼洗涤液逐渐变浑浊色，尾渣中的TV含量增加，并导致不溶水的钒含量增加，浸出率降低。熟料浸出后的滤饼洗涤液中低价钒含量均小于0.1g/L，进一步表明制备混合液1过程中截留了大部分低价钒，少量的低价钒可能在后续钠化熟料浸出过程中被氧化或进入渣中。所以必须严格控制混合液2用于浸出剂的比例，在保证浸出效果的前提下，尽量少引入低价杂质离子。
为保证浸出效果，结合行业生产技术共识，需提高浸出剂用量、提高浸出温度并延长浸出时间，同时需保证充分的洗涤条件。
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述。实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
实施例1
取1L酸性铵盐沉钒废水(酸性铵盐沉钒废水，溶液pH＝1.56，钒含量＝0.15g/L，NH4 +＝12.08g/L，铬含量＝1.53g/L，氧化钠含量＝36.11g/L)与1L三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水(三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水，溶液pH＝8.55，钒含量＝0.57g/L，NH4 +＝14.76g/L，铬含量＝0.13g/L，氧化钠含量＝0.28g/L)均匀混合，获得混合液1的溶液pH为7.12，静置120min后过滤获得混合液2；取0.5L生产水与0.5L混合液2均匀混合用于浸出剂；1L浸出剂中加入0.5kg钠化熟料，升温至85℃，搅拌浸出30min，使用85℃热水浸泡洗涤3次，共用洗涤溶液体积为1L，过滤分离后获得浸出尾渣，尾渣中钒含量为0.82％。
实施例2
取4.5L酸性铵盐沉钒废水(酸性铵盐沉钒废水，溶液pH＝1.66，钒含量＝0.35g/L，NH4 +＝18.45g/L，铬含量＝2.35g/L，氧化钠含量＝55.95g/L)与1L三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水，溶液pH＝8.95，钒含量＝1.78g/L，NH4 +＝35.64g/L，铬含量＝0.77g/L，氧化钠含量＝0.89g/L)均匀混合，获得混合液1的溶液pH为6.03，静置60min后过滤获得混合液2；取0.5L生产水与0.1L混合液2均匀混合用于浸出剂；0.6L浸出剂中加入0.2kg钠化熟料，升温至95℃，搅拌浸出30min，使用95℃热水浸泡洗涤3次，共用洗涤溶液体积为0.6L，过滤分离后获得浸出尾渣，尾渣中钒含量为0.77％。
实施例3
取0.5L酸性铵盐沉钒废水(酸性铵盐沉钒废水，溶液pH＝2.24，钒含量＝0.45g/L，NH4 +＝19.63g/L，铬含量＝3.94g/L，氧化钠含量＝78.91g/L)与1L三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水(三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水，溶液pH＝9.75，钒含量＝2.85g/L，NH4 +＝31.96g/L，铬含量＝0.82g/L，氧化钠含量＝1.66g/L)均匀混合，获得混合液1的溶液pH为8.31，静置180min后过滤获得混合液2；取0.5L生产水与1L混合液2均匀混合用于浸出剂；1L浸出剂中加入0.5kg钠化熟料，升温至85℃，搅拌浸出30min，使用85℃热水浸泡洗涤3次，共用洗涤溶液体积为1.5L，过滤分离后获得浸出尾渣，尾渣中钒含量为0.85％。
以上，详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。本发明的各种不同实施方式之间可任意组合，只要不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法，其特征在于：包括以下步骤：将酸性铵盐沉钒废水与三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水混合得混合液，混合比例为使混合液pH为5.5～8.5，混合液静置后分离，得到液体和固体。
2.根据权利要求1所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法，其特征在于：所述酸性铵盐沉钒废水为钒渣钠化焙烧、浸出后，经铵盐沉钒所得的废水；进一步的，所述酸性铵盐沉钒废水pH＝1.0～2.5，钒含量＝0.1～0.5g/L，NH4 +＝10～20g/L，铬含量＝1.0～5.0g/L，氧化钠含量＝30～80g/L。
3.根据权利要求1或2所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法，其特征在于：所述三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水为钒渣钠化焙烧、浸出、铵盐沉钒所得多钒酸铵在干燥、还原制备氧化钒过程中产生的除尘淋洗水；进一步的，所述三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水pH＝8.0～10.0，钒含量＝0.5～3.0g/L，NH4 +＝10～40g/L，铬含量＝0.1～1.0g/L，氧化钠含量＝0.2～2.0g/L。
4.根据权利要求1～3任一项所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法，其特征在于：所述酸性铵盐沉钒废水与三氧化二钒生产过程的除尘淋洗水按体积比0.5～5.0﹕1.0进行混合。
5.根据权利要求1～4任一项所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收处理方法，其特征在于：所述静置时间为60～180min。
6.沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水的回收利用方法，其特征在于：包括以下步骤：权利要求1～5任一项所述的回收处理方法制备所得固体作为制备氧化钒的原料使用和/或所得液体作为钠化熟料浸出的浸出剂使用。
7.根据权利要求6所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收利用方法，其特征在于：所述固体与多钒酸铵混合后制备氧化钒。
8.根据权利要求6或7所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收利用方法，其特征在于：所述液体和水混合后浸出钠化熟料。
9.根据权利要求8所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收利用方法，其特征在于：所述混合按液体和水体积比0.1～1.0﹕1.0混合。
10.根据权利要求6～9任一项所述的沉钒废水与三氧化二钒除尘淋洗水回收利用方法，其特征在于：浸出时，第一步，控制液体和水总量与钠化熟料的液固比为1.0～3.0mL﹕1g，采用80～95℃水搅拌浸出20～40min，分离获得浸出液与滤饼；第二步，控制浸泡洗涤溶液与钠化熟料的液固比为1.0～3.0mL﹕1g分次浸泡洗涤滤饼，每次采用80～95℃水浸泡20～40s，分离获得洗涤液与浸出尾渣。
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