CN107500352B - 一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法 - Google Patents

一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，进行困料，经钠化焙烧，得到熟料；将熟料进入浸出阶段，经浸出得到钒溶液；钒溶液加入氯化钙进行除磷后，经沉淀、过滤、洗涤，得到多聚钒酸铵晶体，煅烧后，得到五氧化二钒。优点是：工艺简单合理，容易操作，以含钒废渣为原料，成本低廉，实现了废弃物再利用，整个生产过程无工业废水排放，满足环保要求，生产出的产品纯度高且收率好。

Description

一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法
技术领域
本发明涉及钒渣湿法冶金领域，特别涉及一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法。
背景技术
钒渣是由含钒铁水在含氧气体存在下吹炼出的一种钒富集物料，钢铁工业中由钒钛磁铁矿生产的钒渣是提钒的主要原料。目前，钒渣提钒的主要方法，焙烧钒渣后水浸提钒。先将钒渣研磨至-200目、-160目或-120目的钒渣与钠盐附加剂混合，经过回转窑进行氧化、钠化焙烧。然后将焙烧后的钒渣经过水浸，除杂后，添加酸及铵盐沉淀出多聚钒酸铵。经过煅烧或熔化制成五氧化二钒。我国目前都是采用残渣二次焙烧或多次焙烧(混合焙烧)的方法，使钒的总转化率达到90％-95％，在此期间采用高温沉淀，能源消耗大，成本高，产量低，产品质量不容易控制，尤其上述工艺流程中的沉钒过程，过滤含钒物料时，会产生大量的沉钒废水。其主要组分包括V5+、Cr6+、Na+、NH4+、SO4 2-等，其中，Cr6+和V5+对人体危害较大。同时，高浓度的氨氮，具有消耗水体的溶解氧，加速底泥中营养物质的释放、影响给水水源，增加给水成本、氮化合物对人体和生物有毒害作用、出现水体富营养化等危害。
CN 106430307 A提供了一种高纯五氧化二钒的制备方法，将酸性沉钒与碱性沉钒结合，水解沉钒与阳离子交换除杂相结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵。该方法虽然可以保证了高纯多钒酸铵的品质，但是其在沉淀过程中，水量较大，后续废水的处理会给生产造成很大弊端。
CN 103145187 A一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，其具体包括以下几个步骤：第一步：水解沉钒在室温至100℃的温度条件下，向五价钒的水溶液中，加入酸或第一碱性物质，将溶液pH值；使五价钒沉淀析出，得到红钒和沉钒后液；第二步：红钒、氢离子、铵离子、按比例混合，在25～100℃的温度下搅拌，然后过滤，得到除杂后的红钒和除杂后液；第三步：红钒煅烧，得高纯五氧化二钒。该方法虽然可以保证沉淀废水量在一定范围内，但是其在沉淀期间温度需要控制在100℃，在高温下沉淀，无疑需要很多热源，并且高温、高盐分废水对设备抗腐蚀性要求程度高，增加了成本。
CN 105087940 A公开了一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其将含钒物料、钠盐及部分循环上清液混合均匀焙烧后，用剩余返回上清液浸出；浸后尾渣返回钢铁流程利用，待钠盐晶体析出后，过滤回收；滤液加入沉淀药剂，加酸调节pH值，搅拌至钒配合物晶体完全析出，将过滤得到钒配合物晶体转溶精制后煅烧得到钒氧化物，转晶母液返回结晶沉钒工序；沉钒母液处理后返回浸出及焙烧工序。本方法从根本上实现含钒原料钠化焙烧工艺废水零排放生产钒产品。该方法虽然可以满足废水的零排放，但是其在生产过程中，高钠盐的循环水参与浸出工序，使浸出工序除杂效果不明显。导致钒酸铵在沉淀阶段品质得不到保证。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，工艺简单合理，容易操作，产品的纯度高，收率好。
本发明的技术解决方案是：
一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其具体步骤如下
a)原料混配
选择合适的附加剂，确定其恰当的比例(确定恰当的配入量)对焙烧钒转化率的提高和生产的正常运行有决定性作用；单一附加剂焙烧时往往不易取得最佳效果，而复合附加剂可取长补短；将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，混合后水分质量含量在10％-20％，入窑前进行困料3小时-72小时；所述钠盐为质量比3:1的纯碱和工业盐的混合物，所述含钒物料为湿法生产高纯钒除杂废料，含钒物料中全钒(TV)的质量百分含量为1.5％-2.5％；沉钒底渣是以钒渣通过酸性盐沉淀生产多钒酸铵产生的废渣，沉钒底渣中全钒(TV)的质量百分含量0.8％-1.2％；
b)钠化焙烧
步骤a)原料干基投料按照含钒物料：钒渣：钠盐：沉钒底渣的质量比为(30-60):(30-50):(15-8):(10-15)，混合均匀后，进行钠化焙烧，得到熟料；
c)浸出固液分离
将熟料进入浸出阶段，熟料粒度≤5mm占90％以上，浸出温度为70℃-90℃，浸出时间为30min-45min；然后过滤，过滤真空度≥0.03MPa，过滤料层厚度400mm-500mm，滤液为钒溶液，钒溶液中钒浓度≥20g/L；
d)除杂
将氯化钙加水配制成浓度110g/L-130g/L的氯化钙溶液，与钒溶液一并打入高位槽，进行除磷操作，氯化钙溶液的加入量根据钒溶液中含磷量进行添加，使经除磷后的钒溶液中钒磷质量比为0.0012-0.0015，并且控制钒溶液中氧化钠浓度≤120g/L；
e)钒酸铵结晶沉淀
将温度≤50℃的除杂后的钒溶液送入沉淀管A中，先加入结晶剂，结晶剂为水溶性有机胺、铵盐中一种或两种，检测除杂后的钒溶液中的含钒量，通过含钒量计算出五氧化二钒的产出量，结晶剂加入量为沉淀管A中生成的五氧化二钒总质量的0.3倍-0.35倍，然后加盐酸调节溶液pH值在1-3，搅拌溶液使钒晶体析出，过滤得到粗钒酸铵晶体和沉钒上层液；
f)除杂提纯
压滤后的钒酸铵晶体，进入沉淀管B中，再次进行洗涤，按液固比40:1加入水，并用盐酸调节pH值1-3，搅拌转数控制在60转/分-120转/分；洗涤时间为10分钟-50分钟，过滤，得到多聚钒酸铵晶体和滤液，滤液与步骤e)收集的沉钒上层液一起作为沉钒母液输送至步骤a)进行配料；
g)煅烧
多聚钒酸铵烘干后，在400℃-650℃，煅烧至恒重，得到五氧化二钒。
进一步的，钠化焙烧时，焙烧温度为800℃-900℃，焙烧条件为氧化条件，焙烧时间为2小时-6小时。
进一步的，所述结晶剂为乙二胺、四乙三胺、哌嗪、六次甲基四胺、二乙基胺、氯化铵中的至少一种。
进一步的，步骤c)进行浸出时，熟料与水的质量比为1:2。
进一步的，步骤d)除杂时，氯化钙溶液中的钙元素与钒溶液中的含磷量的摩尔比为1:1。
进一步的，所述含钒原料钒渣中全钒(TV)的质量百分含量＞5.5％，且20目筛下物占85％以上。
进一步的，沉钒上层液含铬＜0.5g/L时，直接返回步骤a循环使用；沉钒上层液含铬≥0.5g/L时，经还原处理，使含铬＜0.5g/L时，利用液碱中和至PH值在6-8。
进一步的，所述含钒物料与钒渣的质量比为(35-51):(34-48)。
进一步的，困料时间为36小时-48小时。
本发明的有益效果是：
(1)从根本意义上解决了钒酸铵生产废水排放问题，生产中上层液全部返回至原料系统，实现了废水零排放的清洁生产。
(2)在浸出过程中钒溶液浓度控制较高，所需水量减少了一半以上，减少了能源的消耗。
(3)与以往工艺相比，本方法在常温下沉淀，与现有沉钒技术生产每吨钒氧化物消耗蒸汽1.7吨相比，节约加热蒸汽，大大降低了生产成本。
(4)在沉淀过程中，PH、温度控制范围较广，易于操作。产品一次交检合格率高。
(5)生产的多聚钒酸铵煅烧所得五氧化二钒：纯度99.72％；杂质含量Na:0.06wt％，Si:0.013wt％，Fe:0.03wt％。
具体实施方式
实施例1以锦州含钒物与钒渣钠化焙烧为例，本方法的具体工艺如下所述：
a)原料混配：将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，混合后水分质量含量在10％，干基投料按照含钒物料：钒渣：钠盐：沉钒底渣的质量比为＝51:34:10:15，困料36小时后入窑；所述钠盐为质量比3:1的纯碱和工业盐的混合物，所述含钒物料为湿法生产高纯钒除杂废料，含钒物料中全钒(TV)的质量百分含量为2.5％；所述钒渣中全钒(TV)的质量百分含量为5.8％，且20目筛下物占85％；沉钒底渣是以钒渣通过酸性盐沉淀生产多钒酸铵产生的废渣，沉钒底渣中全钒(TV)的质量百分含量0.8％；b)钠化焙烧：在800℃，回转窑5小时后，得到钠化焙烧熟料；
c)浸出固液分离：混合后物料在焙烧后，进入浸出阶段，熟料粒度-5mm为90％，熟料与水的质量比为1:2，热水温度90℃，浸出时间为30min；过滤真空度0.04MPa；过滤料层厚度500mm；溶液钒浓度40g/L；
d)除杂：利用氯化钙进行除磷操作，将氯化钙加水配制成浓度110g/L的氯化钙溶液，与钒溶液一并打入高位槽，经检测钒溶液中磷浓度为0.023g/L,每1000L钒溶液中需要加入无水氯化钙的量为82.35g，除磷后的钒溶液中钒磷质量比为0.0013；溶液中氧化钠浓度100g/L；e)钒酸钠结晶沉淀：除杂后的钒溶液PH＝9，钒浓度40g/L，温度30℃，溶液澄清无悬浮物，加入二乙基胺结晶剂，结晶剂加入量为生成的五氧化二钒总质量的30％(1000L钒溶液加入二乙基胺21.36kg；)，然后加酸调节溶液PH值在1，搅拌溶液使钒晶体全部析出，过滤得到粗晶体和沉钒上层液，沉钒上层液含钒0.3g/L；
f)除杂提纯：按液固比40:1加入水洗粗钒酸铵晶体，并调节PH值2，把钒酸铵进行洗涤，杂质氧化钠的去除效果比较明显，而氧化钾的含量也同样减少。搅拌转数控制在100转/分；洗涤时间为40分钟，过滤，得到多聚钒酸铵晶体和滤液；
g)煅烧：烘干后多聚钒酸铵在600℃，煅烧至恒重，得到五氧化二钒；
h)除铬后的水循环使用：沉钒上层液含铬1.1g/L，通过还原反应，使铬降低至0.3g/L，利用液碱中和至PH值在7.0。中和后液体与步骤f)滤液一起作为沉钒母液输送至步骤a)进行配料。
经检测，所得五氧化二钒：纯度99.6％；杂质含量Na:0.08wt％，Si:0.014wt％，Fe:0.03wt％，P:0.008wt％。经计算总回收率可达到87.23％。
实施例2以锦州含钒物与钒渣钠化焙烧为例，本方法的具体工艺如下所述：
a)原料混配：将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，混合后水分质量含量在20％，干基投料按照含钒物料：钒渣：钠盐：沉钒底渣的质量比为＝40:40:8:10，困料48小时后入窑；所述钠盐为质量比3:1的纯碱和工业盐的混合物，所述含钒物料为湿法生产高纯钒除杂废料，含钒物料中全钒(TV)的质量百分含量为2.0％；所述钒渣中全钒(TV)的质量百分含量为6.5％，且20目筛下物占85％；沉钒底渣是以钒渣通过酸性盐沉淀生产多钒酸铵产生的废渣，沉钒底渣中全钒(TV)的质量百分含量1.0％；b)钠化焙烧：在850℃，回转窑4小时后，得到钠化焙烧熟料；
c)浸出固液分离：混合后物料在焙烧后，进入浸出阶段，熟料粒度-5mm为92％，熟料与水的质量比为1:2，热水温度72℃，浸出时间为45min；然后过滤，过滤真空度0.04MPa；过滤料层厚度450mm；溶液钒浓度40g/L；
d)除杂：利用氯化钙进行除磷操作，氯化钙加水配制成浓度110g/L的氯化钙溶液，与钒溶液一并打入高位槽，添加的氯化钙溶液中的钙元素与钒溶液中的含磷量的摩尔比为1:1，除磷后溶液钒磷质量比为0.0014；溶液中氧化钠浓度110g/L；
e)钒酸钠结晶沉淀：除杂后的钒溶液PH＝9.5，钒浓度40g/L，温度32℃，溶液澄清无悬浮物，加入四乙三胺结晶剂，结晶剂加入量为生成的五氧化二钒总质量的32％，然后加酸调节溶液PH值在2.2，搅拌溶液使钒晶体全部析出，过滤得到粗多聚钒酸铵晶体和沉钒上层液，沉钒上层液含钒0.2g/，含铬＜0.5g/L L；
f)除杂提纯：按液固比40:1加入水洗钒酸铵中，并调节PH值3，把钒酸铵进行洗涤，杂质氧化钠的去除效果比较明显，而氧化钾的含量也同样减少；搅拌转数控制在60转/分，洗涤时间为50分钟，过滤，得到多聚钒酸铵晶体和滤液，滤液与步骤e)收集的沉钒上层液一起作为沉钒母液输送至步骤a)进行配料；
g)煅烧：烘干后多聚钒酸铵在650℃，煅烧至恒重，得到五氧化二钒。
所得五氧化二钒：纯度99.72％；杂质含量Na:0.06wt％，Si:0.013wt％，Fe:0.03wt％，P:0.006wt％。
实施例3以锦州含钒物与钒渣钠化焙烧为例，本方法的具体工艺如下所述：
a)原料混配：将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，混合后水分质量含量在15％，干基投料按照含钒物料：钒渣：钠盐：沉钒底渣的质量比为＝35:48:9:12，困料36小时后入窑；所述钠盐为质量比3:1的纯碱和工业盐的混合物，所述含钒物料为湿法生产高纯钒除杂废料，含钒物料中全钒(TV)的质量百分含量为1.5％；所述钒渣中全钒(TV)的质量百分含量为7.1％，且20目筛下物占85％；沉钒底渣是以钒渣通过酸性盐沉淀生产多钒酸铵产生的废渣，沉钒底渣中全钒(TV)的质量百分含量1.2％；b)钠化焙烧：在800℃，回转窑4.5小时后，得到钠化焙烧熟料；
c)浸出固液分离：混合后物料在焙烧后，进入浸出阶段，熟料粒度-5mm为93％，熟料与水的质量比为1:2，热水温度75℃，浸出时间为40min；然后过滤，过滤真空度0.03MPa；过滤料层厚度420mm；溶液钒浓度38g/L；
d)除杂：利用氯化钙进行除磷操作，氯化钙加水配制成浓度110g/L的氯化钙溶液，与钒溶液一并打入高位槽，氯化钙的加入按照氯化钙溶液中的钙元素与钒溶液中的含磷量的摩尔比为1:1，要求溶液钒磷比为0.0012，溶液中氧化钠浓度112g/L；
e)钒酸钠结晶沉淀：除杂后的钒溶液PH＝10，钒浓度38g/L，温度31℃，溶液澄清无悬浮物，加入氯化铵结晶剂，结晶剂加入量为生成的五氧化二钒总质量的35％，然后加酸调节溶液PH值在3，搅拌溶液使钒晶体全部析出，过滤得到粗多聚钒酸铵晶体和沉钒上层液，沉钒上层液含钒0.3g/L，含铬＜0.5g/L；
f)除杂提纯：按液固比40:1加入水洗钒酸铵中，并调节PH值1，把钒酸铵进行洗涤，杂质氧化钠的去除效果比较明显，而氧化钾的含量也同样减少；搅拌转数控制在120转/分，洗涤时间为10分钟，过滤，得到多聚钒酸铵晶体和滤液，滤液与步骤e)收集的沉钒上层液一起作为沉钒母液输送至步骤a)进行配料；
g)煅烧：烘干后多聚钒酸铵在650℃，煅烧至恒重，得到五氧化二钒。
所得五氧化二钒：纯度99.68％；杂质含量Na:0.07wt％，Si:0.016wt％，Fe:0.03wt％，P:0.012wt％。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：
具体步骤如下
a)原料混配
将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，混合后水分质量含量在10％-20％，入窑前进行困料3小时-72小时；所述钠盐为质量比3:1的纯碱和工业盐的混合物，所述含钒物料为湿法生产高纯钒除杂废料，含钒物料中全钒(TV)的质量百分含量为1.5％-2.5％；沉钒底渣是以钒渣通过酸性盐沉淀生产多钒酸铵产生的废渣，沉钒底渣中全钒(TV)的质量百分含量0.8％-1.2％；
b)钠化焙烧
步骤a)原料干基投料按照含钒物料：钒渣：钠盐：沉钒底渣的质量比为(30-60):(30-50):(15-8):(10-15)，混合均匀后，进行钠化焙烧，得到熟料；
c)浸出固液分离
将熟料进入浸出阶段，熟料粒度≤5mm占90％以上，浸出温度为70℃-90℃，浸出时间为30min-45min；然后过滤，过滤真空度≥0.03MPa，过滤料层厚度400mm-500mm，滤液为钒溶液，钒溶液中钒浓度≥20g/L；
d)除杂
将氯化钙加水配制成浓度110g/L-130g/L的氯化钙溶液，与钒溶液一并打入高位槽，进行除磷操作，氯化钙溶液的加入量根据钒溶液中含磷量进行添加，使经除磷后的钒溶液中钒磷质量比为0.0012-0.0015，并且控制钒溶液中氧化钠浓度≤120g/L；
e)钒酸铵结晶沉淀
将温度≤50℃的除杂后的钒溶液送入沉淀管A中，先加入结晶剂，结晶剂为水溶性有机胺、铵盐中一种或两种，检测除杂后的钒溶液中的含钒量，通过含钒量计算出五氧化二钒的产出量，结晶剂加入量为沉淀管A中生成的五氧化二钒总质量的0.3倍-0.35倍，然后加盐酸调节溶液pH值在1-3，搅拌溶液使钒晶体析出，过滤得到粗多聚钒酸铵晶体和沉钒上层液；
f)除杂提纯
压滤后的钒酸铵晶体，进入沉淀管B中，再次进行洗涤，按液固比40:1加入水，并用盐酸调节pH值1-3，搅拌转数控制在60转/分-120转/分；洗涤时间为10分钟-50分钟，过滤，得到多聚钒酸铵晶体和滤液，滤液与步骤e)收集的沉钒上层液一起作为沉钒母液输送至步骤a)进行配料；
g)煅烧
多聚钒酸铵烘干后，在400℃-650℃，煅烧至恒重，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：钠化焙烧时，焙烧温度为800℃-900℃，焙烧条件为氧化条件，焙烧时间为2小时-6小时。
3.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：所述结晶剂为乙二胺、四乙三胺、哌嗪、六次甲基四胺、二乙基胺、氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：步骤c)进行浸出时，熟料与水的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：步骤d)除杂时，氯化钙溶液中的钙元素与钒溶液中的含磷量的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：所述含钒原料钒渣中全钒(TV)的质量百分含量＞5.5％，且20目筛下物占85％以上。
7.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：沉钒上层液含铬＜0.5g/L时，直接返回步骤a循环使用；沉钒上层液含铬≥0.5g/L时，经还原处理，使含铬＜0.5g/L时，利用液碱中和至PH值在6-8。
8.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：所述含钒物料与钒渣的质量比为(35-51):(34-48)。
9.根据权利要求1所述的低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其特征是：困料时间为36小时-48小时。
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