CN1557978A - 用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺 - Google Patents

用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺 Download PDF

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邓小东
李敏
王治强
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李科
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Abstract

本发明提出了一种用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺，它依次按原料球磨、称量混料、钠化焙烧、水磨热浸、脱磷净化、沉淀提钒和沉淀提钼的步骤进行：将含有钒、钼元素的废铝基钼触媒剂配以芒硝、纯碱和工业盐进行钠化焙烧反应后，用水磨热浸取的方式制得含钒、钼化合物的混合溶液，再经脱磷净化处理后，分别用铵盐、钙盐沉淀分离提取钒和钼。本发明是在利用现有湿法提钒工艺和生产设备的基础上，实现同时提取宝贵的钒和钼产品的目的，具有极高的经济价值。本发明构思新颖、工艺简捷，具有十分明显的经济效益和社会环保效应。

Description

用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺
技术领域：
本发明涉及冶金技术领域，特别是一种采用湿法分离提取金属的生产技术，具体地说是一种用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺。
背景技术：
我们知道，钒和钼是非常重要的合金元素。由于钒、钼合金材料具有非常良好的机械性能，在机械制造、铸造加工、航天航空、仪器仪表、军事工业以及其它高科技等众多技术领域中都具有非常广泛的应用，钒、钼合金材料在我国国民经济建设和国防军事建设中都占有极其重要的地位。但是，在客观上我国钒、钼矿藏资源稀少匮乏，怎样科学合理、经济节约地开发利用宝贵的钒、钼资源具有十分重要的经济战略意义。就目前来说，在石油化学工业中，大都是采用铝基钼触媒剂对原油进行脱硫作业，在原油脱硫作业过程中，铝基钼触媒剂会从原油中吸附大量的钒、硫、磷等元素生成低价钒(如：VS和V2S3)、硫化钼(MoS2)和含磷的化合物等杂质，致使铝基钼触媒剂因中毒失效成为废铝基钼触媒剂而排弃。目前，在世界各国的石油生产行业中每年排弃的废铝基钼触媒剂的数量非常巨大，长年累月堆积如山，已成为“废渣”公害，严重破坏周边生态环境。据测定：这种排弃的废铝基钼触媒剂中含V2O5约为16％、含镍约为4.5％、含钼约为4.5％、含磷约为0.01％，这正是冶金部门急需开发利用的宝贵的钒、钼资源。中国专利CN1321782A就公开了一种名称为“从废铝基钼触媒剂中湿法提钒的工艺”的发明专利申请(专利申请号：00112900.7)，它是采用传统的湿法冶金技术，将废铝基钼触媒剂配以石灰石、芒硝，加水球磨制成混合料浆后送入回转窑进行钙化焙烧，生成钒酸钙Ca(VO3)2、钼酸钙CaMoO4和磷酸钙Ca3(PO4)2的混合物熟料，再用纯碱Na2CO3溶液进行浸取碳酸化反应，即可分离制得钒的浸取液。虽然应用上述“从废铝基钼触媒剂中湿法提钒的工艺”的技术能分离提取钒元素并能较好地解决石油行业长年累月形成“废渣”公害的严峻问题。但是在采用上述方法进行浸取碳酸化反应中分离制取钒的浸取液时，却将含量约为4.5％的宝贵的钼元素以钼酸钙CaMoO4沉淀物的形式固存于残渣中并随残渣一同排弃，这是对宝贵的钼资源的极大浪费。
发明内容：
本发明是在现有湿法提钒工艺和设备的基础上提出一种用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺，它工艺简捷、技术先进、生产成本低，既能经济合理地从废铝基钼触媒剂中同时分离提取宝贵的钒和钼产品，又较好地解决了石油行业长年累月形成“废渣”公害的严峻问题。具有显著的经济效益和环保效应，它是通过如下技术方案来实现的：
它依次按以下的步骤进行：
(1)原料球磨：将废铝基钼触媒剂物料进行表面脱油处理后，送入球磨机内球磨成粉料，控制废铝基钼触媒剂粉料的粒度为40∽120目；
(2)称量混料：按规定的原料配比(重量计)：
废铝基钼触媒剂(按折算为含V2O5的量计)  1份，
纯碱  (Na2CO3)                0.1∽0.65份，
芒硝  (Na2SO4)                0.1∽0.65份，
工业盐(NaCl)                    0.1∽0.65份，
分别计量称取物料送入螺旋混料机内混配成混合物料；
(3)钠化焙烧：由圆盘送料机将混合物料送入回转窑内进行钠化焙烧反应，控制焙烧温度为950∽1050℃、焙烧时间为2∽3小时，
在回转窑内进行如下氧化—钠化焙烧反应：
废铝基钼触媒剂中含有的低价钒(如：VS和V2S3)首先被氧化成高价钒(V2O5)：
      
      
废铝基钼触媒剂中含有的MoS2首先被氧化生成MoO3
      
经氧化反应生成的V2O5和MoO3再进行如下钠化反应：
      
      
      
      
工业盐被氧化生成氧化钠后，再与V2O5和MoO3进行钠化反应：
      
      
      
经上述氧化—钠化焙烧反应后即制成主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合熟料；
(4)水磨热浸：将制得的混合熟料送入水球磨机内，加入热水进行水球磨热浸取，即制得含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合溶液，控制加水量为混合熟料固形物总重量的3∽4倍，控制热浸取温度为50∽90℃，经水球磨热浸取后用水平带式真空过滤机过滤的余渣可作为返二次渣返送回称量混料步骤中回用，可有效地提高钒、钼的提取率；
(5)脱磷净化：将制得的偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4混合溶液输入脱磷沉淀池内，按1∽5kg/立方米混合溶液的容重比例量加入氯化钙CaCl2进行沉磷反应：
         
经浓缩机浓缩过滤排弃生成磷酸钙Ca3(PO4)2沉渣后，即制得主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的浓缩混合溶液，再输入存液罐内进一步澄清净化；
(6)沉淀提钒：将已澄清净化的浓缩混合溶液输入钒沉淀池内，在搅拌工况下加入氯化铵NH4Cl进行沉钒反应，控制氯化铵NH4Cl的加入量为浓缩混合溶液中的含钒量(按折算含V2O5的量为基准重量计)的2.0∽3.0倍，
         
经过滤即制得偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品；
(7)沉淀提钼：将过滤分离偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品后的母液输入钼沉淀池内，在搅拌工况下加入钙盐(Ca2+)进行沉钼反应，例如：在搅拌工况下加入氧化钙CaO进行沉钼反应，控制氧化钙CaO的加入量为母液中含钼量(按折算含Mo的量为基准重量计)的0.7∽1.2倍，
          
经过滤即制得钼酸钙CaMoO4沉淀产品。
本发明还有如下技术特征：
在称量混料步骤中，也可按如下原料配比(重量计)：
废铝基钼触媒剂(按折算为含V2O5的量计)  1份，
芒硝(Na2SO4)                   0.8∽0.9份，
计量称取物料送入螺旋混料机内混配成混合物料；
在沉淀提钼步骤中，也可在搅拌工况下加入氯化钙CaCl2进行如下沉钼反应，控制氯化钙CaCl2的加入量为母液中的含钼量(按折算含Mo的量为基准重量计)的1∽1.5倍，
      
经过滤即制得钼酸钙CaMoO4沉淀产品。
附图说明：
附图是本发明的生产工流程图。
具体实施方式：
实施例一：
它依次按以下的步骤进行：
(1)原料球磨：将废铝基钼触媒剂物料进行表面脱油处理后，送入球磨机内球磨成粉料，控制废铝基钼触媒剂粉料的粒度为80目；
(2)称量混料：按规定的原料配比(重量计)：
废铝基钼触媒剂(按折算为含V2O5的量计)    1份，
纯碱  (Na2CO3)                        0.4份，
芒硝  (Na2SO4)                        0.4份，
工业盐(NaCl)                            0.4份，
分别计量称取物料送入螺旋混料机内混配成混合物料；
(3)钠化焙烧：由圆盘送料机将混合物料送入回转窑内进行钠化焙烧反应，控制焙烧温度为1000℃、焙烧时间为2.5小时，
在回转窑内进行如下氧化—钠化焙烧反应：
废铝基钼触媒剂中含有的低价钒(如：VS和V2S3)首先被氧化成高价钒(V2O5)：
     
     
废铝基钼触媒剂中含有的MoS2首先被氧化生成MoO3
      
经氧化反应生成的V2O5和MoO3再进行如下钠化反应：
      
      
      
      
工业盐被氧化生成氧化钠后，再与V2O5和MoO3进行钠化反应：
      
      
      
经上述氧化—钠化焙烧反应后即制成主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合熟料；
(4)水磨热浸：将制得的混合熟料送入水球磨机内，加入热水进行水球磨热浸取，即制得含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合溶液，控制加水量为混合熟料固形物总重量的3.5倍，控制热浸取温度为70℃，经水球磨热浸取后用水平带式真空过滤机过滤的余渣可作为返二次渣返送回称量混料步骤中回用，可有效地提高钒、钼的提取率；
(5)脱磷净化：将制得的偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4混合溶液输入脱磷沉淀池内，按3kg/立方米混合溶液的容重比例量加入氯化钙CaCl2进行沉磷反应：
         
经浓缩机浓缩过滤排弃生成磷酸钙Ca3(PO4)2沉渣后，即制得主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的浓缩混合溶液，再输入存液罐内进一步澄清净化；
(6)沉淀提钒：将已澄清净化的浓缩混合溶液输入钒沉淀池内，在搅拌工况下加入氯化铵NH4Cl进行沉钒反应，控制氯化铵NH4Cl的加入量为浓缩混合溶液中的含钒量(按折算含V2O5的量为基准重量计)的2.5倍，
          
经过滤即制得偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品；
(7)沉淀提钼：将过滤分离偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品后的母液输入钼沉淀池内，在搅拌工况下加入氧化钙CaO进行沉钼反应，控制氧化钙CaO的加入量为母液中含钼量(按折算含Mo的量为基准重量计)的1.0倍，
      
经过滤即制得钼酸钙CaMoO4沉淀产品。
实施例二：
它依次按以下的步骤进行：
(1)原料球磨：将废铝基钼触媒剂物料进行表面脱油处理后，送入球磨机内球磨成粉料，控制废铝基钼触媒剂粉料的粒度为120目；
(2)称量混料：按规定的原料配比(重量计)：
废铝基钼触媒剂(按折算为含V2O5的量计)      1份，
纯碱  (Na2CO3)                         0.65份，
芒硝  (Na2SO4)                         0.65份，
工业盐(NaCl)                             0.65份，
分别计量称取物料送入螺旋混料机内混配成混合物料；
(3)钠化焙烧：由圆盘送料机将混合物料送入回转窑内进行钠化焙烧反应，控制焙烧温度为1050℃、焙烧时间为3小时，
在回转窑内进行如下氧化—钠化焙烧反应：
废铝基钼触媒剂中含有的低价钒(如：VS和V2S3)首先被氧化成高价钒(V2O5)：
     
     
废铝基钼触媒剂中含有的MoS2首先被氧化生成MoO3
      
经氧化反应生成的V2O5和MoO3再进行如下钠化反应：
      
      
      
      
工业盐被氧化生成氧化钠后，再与V2O5和MoO3进行钠化反应：
      
      
      
经上述氧化—钠化焙烧反应后即制成主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合熟料；
(4)水磨热浸：将制得的混合熟料送入水球磨机内，加入热水进行水球磨热浸取，即制得含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合溶液，控制加水量为混合熟料固形物总重量的4倍，控制热浸取温度为90℃，经水球磨热浸取后用水平带式真空过滤机过滤的余渣可作为返二次渣返送回称量混料步骤中回用，可有效地提高钒、钼的提取率；
(5)脱磷净化：将制得的偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4混合溶液输入脱磷沉淀池内，按5kg/立方米混合溶液的容重比例量加入氯化钙CaCl2进行沉磷反应：
         
经浓缩机浓缩过滤排弃生成磷酸钙Ca3(PO4)2沉渣后，即制得主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的浓缩混合溶液，再输入存液罐内进一步澄清净化；
(6)沉淀提钒：将已澄清净化的浓缩混合溶液输入钒沉淀池内，在搅拌工况下加入氯化铵NH4Cl进行沉钒反应，控制氯化铵NH4Cl的加入量为浓缩混合溶液中的含钒量(按折算含V2O5的量为基准重量计)的3.0倍，
           
经过滤即制得偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品；
(7)沉淀提钼：将过滤分离偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品后的母液输入钼沉淀池内，在搅拌工况下加入氧化钙CaO进行沉钼反应，控制氧化钙CaO的加入量为母液中含钼量(按折算含Mo的量为基准重量计)的1.2倍，
        
经过滤即制得钼酸钙CaMoO4沉淀产品。
实施例三：
它依次按以下的步骤进行：
(1)原料球磨：将废铝基钼触媒剂物料进行表面脱油处理后，送入球磨机内球磨成粉料，控制废铝基钼触媒剂粉料的粒度为40目；
(2)称量混料：按规定的原料配比(重量计)：
废铝基钼触媒剂(按折算为含V2O5的量计)  1份，
芒硝  (Na2SO4)                     0.85份，
分别计量称取物料送入螺旋混料机内混配成混合物料；
(3)钠化焙烧：由圆盘送料机将混合物料送入回转窑内进行钠化焙烧反应，控制焙烧温度为950℃、焙烧时间为2小时，
在回转窑内进行如下氧化—钠化焙烧反应：
废铝基钼触媒剂中含有的低价钒(如：VS和V2S3)首先被氧化成高价钒(V2O5)：
     
     
废铝基钼触媒剂中含有的MoS2首先被氧化生成MoO3
     
经氧化反应生成的V2O5和MoO3再进行如下钠化反应：
     
     
经上述氧化—钠化焙烧反应后即制成主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合熟料；
(4)水磨热浸：将制得的混合熟料送入水球磨机内，加入热水进行水球磨热浸取，即制得含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合溶液，控制加水量为混合熟料固形物总重量的3倍，控制热浸取温度为50℃；
(5)脱磷净化：将制得的偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4混合溶液输入脱磷沉淀池内，按1kg/立方米混合溶液的容重比例量加入氯化钙CaCl2进行沉磷反应：
经浓缩机浓缩过滤排弃生成磷酸钙Ca3(PO4)2沉渣后，即制得主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的浓缩混合溶液，再输入存液罐内进一步澄清净化；
(6)沉淀提钒：将已澄清净化的浓缩混合溶液输入钒沉淀池内，在搅拌工况下加入氯化铵NH4Cl进行沉钒反应，控制氯化铵NH4Cl的加入量为浓缩混合溶液中的含钒量(按折算含V2O5的量为基准重量计)的2.0倍，
          
经过滤即制得偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品；
(7)沉淀提钼：将过滤分离偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品后的母液输入钼沉淀池内，在搅拌工况下加入氯化钙CaCl2进行沉钼反应，控制氧化钙CaCl2加入量为母液中含钼量(按折算含Mo的量为基准重量计)的1.2倍，
          
经过滤即制得钼酸钙CaMoO4沉淀产品，至此实现同时分离提取钒和钼的目的。

Claims (3)

1.一种用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺，它依次按以下的步骤步骤进行：
(1)原料球磨：将废铝基钼触媒剂物料进行表面脱油处理后，送入球磨机内球磨成粉料，控制废铝基钼触媒剂粉料的粒度为40∽120目；
(2)称量混料：按规定的原料配比(重量计)，分别计量称取物料送入螺旋混料机内混配成混合物料；
其特征在于：
在称量混料的步骤中所说的规定的原料配比(重量计)为：
废铝基钼触媒剂(按折算为含V2O5的量计)  1份，
纯碱   (Na2CO3)                    0.1∽0.65份，
芒硝   (Na2SO4)                    0.1∽0.65份，
工业盐 (NaCl)                        0.1∽0.65份，
(3)钠化焙烧：将混配成的混合物料送入回转窑内进行钠化焙烧反应，控制焙烧温度为950∽1050℃、焙烧时间为2∽3小时，制得含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合熟料；
(4)水磨热浸：将制得的混合熟料送入水球磨机内，加入热水进行水球磨热浸取，即制得含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的混合溶液，控制加水量为混合熟料固形物总重量的3∽4倍，控制热浸取温度为50∽90℃；
(5)脱磷净化：将制得的混合溶液输入脱磷沉淀池内，按1∽5kg/立方米混合溶液的容重比例量加入氯化钙CaCl2进行沉磷反应，经浓缩机浓缩过滤排渣后，即制得主要含偏钒酸钠NaVO3和钼酸钠Na2MoO4的浓缩混合溶液；
(6)沉淀提钒：将浓缩混合溶液输入钒沉淀池内，在搅拌工况下加入氯化铵NH4Cl进行沉钒反应，控制氯化铵NH4Cl的加入量为浓缩混合溶液中的含钒量(按折算含V2O5的量为基准重量计)的2.0∽3.0倍，经过滤即制得偏钒酸铵NH4VO3产品；
(7)沉淀提钼：将过滤分离偏钒酸铵NH4VO3沉淀产品后的母液输入钼沉淀池内，在搅拌工况下加入氧化钙CaO进行沉钼反应，控制氧化钙CaO的加入量为母液中含钼量(按折算含Mo的量为基准重量计)的0.7∽1.2倍，经过滤即制得钼酸钙CaMoO4产品。
2.根据权利要求1所述的用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺，其特征在于：在称量混料的步骤中所说的规定的原料配比(重量计)为：
废铝基钼触媒剂(按折算为含V2O5的量计)  1份，
芒硝  (Na2SO4)                     0.8∽0.9份。
3.根据权利要求1或2所述的用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺，其特征在于：在沉淀提钼的步骤中，在搅拌工况下加入氯化钙CaCl2进行沉钼反应，控制氯化钙CaCl2的加入量为母液中含钼量(按折算含Mo的量为基准重量计)的1∽1.5倍，经过滤即制得钼酸钙CaMoO4产品。
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