CN1133752C - 协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法 - Google Patents

协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属冶炼技术领域，特别涉及协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法。在处理硫化锌精矿时，浸出和萃取分离在浸出和萃取一体化装置中同时进行。有机相既与水相组成协同浸出剂，又是多种浸出产物的协同萃取剂。负载有机相反萃与超细材料制备相结合。本发明主金属的浸出率可达95%以上，因此可实现资源的综合回收。

Description

协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法
本发明属于有色金属冶炼技术领域，特别涉及协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法。
对传统工艺进行革新，发展新的操作模式，简化工艺流程，采用高效的工程设备，并把工业污染解决在生产过程中是当前反应和传质分离的重要研究课题。我国有色金属资源主要是含多元素伴生的复杂硫化矿，现有的冶炼工艺基本上采用硫化矿焙烧制酸工艺，该工艺流程冗长，设备复杂而庞大，投资费用高。焙烧过程对原料的品位、杂质含量的要求非常苛刻，冶炼前需进行严格的配料。随着资源的不断消耗，现有工艺对矿料适应性差与矿藏不断贫赤化的矛盾会愈加突出。最重要的是在硫化矿焙烧过程中会产生大量含SO2的烟气，以及含汞、砷、镉、铅氧化物的尘埃严重地威胁人类的健康，尤其SO2排放到大气中易造成酸雨危害。
硫化矿不经焙烧直接浸出是一个研究发展方向。40年来，有关科技工作者对此已经做了大量研究，发展了氧压法、氨压法、氯化铁法、氯化铜法和盐酸溶液中二氧化锰氧化浸出等技术。如Anderson；Corby G.；Krys；Leo E.；Harrison；Kevin D.在美国专利5096486中提出了硫酸-硫酸钠浸出硫化矿；Au；Robert W.在美国专利4206623中提出了氯化浸出硫化矿；Pemsler J.Paul；Litchfield JohnK.在美国专利3950487中提出铜和镍从氨浸浆中萃取分离铜和镍SIP的方法。但这些方法获得工业应用的极为鲜见。
本发明的目的在于克服制备硫化锌精矿时的流程冗长、设备复杂而庞大、投资费用高及焙烧过程对原料的品位、杂质含量要求非常苛刻等缺陷，提供一种适用于硫化锌精矿的全湿法冶炼，也适用于其它有色金属硫化矿的全湿法冶炼的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法。
本发明首次提出协同浸出和协同溶剂萃取分离的耦合过程的现代操作模式，与前面所提的直接浸出和溶剂在浆萃取(SIP)不同。
本发明用十二烷基磺酸钠、动物胶或水溶性硅酸盐等表面活性剂对矿物颗粒表面进行亲水性处理；采用硫酸-硝酸混酸，或氯化铁-盐酸溶液作浸出剂，2-二乙基己基磷酸(P204)或环烷酸(HA)作铁的萃取剂，四氯乙烯作硫磺萃取剂，实现硫化矿的快速浸出过程。矿粉中所含的硫转变为单质硫，所含的Zn、Cu、Cd等变成可溶性盐进入浸出液中。其过程包括：
(1).磨矿和表面改性
研磨锌精矿，使其粒度达到大于200目。在研磨过程中加入十二烷基磺酸钠、动物胶或水溶性硅酸盐等表面活性剂处理矿粒表面，使矿粒表面由亲油性变为亲水性，使矿物在浸出过程中不会发生团聚，利于矿物和浸出剂的接触和降低有机相在排渣中的损失。所述的表面活性剂的添加量为0.2～2公斤/吨矿。
(2).浸出剂的配制
浸出剂可以为硫酸-硝酸混酸体系、氯化铁-盐酸溶液体系或其它直接浸出体系。在硫酸-硝酸混酸体系中，浸出剂可应用废电解液和补充的硫酸配制，浸出开始时硫酸浓度为1～3mol/L，硝酸浓度为0.1～2mol/L；在氯化铁-盐酸溶液体系中，氯化铁的浓度为1～3mol/L，盐酸的浓度为0.5～2mol/L。
(3).协同萃取剂(有机相)的配制
按萃铁剂与萃硫剂摩尔之比＝1∶1～3，再加适量稀释剂配制成协同萃取剂。
所述的萃铁剂是2-二乙基己基磷酸或环烷酸；所述的萃硫剂是四氯乙烯；所述的稀释剂是煤油。
(4).调浆
按固液比1∶4～10将浸出剂和经表面亲水性处理后的矿粉混合并输送到调浆槽中搅拌均匀。调浆槽为机械搅拌槽。
(5).浸出-萃取
在浸出-萃取一体化反应器中完成。浸出-萃取一体化反应器包括搅拌系统、供氧系统、温度控制系统、有机相循环系统和取样分析系统。其中有机相循环系统包括置于浸出-萃取一体化反应器内的混合澄清器、置于反应器外的冷却沉硫槽、硫磺过滤机、水解反萃槽、氧化铁粉过滤机和循环泵组成。操作条件为：
将调浆槽中的料浆输送进浸出-萃取一体化中反应器中，由有机相和水相组成协同浸出剂，并按有机相与水相相比O/A＝1∶5～20加入协同萃取剂(有机相)。进行搅拌，使反应器内的液、固、油三相混合均匀；通蒸汽升温，维持反应器内温度在70-95℃之间；维持常压操作；浸出时间为1～4小时，当浸出率达到浸出指标时(通常为85％以上)停止浸出作业。
(6).液、固、油分离
浸出结束后将反应器中的料液进行过滤，分离负载有机相、浸出渣、浸出液。
(7).浸出渣洗涤
浸出渣含有铁、铅、钙、硅等，用pH＝2～3的清水洗涤浸出渣，离心过滤，洗液返回配制浸出液，浸出渣送渣场堆放。
(8).浸出液净化及产品制备
浸出液中含有锌、铜、镉、钴、镍等金属的离子，含有微量的铁和锰。在净化过程中，采用针铁矿除铁。
在除铁槽中将料液加热升温，维持温度在70-95℃左右，加入高锰酸钾，料液中微量的二价铁呈针铁矿而被除去。锰也同时除去。过滤除去铁锰渣，滤液输送到除铜镉槽。
在除铜镉槽中，用锌粉置换除铜镉，40～60℃，搅拌0.5～2小时。过滤除去铜镉渣，滤液输送到除钴镍槽。
在除钴镍槽中，用锌粉置换除钴镍，40～70℃，搅拌0.5～2小时。过滤除去钴镍渣，滤液输送到净化液贮槽，得到经净化的含锌溶液。
所述的步骤(6)后有一负载有机相反萃再生步骤：
a.冷却沉硫：在浸出过程中不断地从反应器中抽出部分有机相至冷却沉硫槽，采用缓慢降温，得到针状结晶硫；采用急剧降温和剧烈搅拌，冷却至常温～40℃，得到大于200目的微细硫磺粉；进行过滤分离。
b.冷却沉硫后的有机相用去离子水洗涤数次后，输送进水解反萃槽中进行水解沉铁。用氨水调浆pH＝1.7～2.1左右。按有机相对水相比O/A＝1∶0.5～2添加去离子水，1-10g L-1的还原剂，控制水解还原反萃温度为100～200℃，时间约0.5～2小时，冷却至常温常压后，进行过滤分离。析出的氧化铁产品形态随操作温度、压力、搅拌强度和添加剂的种类而定。剧烈搅拌产生微细氧化铁粉。加入还原剂，将产生具有磁性的四氧化三铁。
所述的还原剂是亚硫酸钠、硫代硫酸钠或二氧化硫等。
c.再生后的有机相循环回反应器。负载有机相反萃再生也可以在浸出结束后一次完成。
本发明的催化剂和浸出剂的再生
在硫酸-硝酸体系中，催化剂NO2不断地用氧气或空气氧化产生的NO而获得再生。硫酸在硫酸锌电沉积过程中获得再生。在氯化铁-盐酸体系中，浸出液中的锌经溶剂萃取分离后，二价铁或用空气或用电解方法氧化而使氯化铁再生。
本发明提出的耦合过程的实质是对固体原料(例如难处理的硫化矿)的直接浸出-萃取分离在一体化装置中同步进行。有机相既能与水相组成协同浸出剂对物料进行浸出，本身又是多种浸出产物的协同萃取剂。物料不断地被协同浸出剂浸出，产物(如硫磺和金属络离子)立即被有机相萃取。经倾析液固分离，负载有机相经净化除杂和反萃再生，再生有机相返回一体化装置。
本发明整个工艺过程由若干个系统组成。即由供料系统、供氧系统、浸出反应器、过滤机组成的浸出系统；有机相/浆相分离系统；有机相冷却沉硫系统；水解反萃沉铁系统；深度净化系统组成。
在硫酸-硝酸体系中，浸出开始时硫酸初始浓度为1～3mol/L，硝酸初始浓度为0.1～2mol/L(在氯化铁-盐酸体系中，三氯化铁、盐酸的初始浓度分别为1～3mol/L、0.5～2mol/L)。
以硫酸-硝酸体系为例，结合附图。首先将矿粉磨细至90％以上能够通过200目的标准筛。在研磨过程中添加活化剂，矿粒表面经表面活性剂处理后，由亲油性变为亲水性，使矿物在浸出过程中不会发生团聚，利于矿物和浸出剂的接触和降低有机相在排渣中的损失。将研磨好的矿粉输送进调浆槽19中，加入配制好的浸出剂，搅拌均匀进行调浆。然后通过进料阀18和陶瓷砂浆泵17将调好的料浆输送到反应器4中并加入萃取剂。固液比采用1∶4～8；有机相与水相的相比O/A＝1∶5～20，萃取剂中2-二乙基己基磷酸(或环烷酸)与四氯乙烯之比＝1∶1～3。
打开蒸气阀门2。通蒸汽升温，通过温度控制器7维持反应器内温度为70-95℃。通过搅拌器3进行搅拌。
在上述条件下，矿石中的ZnS等硫化物被氧化生成So、Zn2+。浸出过程所发生的基本反应如下：
矿石中的ZnS等硫化物被NO3 -(NO2)+氧化生成So。HNO3(NO2)本身被还原为NO。浸出过程所发生的基本反应如下：
                     (1)
                                    (2)总反应                            (3)具体矿物溶出过程：闪锌矿溶出过程：
         (4)黄铜矿溶出过程：
              (5)硫化镉溶出过程：
                                 (6)
                                    (7)方铅矿溶出过程：
                            (8)黄铁矿溶出过程：
                       (9)硫化物浸出与协萃耦合：
                         (10)硫化物的有机浸出与协萃耦合：
                 (11)
在浸出和萃取一体化装置中，协同浸出剂由有机相和水相组成，除了水相以外(反应1-9)，有机相也是物料的有效浸出剂(反应11)，浸出剂和物料同时置于浸出槽中搅拌，物料被协同浸出剂浸出。
有机相由两种以上的有机溶剂组成，能同时萃取多种浸出产物(反应10，11)。
萃取剂和添加剂对剥离表面惰性膜(反应11)，促进表面不断更新，强化浸出过程的作用，使浸出和萃取分离的时间由目前的6～8h缩短到1～4h。
硫以单质硫和硫酸根产出，浸出过程完全消除SO2、H2S、NOx、As2O3、汞蒸气的排放。
负载有机相再生与超细粉材料制备过程相耦合，即通过冷却反萃从负载有机相分离制备200目以上的高纯硫磺粉，接着通过水热反萃从负载有机相中分离制备微细氧化铁粉，有机相获得再生。反应如下：
                         (12)
                    (13)
本发明采用的协同萃取剂满足浸出性能、萃取性能和反萃性能良好，抗氧化性能良好的要求。
通过萃取和活化剂尽可能剥离固体颗粒表面惰性膜，促进表面更新以强化浸出；抑制油相对物料颗粒表面的浸润以强化浸出和降低有机相的损失。
供应到浸出反应器的氧量要保证ZnS充分被氧化。
浸出在70～95℃温度条件下进行，与在130～190℃的操作条件比较，可节约能源，增加操作安全性。
浸出时间一般为1～4小时。当浸出渣含锌低于5％时停止其作业，应用液-固分离设备7进行液固分离。
滤液中含有锌、铜、镉、钴、镍等金属的离子，含有微量的铁和锰。
过滤渣含有铁、铅、钙、硅等，用50℃的pH＝2～3的清水洗涤浸出渣，离心过滤，洗液返回配制浸出液，浸出渣送渣场堆放。
采用本发明，硫化矿直接浸出可以加速其浸出过程。该浸出体系适用于处理含锌、铜、铅等元素的硫化矿，可以用于处理低品位和多元素复杂硫化矿。砷、汞、铅、镉、铁的含量高也不影响主金属的浸出，主金属的浸出率可达95％以上。因此可实现资源的综合回收。
在净化过程中，采用针铁矿除铁。先将除铁槽10的料液加热升温，维持温度在90℃左右，加入高锰酸钾，料液中微量的二价铁呈针铁矿而被除去。锰也同时除去。
                     (14)
                           (15)
                    (16)除铁结束后应用，用锌粉置换除铜镉：50℃，搅拌1h。
                                (17)
                                (18)滤液再用锌粉置换除钴镍：50℃，搅拌的1h。
                                (19)
                                (20)精制液可用于制备硫酸锌、氧化锌、电解锌等产品。
本发明提出的耦合过程在化工和湿法冶金领域有非常诱人的应用前景，它具有传统流程不可能具备的特点：
(1)由有机相和水相组成协同浸出剂同时浸出物料；由两种以上的有机溶剂组成协同萃取剂同时对多种浸出产物进行萃取分离。
(2)浸出和传质分离在同一反应器内同时完成，利用物料本身的碱性去中和萃取剂的酸性，用萃取中产生的酸去浸出固体物料，达到同时降低碱和酸消耗，并能极大地简化流程。
(3)浸出过程在密闭容器中进行，温度较高，搅拌激烈，利于传质速率的提高和萃取平衡。
(4)有机相不断地将浸出过程产生的固体物质(如硫磺、杂质元素的盐类)萃取分离，利于物料颗粒表面的暴露，加强扩散，增大浸出推动力。
(5)负载有机相的再生过程与超细粉体材料制备相结合。硫以高品质的硫粉产出，负载有机相中的Fe3+通过水解反萃，铁可以以较纯的Fe2O3析出，生产磁性材料。
(6)不存在SO2、铁渣造成的环境污染问题，是洁净工艺。
采用本发明，硫化矿的直接浸出可以加速其浸出过程。该浸出体系适用于处理含锌、铜、铅等元素的硫化矿，可以用于处理低品位和多元素复杂硫化矿。砷、汞、铅、镉、铁的含量高也不影响主金属的浸出，主金属的浸出率可达95％以上，因此可实现资源的综合回收。
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
图1.本发明浸出过程设备连接示意图；
图2.本发明的工艺流程示意图。
图中标号：
1.蒸汽管道   2.蒸汽阀门       3.搅拌器         4.浸出反应器       5.压力表
6.排气阀     7.温度计控制器                    8.氧气(空气)储罐
9.进气阀门   10.流量计        11.排料阀        12.混合澄清室      13.冷却沉硫槽
14.过滤机    15.水解反萃槽                     16.过滤机          17.进料泵
18.进料阀    19.调浆槽
实施例1
所用的锌精矿含锌50％。称取10g进行研磨，使其粒度达到大于200目；在研磨过程中加入0.2g十二烷基磺酸钠表面活性剂处理矿粒表面，使矿粒表面由亲油性变为亲水性，使矿物在浸出过程中不会发生团聚，处理后置于反应器中；
浸出剂为FeCl3-HCl体系。称取FeCl3.2H2O 30g倒入烧杯，加入盐酸30ml，加水稀释至100ml后倒入反应器中；
在一容器中加入环烷酸与四氯乙烯，其摩尔之比＝1∶3，再加适量煤油配制成协同萃取剂。量取20ml配制好的协同萃取剂(有机相)倒进反应器中，用磁力搅拌器搅拌，使反应器内的液、固、油三相混合均匀；通电升温，维持反应器内温度为85℃；浸出时间为3小时；
浸出结束后将反应器中的料液进行过滤，分离负载有机相、浸出渣、浸出液；用40ml pH＝2～3的清水洗涤浸出渣。负载有机相、浸出渣(干基)、浸出液、洗渣液分别为19.3ml、4.2g、91ml、40ml。用EDTA滴定法检测浸出液和洗渣液中的总锌量为4.8g，锌的浸出率为96.00％。实施例2
将实施例1获得的负载有机相置于冷却沉硫槽中，自然降温至常温，得到针状结晶硫，进行过滤分离；
过滤分离后的有机相用纯净水洗涤数次后，输送进内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，添加20ml的纯净水，用氨水调节物料的pH＝1.9；再加入0.5g的硫代硫酸钠。关闭反应器。用磁力搅拌器剧烈搅拌，用恒温油浴控制水解还原反萃温度为160℃，时间1小时；冷却至常温后，进行过滤分离；沉淀经洗涤烘干后成为产品。产品经能谱分析含铁95.36％，粒度约0.1μm，有磁性，经X射线衍射分析为Fe3O4。
实施例3
实施例2所获得的有机相用盐酸和清水洗涤再生，循环使用。每次循环的操作条件与实施例1相同。结果如表1所示，可以看出，四氯乙烯经多次循环使用对浸出率的影响很小。
                   表1四氯乙烯回收再利用循环次数        0      1      2      3      4锌的浸出率(％)  96.00  95.28  93.96  94.88  94.18
实施例4
将实施例1所获得的浸出液加入200ml玻璃反应釜中，将玻璃反应釜置于恒温水浴中，用磁力搅拌器搅拌，加入高锰酸钾，通电升温，把温度稳定在90℃左右，时间1h，趁热过滤除去铁锰渣。滤液倒回玻璃反应釜中，把温度稳定在60℃，加入0.1g锌粉，搅拌1h，将釜中料液进行过滤除去铜镉渣。滤液倒回玻璃反应釜中，把温度稳定在70℃左右，加入0.1g锌粉，搅拌1h，将釜中料液进行过滤除去钴镍渣。滤液成分如表2所示。
                       表2净化液的成分元素         Zn含量(g/l)    60元素         Cu       Cd      Fe(Mn)   Co     Ni    Ce     As   Sb含量(mg/l)   ≤0.4    1～2    ≯5      3～4   3～4  1～2   1    1锌回收率为95％以上。

Claims (8)

1.一种协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
(1).磨矿和表面改性
研磨锌精矿，使其粒度大于-200目；在研磨过程中加入表面活性剂处理矿粒表面，使矿粒表面由亲油性变为亲水性；所述的表面活性剂的添加量为0.2～2公斤/吨矿；
(2).浸出剂的配制
浸出剂为硫酸-硝酸混酸体系或氯化铁-盐酸溶液体系；在硫酸-硝酸混酸体系中，浸出开始时硫酸浓度为1～3mol/L，硝酸浓度为0.1～2mol/L；在氯化铁-盐酸溶液体系中，氯化铁的浓度为1～3mol/L，盐酸的浓度为0.5～2mol/L；
(3).协同萃取剂的配制
按萃铁剂2-二乙基己基磷酸或环烷酸与萃硫剂四氯乙烯摩尔之比＝1∶1～3，再加适量稀释剂煤油配制成协同萃取剂；
(4).调浆
按固液比1∶4～10将浸出剂和经表面亲水性处理后的矿粉混合并输送到调浆槽中搅拌均匀；
(5).浸出-萃取
将调浆槽中的料浆输送进浸出-萃取一体化中反应器中，由有机相和水相组成协同浸出剂，并按有机相与水相相比O/A＝1∶5～20加入协同萃取剂，进行搅拌，使反应器内的液、固、油三相混合均匀；通蒸汽升温，维持反应器内温度在70-95℃之间；当浸出率达到浸出指标时停止浸出作业；
(6).液、固、油分离
浸出结束后将反应器中的料液进行过滤，分离负载有机相、浸出渣、浸出液；
(7).浸出渣洗涤
浸出渣含有铁、铅、钙或硅元素，用pH＝2～3的清水洗涤浸出渣，过滤，洗液返回配制浸出剂；
(8).浸出液净化及产品制备
浸出液中含有锌、铜、镉、钴、镍、铁和锰金属离子；
将料液加热，加入高锰酸钾，除铁，同时除锰；
加入锌粉，置换除铜镉；
进一步加入锌粉，置换除钴镍，过滤，得到经净化的含锌溶液。
2.如权利要求1所述的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：所述的表面活性剂是十二烷基磺酸钠、动物胶或水溶性硅酸盐。
3.如权利要求1所述的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：所述的(8)中加入高锰酸钾的温度为70～95℃。
4.如权利要求1所述的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：所述的(8)的置换除铜镉步骤的工艺条件是在40～60℃搅拌0.5～2小时。
5.如权利要求1所述的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：所述的(8)的置换除钴镍步骤的工艺条件是在40～70℃搅拌0.5～2小时。
6.如权利要求1所述的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：所述的步骤(6)后有一负载有机相反萃再生步骤：
a.冷却沉硫：在浸出过程中从反应器中抽出部分有机相至冷却沉硫槽，采用缓慢降温，得到针状结晶硫；采用急剧降温和剧烈搅拌，得到大于200目的微细硫磺粉；冷却至常温～40℃，进行过滤分离；
b.过滤分离后的有机相用去离子水洗涤数次后，输送进水解反萃槽中进行水解沉铁；用氨水调浆pH＝1.7～2.1；按有机相对水相的相比O/A＝1∶0.5～2添加去离子水，再加入1～10g L-1的还原剂，控制水解还原反萃温度为100～200℃，时间约0.5～2小时，剧烈搅拌产生微细氧化铁粉；加入还原剂，将产生具有磁性的四氧化三铁；冷却至常温常压后，进行过滤分离；
c.过滤后的有机相循环回反应器。
7.如权利要求6所述的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：所述的还原剂是亚硫酸钠、硫代硫酸钠或二氧化硫。
8.如权利要求6所述的协同浸出和协同溶剂萃取分离相耦合直接浸出硫化锌精矿的方法，其特征在于：所述的步骤(5)维持常压操作；时间为1～4小时。
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