CN110684903B - 一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法 - Google Patents

一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，该方法是将气缸套珩磨废料采用超声辅助无机酸‑有机溶剂复合浸出剂进行浸出，得到含有铁、铜及钼的浸出液。相对于传统的酸浸方法，本发明方法浸出时间缩短、浸出温度降低，特别适用于含有导电性良好的金属基固废物颗粒的酸性浸出。

Description

一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶 出的方法
技术领域
本发明涉及一种含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，具体涉及一种利用超声波和电子运动协同强化气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，属于固废资源综合回收技术和外场强化湿法冶金领域。
背景技术
气缸套是内燃机缸体上安放活塞的空腔，是活塞运动的轨道，燃气在其中燃烧及膨胀，使发动机保持正常运转。为了保持气缸与活塞接触的严密性，减少活塞在其中运动的摩擦损失，气缸内壁应有较高的加工精度和精确的形状尺寸。
缸体材料要求具有足够的强度、良好的浇铸性和切削性，且价格要低，因此常用的缸体材料是珠光体灰铸铁、合金铸铁、高磷铸铁、含硼铸铁等含碳量在2％以上的铁碳合金。工业用铸铁一般含碳量为2.5％～3.5％。碳在铸铁中多以石墨形态存在，有时也以渗碳体形态存在。除碳外，铸铁中还含有1％～3％的硅，以及锰、磷、硫等元素。合金铸铁还含有镍、铬、钼、铝、铜、硼、钒等元素。由于气缸内壁需要较高的加工精度，需借助珩磨机，利用珩磨头珩磨工件精加工气缸内壁。镶嵌有油石的珩磨头由竖直安置的主轴带动旋转，同时在液压装置的驱动下作垂直往复进给运动。珩磨油石的主要组成部分为磨粒，其主要成分为氧化铝、碳化硅、金刚石和立方氮化硼。经过长时间的工作后，由于珩磨头的磨损和气缸套内壁的磨屑，会产生大量的气缸套珩磨废料。气缸套珩磨废料的特点是：油污含量高、粒度细、含有硅、铝等杂质，有价金属组元种类多、含量高(富含铁、铜、钼等有价金属)。
目前，对于气缸套珩磨废料固废资源尚无有效的方法进行综合利用。酸浸处理是回收气缸套珩磨废料中有价金属的常规和有效方法。但是由于气缸套珩磨废料油污含量高，且油污覆盖于铁合金粉末颗粒的表面，酸浸过程中铁合金粉末颗粒大、且合金的塑性和延展性好，研磨过程常出现合金颗粒被碾磨至片状、丝状，难以通过研磨的方式将其颗粒粒度变小，因此导致酸浸过程时间长、效率低。
我国汽车工业经过50余年的建设和高速发展，由于缺乏有效的综合利用方法，国内气缸生产厂家累积了上万吨的珩磨废料。珩磨废料中油污含量高、气味大，长期对存于厂房内，污染环境，严重影响人们的身心健康。然而，气缸套珩磨废料中含有多种有价金属，且其主要为合金态粉末，极具回收价值。因此，强化气缸套珩磨废料中酸浸效率具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中气缸套珩磨废料油污含量高、合金中有价金属组元难溶解，导致有价金属回收困难的技术问题，本发明的目的在于提供一种利用超声波和电子运动协同强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属高效溶出的方法，该方法可以快速高效溶出气缸套珩磨废料中铁、钼及铜等有价金属，且金属溶出率高，有利于固体废弃资源的回收利用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，该方法是将气缸套珩磨废料采用超声辅助无机酸-有机溶剂复合浸出剂进行浸出，得到含有铁、铜及钼的浸出液。
本发明对气缸套珩磨废料溶出过程采用超声辅助无机酸-有机溶剂复合浸出剂进行浸出，当利用超声空化效应，存在于液体中的微气核在超声场作用下会产生振动、生长、崩溃闭合的动力学过程，该过程集中声场能量并迅速释放，导致金属颗粒在浸出液中高频振动，增大颗粒与浸出剂的接触概率，同时，在超声场下，金属颗粒内部的电子运动发生紊乱，颗粒处于较高能级，势能和活性增加，浸出活性增加。本发明的无机酸-有机溶剂复合浸出剂充分利用有机溶剂在超声作用下加速气缸套珩磨废料中金属颗粒表面层层包裹的油污溶解，暴露更多的金属表面，从而提高无机酸对金属颗粒的浸出效率。
优选的方案，所述无机酸-有机溶剂复合浸出剂由无机酸与有机溶剂按质量比60～80:20～40份组成。复合浸出剂由无机酸和有机溶剂组成，在超声场下可以同时实现金属颗粒和表面油污的协同溶解，并利用有机溶剂溶解油污以提高无机酸与金属颗粒的接触面，提高金属浸出效率。
较优选的方案，所述无机酸由盐酸、硝酸及硫酸按体积百分比0～90％:10％～30％:0～90％组成。优选的无机酸的总酸浓度为5～10mol/L。
较优选的方案，所述有机溶剂包括酒精、丙酮、四氯乙烯中至少一种。优选的有机溶剂对气缸套珩磨废料表面包裹的油污具有较强溶解能力。
优选的方案，所述无机酸-有机溶剂复合浸出剂与气缸套珩磨废料的质量比为10:1～20:1。
优选的方案，所述浸出条件为：温度为25～99℃，浸出初始超声功率为100～360W，浸出结束超声功率为30W，浸出过程中超声功率逐渐减小，浸出时间为30～120min。本发明采用逐渐减小的功率辅助浸出，主要是匹配随着浸出过程金属颗粒粒度变小，以达到最佳的浸出效果。功率逐渐减少一般是指均匀减小过程。
优选的方案，所述气缸套珩磨废料中油污的质量百分比含量为1～20％，Fe+Cu+Mo的质量百分比含量不低于65％。
优选的方案，所述气缸套珩磨废料的粒度满足小于100目粒级所占质量百分比不低于99％。
优选的方案，所述超声由设置在无机酸-有机溶剂复合浸出剂液面以下1/3～1/2位置处的超声发生杆提供。
优选的方案，所述超声发生杆的直径为0.5cm～2cm；无机酸-有机溶剂复合浸出剂与气缸套珩磨废料所处的容器直径处于5cm～20cm之间。容器中无机酸-有机溶剂复合浸出剂液面高度为5cm～30cm。
本发明的浸出完成后通过过滤分离出浸出渣即可得到含有铁、铜及钼的浸出液。
本发明的超声波频率为40kHz。
相对现有技术，本发明技术方案的有益效果在于：
本发明技术方案通过采用无机酸-有机溶剂复合浸出剂，可以解决气缸套珩磨废料中由于金属颗粒被油污层层包裹覆盖，金属颗粒界面难于和浸出剂接触，导致浸出效率低，有价金属的回收率不高的问题。通过采用有机溶剂在超声辅助下快速溶解金属颗粒表面的油污，以暴露金属颗粒表面，提高无机酸与金属颗粒的接触面积，从而提高金属溶出效率。
本发明通过超声辅助无机酸-有机溶剂复合浸出剂浸出气缸套珩磨废料，以解决气缸套珩磨废料中金属主要以金属态颗粒存在难以用机械方法磨细，造成其与浸出剂接触界面小，整个浸出过程受扩散控制，且金属颗粒结构致密，金属颗粒内部的有价金属难于扩散至反应界面，导致金属溶出困难的技术问题。通过采用超声辅助，由于超声空化效应，存在于液体中的微气核在超声场作用下会产生振动、生长、崩溃闭合的动力学过程，该过程集中声场能量并迅速释放，导致金属颗粒在浸出液中高频振动，增大颗粒与浸出剂的接触概率，同时，由于金属态颗粒含有大量自由电子，在超声场下，金属颗粒内部的电子运动发生紊乱，颗粒处于较高能级，势能和活性增加，浸出活性增加。需要特别说明的是，金属基固废中合金态物质中含有大量的自由电子，其可在超声场下运动发生紊乱，从而强化宏观颗粒振动、溶出，这与现有技术中氧化矿物的超声强化溶出具有本质区别，本发明完美结合了超声场和电子运动的协同强化现象。本发明的气缸套珩磨废料中铁、钼、铜的浸出率均高达96％以上。
本发明技术方案通过控制温度及超声功率等浸出条件，特别是采用逐渐减小的可变功率辅助浸出，能匹配随着浸出进行逐渐变小的金属颗粒粒度，以达到最佳的金属浸出效果。
本发明的气缸套珩磨废料浸出过程简单，金属金属率高，有利于工业化应用。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
以TFe70％、Cu2％、Mo0.5％、油污含量10％的气缸套珩磨废料为原料，其粒度为小于100目粒级所占质量百分比为99％，复合浸出剂质量份组成为无机酸80份、乙醇20份，无机酸包括10％硝酸和90％盐酸，总浓度为10mol/L，液固比为20:1，浸出温度90℃，超声杆置于浸出液面向下1/2处，超声波频率为40kHz，初始时超声功率为360W，超声功率随着浸出结束时超声功率降为30W，浸出时间为30min。浸出结束后，过滤、洗涤得浸出液和浸出残渣，浸出液即为含铁、钼、铜离子的溶液。铁、钼、铜的浸出率分别高达97.6％、98.1％和96.8％。
实施例2
以TFe65％、Cu1.5％、Mo0.9％、油污含量20％的气缸套珩磨废料为原料，其粒度为小于100目粒级所占质量百分比为99％，复合浸出剂质量份组成为无机酸酸60份、乙醇40份，无机酸包括20％硝酸和80％硫酸，其总浓度为5mol/L，液固比为10:1，浸出温度30℃，超声杆置于浸出液面向下1/3处，超声波频率为40kHz，初始时超声功率为100W，超声功率随着浸出结束时超声功率降为30W，浸出时间为120min。浸出结束后，过滤、洗涤得浸出液和浸出残渣，浸出液即为含铁、钼、铜离子的溶液。铁、钼、铜的浸出率分别高达98.5％、97.2％和97.9％。
对比实施例1
该对比实施例中复合浸出剂不包含有机溶剂。
以TFe64％、Cu1.0％、Mo0.7％、油污含量15％的气缸套珩磨废料为原料，其粒度为小于100目粒级所占质量百分比为100％，浸出剂为5mol/L无机酸(20％硝酸+80％盐酸)，液固比为15:1，浸出温度50℃，超声杆置于浸出液面向下1/3处，超声波频率为40kHz，初始时超声功率为150W，超声功率随着浸出结束时超声功率降为30W，浸出时间为100min。浸出结束后，过滤、洗涤得浸出液和浸出残渣，浸出液即为含铁、钼、铜离子的溶液。铁、钼、铜的浸出率分别高达86.3％、85.1％和87.4％。
对比实施例2
该对比实施例中复合浸出剂不包含硝酸。
以TFe67％、Cu1.9％、Mo1.2％、油污含量10％的气缸套珩磨废料为原料，其粒度为小于100目粒级所占质量百分比为100％，复合浸出剂质量份组成为无机酸75份、乙醇25份，无机酸包括50％硝酸和50％盐酸，其总浓度为8mol/L，液固比为18:1，浸出温度70℃，浸出时间为80min。超声杆置于浸出液面向下1/3处，超声波频率为40kHz，初始时超声功率为150W，超声功率随着浸出结束时超声功率降为30W，浸出时间为80min。浸出结束后，过滤、洗涤得浸出液和浸出残渣，浸出液即为含铁、钼、铜离子的溶液。铁、钼、铜的浸出率分别高达80.5％、76.2％和78.9％。
对比实施例3
该对比实施例中不施加超声。
以TFe67％、Cu1.9％、Mo1.2％、油污含量10％的气缸套珩磨废料为原料，其粒度为小于100目粒级所占质量百分比为100％，复合浸出剂质量份组成为无机酸75份、乙醇25份，无机酸包括10％硝酸和90％盐酸，其总浓度为8mol/L，液固比为18:1，浸出温度70℃，浸出时间为90min。浸出结束后，过滤、洗涤得浸出液和浸出残渣，浸出液即为含铁、钼、铜离子的溶液。铁、钼、铜的浸出率分别高达70.2％、72.4％和71.3％。

Claims (5)

1.一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，其特征在于：将气缸套珩磨废料采用超声辅助无机酸-有机溶剂复合浸出剂进行浸出，得到含有铁、铜及钼的浸出液；所述无机酸-有机溶剂复合浸出剂由无机酸与有机溶剂按质量比60～80:20～40份组成；所述无机酸由盐酸、硝酸及硫酸按体积百分比0～90％:10％～30％:0～90％组成；所述有机溶剂包括酒精、丙酮、四氯乙烯中至少一种；所述无机酸的总酸浓度为5～10mol/L；所述浸出条件为：温度为25～99℃，浸出初始超声功率为100～360W，浸出结束超声功率为30W，浸出过程中超声功率逐渐减小，浸出时间为30～120min；所述气缸套珩磨废料中油污的质量百分比含量为1～20％，Fe+Cu+Mo的质量百分比含量不低于65％。
2.根据权利要求1所述的一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，其特征在于：所述无机酸-有机溶剂复合浸出剂与气缸套珩磨废料的质量比为10:1～20:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，其特征在于：所述气缸套珩磨废料的粒度满足小于100目粒级所占质量百分比不低于99％。
4.根据权利要求1所述的一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，其特征在于：所述超声由设置在无机酸-有机溶剂复合浸出剂液面以下1/3～1/2位置处的超声发生杆提供。
5.根据权利要求1所述的一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法，其特征在于：所述超声发生杆的直径为0.5cm～2cm；无机酸-有机溶剂复合浸出剂与气缸套珩磨废料所处的容器直径处于5cm～20cm之间。
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用盐酸浸出海洋结核时添加剂的研究;无;《湖南冶金》;19941230(第06期);第42页 *
闪锌矿氧化浸出与协同萃取分离耦合研究;王兴尧等;《化学工程》;20050425(第02期);第1-3页 *

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