CN107435101A - 一种回收废钯炭催化剂中钯的方法 - Google Patents

一种回收废钯炭催化剂中钯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107435101A
CN107435101A CN201710742025.2A CN201710742025A CN107435101A CN 107435101 A CN107435101 A CN 107435101A CN 201710742025 A CN201710742025 A CN 201710742025A CN 107435101 A CN107435101 A CN 107435101A
Authority
CN
China
Prior art keywords
palladium
useless
carbon catalyst
palladium carbon
nitric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710742025.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张菁
段云彪
胡劲
傅强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN201710742025.2A priority Critical patent/CN107435101A/zh
Publication of CN107435101A publication Critical patent/CN107435101A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006Wet processes
    • C22B7/007Wet processes by acid leaching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00Obtaining noble metals
    • C22B11/04Obtaining noble metals by wet processes
    • C22B11/042Recovery of noble metals from waste materials
    • C22B11/048Recovery of noble metals from waste materials from spent catalysts
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开一种回收废钯炭催化剂中钯的方法,属于贵金属回收技术领域。将废钯炭催化剂用酒精洗涤后放入水热反应釜中,加入浓硝酸和表面活性剂十二烷基硫酸钠,使废钯炭催化剂中的钯与浓硝酸充分反应;将反应釜在80~120℃恒温处理2~4小时;反应釜冷却后,将固、液分离,再从溶液中提纯钯。本发明可以提高废钯炭催化剂浸出率,减少酸的消耗量,减少工业生产中的成本,由于反应是在密闭容器中进行,可以防止反应过程中产生的有毒气体排放到空气中,有助于环保。

Description

一种回收废钯炭催化剂中钯的方法
技术领域
本发明涉及一种回收废钯炭催化剂中的钯的方法,属于贵金属回收技术领域。
背景技术
钯是银白色的过渡金属,有较好的延展性和可塑性,能锻造压延和拉丝,容易加工。化学性质不活泼,常温下在空气和潮湿的环境中稳定,加热至800℃,钯表面形成氧化钯薄膜。钯能耐氢氟酸、磷酸、盐酸和硫酸的侵蚀,但易溶于王水和浓硝酸。钯是航空、航天、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。钯工业上主要用做催化剂,用钯系催化剂进行烯烃的氧化反应,已成功用于工业生产乙醛、丙酮、醋酸乙烯等化工原料。钯应用在汽车尾气催化剂中,主要起到催化活性作用。
废钯炭催化剂回收钯的方法多采用焚烧法,通过焚烧除碳后,如果控制不当,钯容易被氧化成连王水都难溶解的氧化钯,一般需要在溶解前还原成钯,还原剂多选用甲酸、甲醛等,然后盐酸加氧化剂溶解,溶解后的溶液经氨水配合和盐酸酸化得到黄色沉淀,固液分离后,再用氨水溶解、水合肼还原得到纯钯,此方法通过焚烧造成钯的损失,回收率降低;在王水的浸出过程中,需要加热,从而造成酸的挥发,成本增加;反应的过程中,产生有毒气体,排放到空气中。
随着工业的发展,环境污染问题日益严重;节约能源,减少有毒气体的排放已经逐渐受到人们的重视,如何高效环保的回收贵金属成为一个新的发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收废钯炭催化剂中钯的方法,具体包括以下步骤:将废钯炭催化剂粉碎后用酒精洗涤,再用去纯水洗涤,加热干燥后,将废钯炭催化剂放入水热反应釜中,加入浓硝酸,再加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,加热反应釜至80~120℃恒温下处理2~4h;反应釜冷却后,打开反应釜,将反应物过滤分离,液相进一步分离提纯精炼得到贵金属钯。
本发明所述粉碎后的废钯炭催化剂颗粒大小为5~20μm,废钯炭催化剂中钯的质量百分比为1%~10%。
本发明所述浓硝酸与催化剂中钯的摩尔比为5:0.5~1,浓硝酸和表面活性剂十二烷基硫酸钠摩尔比为3:1。
本发明以废钯炭催化剂为原料,以浓硝酸作为反应溶液,并加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,在反应釜中进行反应,通过加热,使溶液气化,从而增大反应体系的压强;创造出一个高温高压的环境,钯与浓硝酸溶液充分反应,待反应2~4小时后得到含钯的贵金属溶液,进一步分离提纯。
本发明的有益效果:
(1)本发明提出一种新的浓硝酸加表面活性剂回收废钯炭催化剂钯的方法,浸出率高,反应不剧烈,十二烷基硫酸钠使浓硝酸和废钯炭催化剂中的钯充分接触,完全反应,大大提高钯的浸出率。
(2)本发明改进传统废钯炭催化剂的回收方法,由于采用密闭水热反应釜,可以防止酸的挥发,减少生产中的成本,还可以防止反应产生的有毒气体排放到空气中;在高温高压环境下,可以使钯与浓硝酸充分接触,促使氧化反应的充分进行。
(3)本发明所需设备简单、流程短、能耗低、回收率高,适用于工业生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例所述浓硝酸为市售的浓硝酸。
实施例1
将100g钯的质量分数为2%的废钯炭催化剂粉碎后(颗粒大小为5~10μm)用500 mL酒精(质量分数≥99.7%的无水乙醇)洗涤,再用500 mL纯水洗涤后,加热至80℃,干燥一小时,放入水热反应釜中,加入2000mL、3000mL、4000mL的浓硝酸到反应釜中(对应的浓硝酸与催化剂中钯的摩尔比为5:0.9、5:0.63、5:0.5),并加入1000mL的表面活性剂十二烷基硫酸钠分别标记为1号、2号、3号,然后将反应釜放入到烘箱中加热到90℃,恒温2h,取出反应釜,待反应釜冷却后,将反应釜打开,过滤后,使固、液分离,用蒸馏水反复清洗几次,将固体干燥后放到指定容器中;液体用二氯二铵配亚钯法提纯得到精炼纯钯。
1号、2号、3号滤液中钯的含量分别为27g/mL,29.1g/mL,29.3g/mL,在液体中钯的浸出率分别为81%、87.3%、87.5%,通过精炼提纯后得到钯的回收率80.7%、86.8%、87.3%,所得钯的纯度均超过99%,其余金属的含量均≤0.0001。
实施例2
将100g钯的质量分数为2%的废钯炭催化剂粉碎后(颗粒大小为5~10μm)用500 mL酒精(质量分数≥99.7%的无水乙醇)洗涤,再用500 mL纯水洗涤后,加热至80℃,干燥一小时,放入水热反应釜中,加入3000mL的浓硝酸到反应釜中,加入1000mL表面活性剂十二烷基硫酸钠,然后将反应釜放入到烘箱中加热到80℃、90℃、100℃,分别标记为1号、2号、3号,恒温2h,取出反应釜,待反应釜冷却后,将反应釜打开,过滤后,使固、液分离,用蒸馏水反复清洗几次,将固体干燥后放到指定容器中。液体用二氯二铵配亚钯法提纯得到精炼纯钯。
1号、2号、3号滤液中钯的含量分别为27.3g/mL、31.8g/mL、29.1g/mL,在液体中钯的浸出率分别为82.5%、95.4%、87.3%,通过精炼提纯后得到钯的回收率82.3%、95.4%、87.3%,所得钯的纯度均超过99%,其余金属的含量均≤0.0001。
实施例3
将100g钯的质量分数为2%的废钯炭催化剂粉碎后(颗粒大小为5~10μm)用500 mL酒精(质量分数≥99.7%的无水乙醇)洗涤,再用500 mL纯水洗涤后,加热至80℃,干燥一小时,放入水热反应釜中,加入3000mL的硝酸到反应釜中,加入1000mL表面活性剂十二烷基硫酸钠。然后将反应釜放入到烘箱中加热到90℃,恒温的时间分别为2h、3h、4h,分别标记为1号、2号、3号,取出反应釜,待反应釜冷却后,将反应釜打开,过滤后,使固、液分离,用蒸馏水反复清洗几次,将固体干燥后放到指定容器中;液体用二氯二铵配亚钯法提纯得到精炼纯钯。
1号、2号、3号滤液中钯的含量分别为31.2g/mL、31.8g/mL、36.4g/mL,在液体中钯的浸出率分别为93%、95.4%、99.9%,通过精炼提纯后得到钯的回收率92.6%、94%、99.4%,所得钯的纯度均超过99%,其余金属的含量均≤0.0001。

Claims (3)

1.一种回收废钯炭催化剂中钯的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:将废钯炭催化剂粉碎后用酒精洗涤,再用去纯水洗涤,加热干燥后,将废钯炭催化剂放入水热反应釜中,加入浓硝酸,再加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,加热反应釜至80~120℃恒温下处理2~4h;反应釜冷却后,打开反应釜,将反应物过滤分离,液相进一步分离提纯精炼得到贵金属钯。
2.根据权利要求1所述回收废钯炭催化剂中钯的方法,其特征在于:粉碎后的废钯炭催化剂颗粒大小为5~20μm。
3.根据权利要求1所述回收废钯炭催化剂中钯的方法,其特征在于:浓硝酸与催化剂中钯的摩尔比为5:0.5~1,浓硝酸和表面活性剂十二烷基硫酸钠摩尔比为2~5:1。
CN201710742025.2A 2017-08-25 2017-08-25 一种回收废钯炭催化剂中钯的方法 Pending CN107435101A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710742025.2A CN107435101A (zh) 2017-08-25 2017-08-25 一种回收废钯炭催化剂中钯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710742025.2A CN107435101A (zh) 2017-08-25 2017-08-25 一种回收废钯炭催化剂中钯的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107435101A true CN107435101A (zh) 2017-12-05

Family

ID=60461474

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710742025.2A Pending CN107435101A (zh) 2017-08-25 2017-08-25 一种回收废钯炭催化剂中钯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107435101A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110172580A (zh) * 2019-04-01 2019-08-27 武汉理工大学 质子交换膜燃料电池中催化剂钯的回收方法
CN110684903A (zh) * 2019-11-07 2020-01-14 郑州大学 一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法
CN111715709A (zh) * 2020-06-16 2020-09-29 江门绿润环保科技有限公司 一种纳米铁粉的回收方法
CN112853117A (zh) * 2021-01-09 2021-05-28 中新国际联合研究院 一种水热氨浸从电镀污泥中选择性回收铜的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101353728A (zh) * 2007-07-27 2009-01-28 中国环境科学研究院 一种用于垃圾焚烧飞灰的重金属助溶剂
CN102277497A (zh) * 2011-08-05 2011-12-14 武汉格林美资源循环有限公司 一种从废旧电路板中回收金、钯、铂、银的方法
CN104831071A (zh) * 2015-04-08 2015-08-12 昆明理工大学 一种水热法从废载体催化剂中回收铂钯的方法
US20160298209A1 (en) * 2015-04-08 2016-10-13 Ecolab Usa Inc. Leach aid for metal recovery
CN106148689A (zh) * 2016-08-29 2016-11-23 金川集团股份有限公司 氧压酸浸高效富集金及铂族金属精矿的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101353728A (zh) * 2007-07-27 2009-01-28 中国环境科学研究院 一种用于垃圾焚烧飞灰的重金属助溶剂
CN102277497A (zh) * 2011-08-05 2011-12-14 武汉格林美资源循环有限公司 一种从废旧电路板中回收金、钯、铂、银的方法
CN104831071A (zh) * 2015-04-08 2015-08-12 昆明理工大学 一种水热法从废载体催化剂中回收铂钯的方法
US20160298209A1 (en) * 2015-04-08 2016-10-13 Ecolab Usa Inc. Leach aid for metal recovery
CN106148689A (zh) * 2016-08-29 2016-11-23 金川集团股份有限公司 氧压酸浸高效富集金及铂族金属精矿的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110172580A (zh) * 2019-04-01 2019-08-27 武汉理工大学 质子交换膜燃料电池中催化剂钯的回收方法
CN110684903A (zh) * 2019-11-07 2020-01-14 郑州大学 一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法
CN110684903B (zh) * 2019-11-07 2021-06-25 郑州大学 一种基于电子运动强化含油污气缸套珩磨废料中有价金属溶出的方法
CN111715709A (zh) * 2020-06-16 2020-09-29 江门绿润环保科技有限公司 一种纳米铁粉的回收方法
CN112853117A (zh) * 2021-01-09 2021-05-28 中新国际联合研究院 一种水热氨浸从电镀污泥中选择性回收铜的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107435101A (zh) 一种回收废钯炭催化剂中钯的方法
CN103276215B (zh) 一种从废催化剂中回收贵金属的方法
JP5891316B2 (ja) ルテニウム担持アルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法
JP5902324B2 (ja) ルテニウムを含む廃触媒を使用することによる固形ニトロシル硝酸ルテニウムの調製方法
CN104831071A (zh) 一种水热法从废载体催化剂中回收铂钯的方法
CN102747227B (zh) 用废旧铅酸电池的电极活性物质制备超细一氧化铅的方法
CN110499427A (zh) 一种从废旧负载贵金属的金属丝网整体式催化剂中回收贵金属的方法
WO2020057026A1 (zh) 一种从含溴冶炼烟灰中回收溴盐的方法
CN109126777A (zh) 一种含铂废催化剂制备Pt/C催化剂的方法
CN111020200A (zh) 一种从含铑废液中回收铑的方法
CN113198457A (zh) 一种用废scr催化剂制备的中低温脱硝催化剂及制备方法
CN113293301A (zh) 一种金属载体废汽车尾气催化剂回收铂族金属的方法
CN104878208B (zh) 催化燃烧催化剂Pd‑Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法
CN106179502A (zh) 氧化石墨烯固载四(4‑羧基苯基)锰卟啉催化材料的制备方法及应用
CN103937973A (zh) 一种有机-无机复合还原软锰矿的方法
CN106673064A (zh) 一种生产仲钨酸铵的方法
CN108940302A (zh) 一种复合金属氧化物催化剂及其制备方法和应用
CN110714124A (zh) 从钨废料回收渣中提取钴的方法
CN103555957A (zh) 一种从含有有机废钯的催化剂中回收高纯度金属钯的方法
CN111996386B (zh) 一种从含铑均相废催化剂中回收铑的方法
CN101130192B (zh) 一种从膜电极中回收催化剂的方法
CN106186090A (zh) 从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法
CN108455688B (zh) 一种氯铱酸的快速制备方法
CN1051683A (zh) 铜系废催化剂的回收方法
CN206319050U (zh) 一种scr脱硝废催化剂有价金属碱性萃取回收装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20171205