CN110714124A - 从钨废料回收渣中提取钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从钨废料回收渣中提取钴的方法，包括：(1)将钨废料回收渣进行烘干破碎，以便得到钨废料回收渣颗粒；(2)将所述钨废料回收渣颗粒在还原性气氛下焙烧，以便得到焙烧料；(3)将所述焙烧料与酸液混合，以便得到酸浸液；(4)将所述酸浸液进行固液分离处理，以便得到含钴溶液和废渣。由此，该方法在还原性气氛下还原钨废料回收渣，没有传统湿法酸性还原浸出过程中的有害气体放出，而且回收率高，达到95％以上。此外，本发明提供的方法操作简单，投入成本低，适合工业化生产。

Description

从钨废料回收渣中提取钴的方法
技术领域
本发明属于钨废料资源化利用领域，具体涉及一种从钨废料回收渣中提取钴的方法。
背景技术
钨废料回收渣是一种富含钴的回收渣，是经氧化熔炼或硝石熔炼提钨后的钴渣。渣内主要含氧化钴等，长期以来，此类回收渣均是采用强酸还原湿法浸出技术回收渣中的金属钴，还原剂主要为亚硫酸钠、二氧化硫、双氧水等。一方面处理过程中还原剂加量大；另一方面亚硫酸钠、二氧化硫在使用过程中会释放出二氧化硫气体，而且浸出时间长、浸出率不高。
因此，现有的钨废料回收渣的处理技术有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种从钨废料回收渣中提取钴的方法，该方法在还原性气氛下还原钨废料回收渣，没有传统湿法酸性还原浸出过程中的有害气体放出，而且回收率高，达到95％以上。此外，本发明提供的方法操作简单，投入成本低，适合工业化生产。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种从钨废料回收渣中提取钴的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将钨废料回收渣进行烘干破碎，以便得到钨废料回收渣颗粒；
(2)将所述钨废料回收渣颗粒在还原性气氛下焙烧，以便得到焙烧料；
(3)将所述焙烧料与酸液混合，以便得到酸浸液；
(4)将所述酸浸液进行固液分离处理，以便得到含钴溶液和废渣。
根据本发明实施例的从钨废料回收渣中提取钴的方法在还原性气氛炉下还原钨废料回收渣，没有传统湿法酸性还原浸出过程中的有害气体放出，而且回收率高，达到95％以上。此外，本发明提供的方法操作简单，投入成本低，适合工业化生产。
另外，根据本发明上述实施例的从钨废料回收渣中提取钴的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨废料回收渣中氧化钴含量为3～50wt％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨废料回收渣中富含氧化硅、高氧化钴和四氧化三钴中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述烘干破碎过程中，烘干处理温度为100～300摄氏度，烘干时间为4～12小时，所述钨废料回收渣颗粒粒径不低于60目。由此，可以显著提高钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述还原性气氛为一氧化碳，所述一氧化碳流速为8～16m3/h。由此，可以显著提高钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为500～900摄氏度，时间为8～24小时。由此，可以显著提高钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述焙烧料与所述酸液的固液比为1：(3～10)。由此，可以显著提高钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一。由此，可以显著提高钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述酸浸液余酸为10～150g/L，温度为60～100摄氏度，时间为1～24小时。由此，可以显著提高钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述酸浸液余酸为90～130g/L，温度为80～90摄氏度，时间为12～18小时。由此，可以显著提高钴回收率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的从钨废料回收渣中提取钴的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本申请是发明人基于下俩发现完成的：现使用的钨废料回收渣为使用废钨原料在硝石熔炼工艺或氧化熔炼工艺回收钨后产生的富含钴的回收渣，回收渣中含氧化钴的质量含量为3～50％不等。本申请的发明人通过对钨废料回收渣中回收钴工艺过程进行积极探索，旨在解决现有技术中的缺陷，实现钨废料回收渣中钴的高效回收。
基于此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种从钨废料回收渣中提取钴的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将钨废料回收渣进行烘干破碎
该步骤中，将钨废料回收渣进行烘干破碎处理，以便得到钨废料回收渣颗粒。具体的，钨废料回收渣中氧化钴含量为3～50wt％，并且钨废料回收渣中富含氧化硅、高氧化钴和四氧化三钴中的至少之一。优选的，烘干破碎过程中，烘干处理温度为100～300摄氏度，烘干时间为4～12小时，所述钨废料回收渣颗粒粒径不低于60目，含水量不高于1wt％，并且采用收尘设备用于回收烘干过程和破碎过程中产生的粉尘。所述烘干处理过程设备、破碎过程设备和收尘设备可以为现有的各种能够分别实现以上功能的设备，对其结构没有特别限定，对此本领域技术人员均能知悉，在此不作赘述。
S200：将钨废料回收渣颗粒在还原性气体气氛下焙烧
该步骤中，将上述得到的钨废料回收渣颗粒在还原性气体气氛下焙烧，得到焙烧料。具体的，还原性气氛为一氧化碳，钨废料熔炼渣中的氧化钴、氧化高钴与一氧化碳反应生成钴，反应方程式为CoO+CO＝Co+CO2，Co2O3+3CO＝2Co+3CO2。优选的，一氧化碳流速为8～16m3/h。发明人发现，若一氧化碳流速过高，还原气体用量大，导致成本高，而一氧化碳流速过低，使得钴还原不彻底，后续酸溶后渣含钴高，分解率低。优选焙烧的温度为500～900摄氏度，时间为8～24小时。发明人发现，若焙烧的温度过低、时间过短，均会导致钴还原不彻底，后续酸溶后渣含钴高，分解率低，而若温度过高、时间过长，均会导致能耗高，成本高.
S300：将焙烧料与酸液混合
该步骤中，将上述得到的焙烧料与酸液混合，得到酸浸液。具体的，酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一，使得焙烧料中的钴与酸反应生成相应的钴盐，反应方程式为Co+H2SO4＝CoSO4+H2，Co+2HCl＝CoCl2+H2，3Co+2H3PO4＝Co3(PO4)2+H2。进一步的，焙烧料与酸液的固液比为1：(3～10)。发明人发现，若焙烧料与酸液固液比过低，使得后续得到的渣中含钴高，导致钴分解率低；而若固液比过高，导致能耗高，成本高。优选的，酸浸液余酸为10～150g/L，温度为60～100摄氏度，时间为1～24小时，优选余酸为90～130g/L，温度为80～90摄氏度，时间为12～18小时。发明人发现，若余酸过低，使得后续得到的渣中含钴高，导致钴分解率低，而若余酸过高，药剂用量大，成本高；而若温度过低、时间过短，同样到时后续得到的渣中含钴高，钴分解率低，而若温度过高、时间过长，同样导致能耗高，成本高。
S400：将酸浸液进行固液分离处理
该步骤中，将上述得到的酸浸液进行固液分离处理，得到含钴溶液和废渣。具体的，将上述得到的酸浸液进行固液分离处理，得到的废渣经热水洗涤，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴溶液，洗涤可以将残余在废渣中的含钴溶液洗涤干净，提高回收率。需要说明的是，固液分离方式为现有技术中任何可以实现固液分离的技术，例如板框压滤、过滤等方式，此处不再赘述。
根据本发明实施例的从钨废料回收渣中提取钴的方法在还原性气氛下还原钨废料回收渣，没有传统湿法酸性还原浸出过程中的有害气体放出，而且回收率高，达到95％以上。此外，本发明提供的方法操作简单，投入成本低，适合工业化生产。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
S1、将2000kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为3％)在300℃下烘干4h，烘干后物料置于破碎设备内破碎，破碎后钨废料回收渣颗粒细度为60目，含水量为0.3wt％。
S2、将S1得到的破碎后的物料置于还原炉内还原，温度900℃，一氧化碳流量8m3/h，反应时间8h。
S3、将S2得到的焙烧料调浆，固液比为1:3，往调浆液中加入浓硫酸0.3m3，加热至60℃，反应1h，余酸10g/l。反应后料液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴的溶液，钴回收率为95.7％。
实施例2
S1、将1500kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为8％)在200℃下烘干8h，烘干后物料置于破碎设备内破碎，破碎后钨废料回收渣颗粒细度为100目，含水量为0.5wt％。
S2、将S1得到的破碎后的物料置于还原炉内还原，温度800℃，一氧化碳流量10m3/h，反应时间12h。
S3、将S2得到的焙烧料调浆，固液比为1:5，往调浆液中加入浓盐酸0.6m3，加热至80℃，反应6h，余酸40g/l。反应后料液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴的溶液，钴回收率为96.3％。
实施例3
S1、将1200kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为20％)在100℃下烘干12h，烘干后物料置于破碎设备内破碎，破碎后钨废料回收渣颗粒细度为150目，含水量为0.7wt％。
S2、将S1得到的破碎后的物料置于还原炉内还原，温度500℃，一氧化碳流量16m3/h，反应时间24h。
S3、将S2得到的焙烧料调浆，固液比为1:8，往调浆液中加入浓磷酸0.5m3，加热至90℃，反应12h，余酸70g/l。反应后料液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴的溶液，钴回收率为95.1％。
实施例4
S1、将1000kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为35％)在150℃下烘干8h，烘干后物料置于破碎设备内破碎，破碎后钨废料回收渣颗粒细度为200目，含水量为0.9wt％。
S2、将S1得到的破碎后的物料置于还原炉内还原，温度600℃，一氧化碳流量16m3/h，反应时间18h。
S3、将S2得到的焙烧料调浆，固液比为1:10，往调浆液中加入浓硫酸0.8m3，浓盐酸0.3m3，加热至100℃，反应18h，余酸60g/l。反应后料液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴的溶液，钴回收率为96.8％。
实施例5
S1、将1200kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为45％)在250℃下烘干5h，烘干后物料置于破碎设备内破碎，破碎后钨废料回收渣颗粒细度为300目，含水量为0.6wt％。
S2、将S1得到的破碎后的物料置于还原炉内还原，温度900℃，一氧化碳流量14m3/h，反应时间12h。
S3、将S2得到的焙烧料调浆，固液比为1:7，往调浆液中加入浓硫酸0.8m3，浓磷酸0.2m3，加热至80℃，反应20h，余酸100g/l。反应后料液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴的溶液，钴回收率为97.1％。
实施例6
S1、将2000kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为50％)在150℃下烘干12h，烘干后物料置于破碎设备内破碎，破碎后钨废料回收渣颗粒细度为375目，含水量为0.2wt％。
S2、将S1得到的破碎后的物料置于还原炉内还原，温度850℃，一氧化碳流量16m3/h，反应时间24h。
S3、将S2得到的焙烧料调浆，固液比为1:10，往调浆液中加入浓硫酸0.8m3，浓盐酸0.4m3，浓磷酸0.3m3，加热至90℃，反应24h，余酸150g/l。反应后料液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴的溶液，钴回收率为97.5％。
对比例1
按照实施例1的方法对钨废料回收渣进行处理，不同的是，渣未经还原炉还原，其他条件不变，得到含钴溶液，钴的回收率为55％。
对比例2
按照实施例2的方法对钨废料回收渣进行处理，不同的是，渣未经破碎，其他条件不变，得到含钴的溶液，钴的回收率为72％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种从钨废料回收渣中提取钴的方法，其特征在于，包括：
(1)将钨废料回收渣进行烘干破碎，以便得到钨废料回收渣颗粒；
(2)将所述钨废料回收渣颗粒在还原性气氛下焙烧，以便得到焙烧料；
(3)将所述焙烧料与酸液混合，以便得到酸浸液；
(4)将所述酸浸液进行固液分离处理，以便得到含钴溶液和废渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钨废料回收渣中氧化钴含量为3～50wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钨废料回收渣中富含氧化硅、高氧化钴和四氧化三钴中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述烘干破碎过程中，烘干处理温度为100～300摄氏度，烘干时间为4～12小时，所述钨废料回收渣颗粒粒径不低于60目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述还原性气氛为一氧化碳，所述一氧化碳流速为8～16m3/h。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为500～900摄氏度，时间为8～24小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述焙烧料与所述酸液的固液比为1：(3～10)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述酸浸液余酸为10～150g/L，温度为60～100摄氏度，时间为1～24小时。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述酸浸液余酸为90～130g/L，温度为80～90摄氏度，时间为12～18小时。
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