CN110629034A - 从钨废料回收渣中回收钴镍的方法 - Google Patents

从钨废料回收渣中回收钴镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钨废料回收渣中回收钴镍的方法，包括：(1)将钨废料回收渣与水混合进行调浆，以便得到混合浆料；(2)将所述混合浆料与酸液和还原剂混合进行还原反应，以便得到还原后液；(3)将所述还原后液进行固液分离处理，以便得到含钴镍溶液。采用该方法可以有效回收钨废料回收渣中的金属钴镍等金属元素，并且工艺简单、金属回收率高。

Description

从钨废料回收渣中回收钴镍的方法
技术领域
本发明属于钴镍回收再利用领域，具体涉及一种从钨废料回收渣中回收钴镍的方法。
背景技术
钨废料回收渣是一种富含钴、镍的回收渣，是经氧化熔炼或硝石熔炼提钨后的钴镍渣。渣内主要含氧化钴、氧化镍等，长期以来，此类回收渣均是采用强酸还原湿法浸出技术回收渣中的钴、镍金属，还原剂主要为亚硫酸钠、二氧化硫、双氧水等。一方面处理过程中还原剂加量大；另一方面亚硫酸钠、二氧化硫在使用过程中会释放出二氧化硫气体，而且浸出时间长、浸出率不高。
因此，现有的从钨废料回收渣中回收镍钴的技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种从钨废料回收渣中回收钴镍的方法，采用该方法可以有效回收钨废料回收渣中的金属钴镍等金属元素，并且工艺简单、金属回收率高。
本发明提出了一种从钨废料回收渣中回收钴镍的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将钨废料回收渣与水混合进行调浆，以便得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料与酸液和还原剂混合进行还原反应，以便得到还原后液；
(3)将所述还原后液进行固液分离处理，以便得到含钴镍溶液。
根据本发明实施例的从钨废料回收渣中回收钴镍的方法通过将钨废料回收渣调浆后与酸液和还原剂混合，利用还原剂的还原性与氧化性的钨废料回收渣在酸液中进行酸化还原浸出，再经固液分离即可有效回收钨废料回收渣中的金属钴镍等金属元素，并且相较于传统工艺，本申请还原剂消耗少、工艺简单、钴镍回收率达95wt％以上。
另外，根据本发明上述实施例的从钨废料回收渣中回收钴镍的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨废料回收渣中氧化钴含量为5～45wt％，氧化镍含量为2～20wt％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1：(3～10)。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述还原剂为选自次亚磷酸钠和次磷酸中的至少之一。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述还原剂与所述钨废料回收渣的质量比为(3～80):100，优选(30～60):100。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述还原后液中余酸为10～150g/L，温度为60～100℃，时间为1～24h。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述还原后液中余酸90～130g/L，温度为80～90℃，时间为12～18h。由此，可以提高镍钴回收率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的从钨废料回收渣中回收钴镍的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种从钨废料回收渣中回收钴镍的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将钨废料回收渣与水混合进行调浆
该步骤中，将钨废料回收渣与水混合进行调浆，得到混合浆料。具体的，钨废料回收渣为使用废钨原料在硝石熔炼工艺或氧化熔炼工艺回收钨后产生的富含钴、镍的回收渣，并且本发明中钨废料回收渣中氧化钴含量为5～45wt％，氧化镍含量为2～20wt％，并且得到混合浆料的固液比为1：(3～10)。发明人发现，若固液比过高，能源消耗大，分解成本高，而固液比过低，渣含钴高，钴的分解率低。
S200：将混合浆料与酸液和还原剂混合进行还原反应
该步骤中，将上述得到的混合浆料与酸液和还原剂混合进行还原反应，该过程中利用还原剂的还原性与氧化性的钨废料回收渣在酸液中进行酸化还原浸出(该反应的反应机理为利用还原剂次磷酸钠或次磷酸中的磷还原钨废料回收渣中的钴，使四氧化三钴或氧化高钴转化为氧化钴，氧化钴与酸反应生成相应的盐，例如反应方程式为2Co3O4+H3PO2＝6CoO+H3PO4、2Co3O4+NaH2PO2·H2O＝6CoO+NaH2PO4+H2O、2Co2O3+H3PO2＝4CoO+H3PO4、2Co2O3+NaH2PO2·H2O＝4CoO+NaH2PO4+H2O、CoO+H2SO4＝CoSO4+H2O、CoO+2HCl＝CoCl2+H2O、3CoO+2H3PO4＝Co3(PO4)2+3H2O)，再经后续固液分离即可有效回收钨废料回收渣中的金属钴镍等金属元素。优选的，还原剂为选自次亚磷酸钠和次磷酸中的至少之一，酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一，并且还原剂与钨废料回收渣的质量比为(3～80):100，优选(30～60):100。发明人发现，若二者质量比过高，药剂使用量大，分解成本高，而二者质量比过低，渣含钴高，钴的分解率低。进一步的，还原后液中余酸为10～150g/L，温度为60～100℃，时间为1～24h，优选还原后液中余酸90～130g/L，温度为80～90℃，时间为12～18h。发明人发现，若余酸过高，药剂使用量大，分解成本高，而余酸过低，渣含钴高，钴的分解率低；同时若温度过高，能源消耗高，分解成本高，而温度过低，渣含钴高，钴的分解率低；另外若时间过长，能源消耗高，分解成本高，而时间过短，渣含钴高，钴的分解率低。
S300：将还原后液进行固液分离处理
该步骤中，将上述得到的还原后液进行固液分离处理，得到含钴镍溶液。优选采用打料泵将还原后液从酸化还原工序供给至固液分离工序。具体的，将上述得到的还原后液进行固液分离处理，得到的滤渣经热水洗涤，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴镍溶液，洗涤可以将残余在滤渣中的镍钴洗涤干净，提高回收率。需要说明的是，固液分离方式为现有技术中任何可以实现固液分离的技术，例如板框压滤、过滤等方式，此处不再赘述。
根据本发明实施例的从钨废料回收渣中回收钴镍的方法通过将钨废料回收渣调浆后与酸液和还原剂混合，利用还原剂的还原性与氧化性的钨废料回收渣在酸液中进行酸化还原浸出，再经固液分离即可有效回收钨废料回收渣中的金属钴镍等金属元素，并且相较于传统工艺，本申请还原剂消耗少、工艺简单、钴镍回收率达95wt％以上。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
S1、将2000kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为5％，氧化镍的质量含量为2％)调浆，固液比为1:3。
S2、往步骤S1得到的调浆液中加入浓硫酸0.3m3，加入次磷酸钠60kg，加热至60℃，反应1h，余酸10g/l。还原后液液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为95.3％，镍回收率为95.5％。
实施例2
S1、将1500kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为15％，氧化镍的质量含量为20％)调浆，固液比为1:5。
S2、往步骤S1得到的调浆液中加入浓盐酸0.8m3，加入次磷酸钠200kg，加热至70℃，反应6h，余酸30g/l。还原后料液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为96.1％，镍回收率为95.8％。
实施例3
S1、将1200kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为20％，氧化镍的质量含量为15％)调浆，固液比为1:6。
S2、往步骤S1得到的调浆液中加入浓磷酸0.5m3，加入次磷酸钠600Kg，加热至80℃，反应12h，余酸60g/l。还原后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为95.1％，镍回收率为96.1％。
实施例4
S1、将1000kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为45％，氧化镍的质量含量为5％)调浆，固液比为1:10。
S2、往步骤S1得到的调浆液中加入浓硫酸0.8m3，浓盐酸0.4m3，加入次磷酸800Kg，加热至100℃，反应24h，余酸130g/l。还原后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为96.8％，镍回收率为95.9％。
实施例5
S1、将1200kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为30％，氧化镍的质量含量为8％)调浆，固液比为1:8。
S2、往步骤S1得到的调浆液中加入浓硫酸0.8m3，浓盐酸0.4m3，加入次磷酸800kg，加热至90℃，反应18h，余酸100g/l。还原后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴、镍溶液，钴回收率为95.6％，镍回收率为96.3％。
实施例6
S1、将1500kg钨废料回收渣(氧化钴的质量含量为25％，氧化镍的质量含量为2％)调浆，固液比为1:6。
S2、往步骤S1得到的调浆液中加入浓硫酸0.6m3，浓盐酸0.4m3，浓磷酸0.4m3，加入次磷酸钠600kg，加热至90℃，反应16h，余酸80g/l。还原后液液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴、镍溶液，钴回收率为95.8％，镍回收率为96.5％。
对比例1
按照实施例6的方法对钨废料回收渣进行处理，不同的是，酸浸还原反应过程中未加还原剂次磷酸钠/次磷酸，其他条件不变，得到含钴镍溶液，钴的回收率为60％，镍回收率为75％。
对比例2
按照实施例2的方法对钨废料回收渣进行处理，不同的是，酸浸还原反应过程中未加热，处于室温，其他条件不变，得到含钴镍溶液，钴的回收率为55％，镍回收率为61％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种从钨废料回收渣中回收钴镍的方法，其特征在于，包括：
(1)将钨废料回收渣与水混合进行调浆，以便得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料与酸液和还原剂混合进行还原反应，以便得到还原后液；
(3)将所述还原后液进行固液分离处理，以便得到含钴镍溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钨废料回收渣中氧化钴含量为5～45wt％，氧化镍含量为2～20wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1：(3～10)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述还原剂为选自次亚磷酸钠和次磷酸中的至少之一。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述还原剂与所述钨废料回收渣的质量比为(3～80):100，优选(30～60):100。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述还原后液中余酸为10～150g/L，温度为60～100℃，时间为1～24h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述还原后液中余酸90～130g/L，温度为80～90℃，时间为12～18h。
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