CN110629031A - 从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法 - Google Patents

从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法，包括：(1)将钨废料熔炼渣与钨废料和水混合调浆，以便得到混合浆料；(2)将所述混合浆料与酸液混合，以便得到反应后液；(3)将所述反应后液进行固液分离处理，以便得到含钴镍溶液。由此，该方法可以同时回收钨废料熔炼渣和钨废料中的钴镍元素，并且相较传统工艺，本申请没有有害气体放出，并且镍钴回收率高达95％以上，操作简单，投入成本低，适合工业化生产。

Description

从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法
技术领域
本发明属于钨废料资源化利用领域，具体涉及一种从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法。
背景技术
钨废料熔炼渣是一种富含钴、镍的回收渣，是经氧化熔炼或硝石熔炼提钨后的钴镍渣。渣内主要含氧化钴、氧化镍等，长期以来，此类回收渣均是采用强酸还原湿法浸出技术回收渣中的钴、镍金属，还原剂主要为亚硫酸钠、二氧化硫、双氧水等。一方面处理过程中还原剂加量大；另一方面亚硫酸钠、二氧化硫在使用过程中会释放出二氧化硫气体，而且浸出时间长、浸出率不高。
因此，现有的钨废料熔炼渣的处理技术有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法，该方法可以同时回收钨废料熔炼渣和钨废料中的钴镍元素，并且相较传统工艺，本申请没有有害气体放出，并且镍钴回收率高达95％以上，操作简单，投入成本低，适合工业化生产。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将钨废料熔炼渣与钨废料和水混合调浆，以便得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料与酸液混合，以便得到反应后液；
(3)将所述反应后液进行固液分离处理，以便得到含钴镍溶液。
根据本发明实施例的从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法通过将钨废料熔炼渣与钨废料混合调浆，利用钨废料中的还原性金属钴与具有氧化性的钨废料熔炼渣混合后在酸液中还原反应，可以同时有效回收钨废料熔炼渣和钨废料中的钴镍元素，并且相较传统工艺，本申请没有有害气体放出，并且镍钴回收率高达95％以上，操作简单，投入成本低，适合工业化生产。
另外，根据本发明上述实施例的从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨废料熔炼渣中氧化钴含量为5～45wt％，氧化镍含量为2～20wt％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨废料中含有金属钴。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨废料熔炼渣与所述钨废料的质量比为100：(25～450)。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨废料熔炼渣与所述钨废料的质量比为优选100：(100～200)。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1：(3～10)。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述反应后液中余酸为10～150g/L，反应温度为60～100℃，时间为1～24h。由此，可以提高镍钴回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述反应后液中余酸为90～130g/L，反应温度为80～90℃，时间为12～18h。由此，可以提高镍钴回收率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种从钨废料熔炼渣中回收镍钴的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将钨废料熔炼渣与钨废料和水混合调浆
该步骤中，将钨废料熔炼渣与钨废料和水混合调浆，以便得到混合浆料。具体的，该钨废料熔炼渣为使用废钨原料在硝石熔炼工艺或氧化熔炼工艺回收钨后产生的富含钴、镍的回收渣，回收渣中含氧化钴的质量含量为5～45％，氧化镍的质量含量为2～20％，钨废料中含有金属钴)，将钨废料熔炼渣与钨废料和水混合进行调浆，在后续酸液中，利用钨废料中还原性金属钴对钨废料熔炼渣中的氧化高钴等进行还原，反应作用机理为钨废料熔炼渣中的氧化高钴、四氧化三钴与钨废料中的钴反应生成氧化钴，氧化钴与酸反应生成相应的盐，反应方程式为Co2O3+Co＝3CoO、Co3O4+Co＝4CoO、CoO+H2SO4＝CoSO4+H2O、CoO+2HCl＝CoCl2+H2O、3CoO+2H3PO4＝Co3(PO4)2+3H2O，再经后续固液分离，即可分离得到镍钴溶液，实现镍钴溶液的高效回收。
进一步的，本发明中，钨废料熔炼渣与钨废料的质量比为100：(25～450)，优选100：(100～200)。发明人发现，若二者混合比例过高，钨废料熔炼渣处理量少，效率低，而二者混合比例过低，钨废料熔炼渣内的钴无法完全转化为低价态的氧化钴，转化率低，渣含钴高，分解率低。更进一步的，混合浆料的固液比为1：(3～10)。发明人发现，若固液比过高，能源消耗高，分解成本高，而固液比过低，分解效果差，渣含钴高，钴分解率低。
S200：将混合浆料与酸液混合
该步骤中，将上述得到的混合浆料与酸液混合，使得钨废料熔炼渣中的钴镍与酸反应生成相应的盐，例如具体反应方程式如下：CoO+H2SO4＝CoSO4+H2O、CoO+2HCl＝CoCl2+H2O、3CoO+2H3PO4＝Co3(PO4)2+3H2O、NiO+H2SO4＝NiSO4+H2O、NiO+2HCl＝NiCl2+H2O、3NiO+2H3PO4＝Ni3(PO4)2+3H2O，得到反应后液。进一步的，酸液可以为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一，并且反应后液中余酸为10～150g/L，反应温度为60～100℃，时间为1～24h，反应后液中余酸为90～130g/L，反应温度为80～90℃，时间为12～18h。发明人发现，若余酸过高，药剂使用量大，分解成本高，而余酸过低，渣含钴高，钴的分解率低；同时温度过高，能源消耗高，分解成本高，而温度过低，渣含钴高，钴的分解率低；另外若时间过长，能源消耗高，分解成本高，而时间过短，渣含钴高，钴的分解率低。
S300：将反应后液进行固液分离处理
该步骤中，将上述得到的稀释浆料进行固液分离处理，得到含钴镍溶液。优选采用打料泵将稀释浆料从酸化工序供给至固液分离工序。具体的，将上述得到的反应后液进行固液分离处理，得到的滤渣经热水洗涤，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴镍溶液，洗涤可以将残余在滤渣中的钴镍洗涤干净，提高回收率，固液分离后的废渣主要含钨，作为回收钨资源的原料。需要说明的是，固液分离方式为现有技术中任何可以实现固液分离的技术，例如板框压滤、过滤等方式，此处不再赘述。
根据本发明实施例的从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法通过将钨废料熔炼渣与钨废料混合调浆，利用钨废料中的还原性金属钴与具有氧化性的钨废料熔炼渣混合后在酸液中还原反应，可以同时有效回收钨废料熔炼渣和钨废料中的钴镍元素，并且相较传统工艺，本申请没有有害气体放出，并且镍钴回收率高达95％以上，操作简单，投入成本低，适合工业化生产。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
S1、将1500kg钨废料熔炼渣(氧化钴的质量含量为5％，氧化镍的质量含量为2％)与375kg钨废料(金属钴的质量含量为4％)和水调浆，固液比为1:3。
S2、往步骤S1得到的混合浆液中加入浓硫酸0.3m3，加热至60℃，反应1h，余酸15g/l。反应后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为95.1％，镍回收率为95.3％。
实施例2
S1、将1000kg钨废料熔炼渣(氧化钴的质量含量为15％，氧化镍的质量含量为20％)与1125kg钨废料(钴的质量含量为6％)和水调浆，固液比为1:6。
S2、往步骤S1得到的混合浆料中加入浓盐酸1m3，加热至80℃，反应5h，余酸30g/l。反应后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为96.5％，镍回收率为96.8％。
实施例3
S1、将800kg钨废料熔炼渣(氧化钴的质量含量为20％，氧化镍的质量含量为15％)与800kg钨废料(钴的质量含量为8％)和水调浆，固液比为1:5。
S2、往步骤S1得到的混合浆料中加入浓磷酸0.5m3，加热至70℃，反应11h，余酸60g/l。反应后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为95.2％，镍回收率为95.8％。
实施例4
S1、将400kg钨废料熔炼渣(氧化钴的质量含量为45％，氧化镍的质量含量为5％)与900Kg钨废料(钴的质量含量为5％)和水调浆，固液比为1:10。
S2、往步骤S1得到的混合浆料中加入浓硫酸0.8m3，浓盐酸0.4m3，加热至100℃，反应24h，余酸140g/l。反应后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为97.0％，镍回收率为96.5％。
实施例5
S1、将1000kg钨废料熔炼渣(氧化钴的质量含量为30％，氧化镍的质量含量为8％)与1500kg钨废料(钴的质量含量为9％)和水调浆，固液比为1:8。
S2、往步骤S1得到的混合浆料中加入浓硫酸0.9m3，浓盐酸0.4m3，加热至85℃，反应16h，余酸150g/l。反应后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴镍溶液，钴回收率为96.6％，镍回收率为95.8％。
实施例6
S1、将1200Kg钨废料熔炼渣(氧化钴的质量含量为25％，氧化镍的质量含量为2％)与1500Kg钨废料(钴的质量含量为7％)和水调浆，固液比为1:4。
S2、往步骤S1得到的混合浆料中加入浓硫酸0.6m3，浓盐酸0.5m3，浓磷酸0.5m3，加热至95℃，反应18h，余酸100g/l。反应后液经固液分离设备过滤掉废渣，得到含钴、镍溶液，钴回收率为95.5％，镍回收率为96.1％。
对比例1
按照实施例1的方法对钨废料熔炼渣进行处理，不同的是，调浆过程中未加钨废料，其他条件不变，得到含钴镍溶液，钴的回收率为58％，镍回收率为65％。
对比例2
按照实施例2的方法对钨废料熔炼渣进行处理，不同的是，酸浸还原反应过程中未加热，处于室温，其他条件不变，得到含钴、镍溶液，钴的回收率为60％，镍回收率为58％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种从钨废料熔炼渣中回收钴镍的方法，其特征在于，包括：
(1)将钨废料熔炼渣与钨废料和水混合调浆，以便得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料与酸液混合，以便得到反应后液；
(3)将所述反应后液进行固液分离处理，以便得到含钴镍溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钨废料熔炼渣中氧化钴含量为5～45wt％，氧化镍含量为2～20wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钨废料中含有金属钴。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钨废料熔炼渣与所述钨废料的质量比为100：(25～450)。
5.根据权利要求1后4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钨废料熔炼渣与所述钨废料的质量比为100：(100～200)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1：(3～10)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸液为选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少之一。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应后液中余酸为10～150g/L，反应温度为60～100℃，时间为1～24h。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应后液中余酸为90～130g/L，反应温度为80～90℃，时间为12～18h。
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