CN109881013A - 从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法。该方法包括以下步骤：S1，将废旧锂离子电池正极材料磨碎，形成废电池粉；S2，在还原性气氛下对废电池粉进行焙烧，得到焙烧渣；S3，对焙烧渣进行酸浸处理，以回收其中的有价金属元素。本发明利用还原性气氛下的焙烧能够将废电池粉中高价态的钴、镍、锰等还原成低价态，从而能够破坏稳定的橄榄石结构。这样既可以有效地降低焙烧温度，减少能耗，同时还可以高效地活化电池材料，使焙烧后的物料更易于浸出，从而有效提高有价金属元素的回收率。

Description

从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池回收领域，具体而言，涉及一种从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法。
背景技术
随着电动车市场的快速增长，大量的废旧锂离子电池的处理成为电池产业必须考虑的问题。从废旧锂离子电池中回收有价金属元素不仅能够带来巨大的经济效益，也是防止重金属污染环境的必要要求。
目前市场上常用的锂离子电池的正极材料主要是钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和含镍钴锰的三元材料等。从废旧锂离子电池中回收的有价金属元素主要是其中的锂、钴、镍、锰。目前回收的方式多采用高温火法活化破坏电池材料的稳定结构，再使用各种浸出剂将电池材料中的有价金属浸出到溶液中的方式。CN108110357A公开了一种高温氧化焙烧处理磷酸铁锂型电池材料的方法，在氧化性焙烧过程使磷酸铁锂分解，有利于回收其中的金属锂。CN101519726A公开了一种二段焙烧法处理废旧锂离子电池回收其中有价金属元素的方法，其中一段500～850℃高温氧化焙烧去除有机试剂的同时破坏电池的原有稳定结构，二段350～600℃硫酸化焙烧生成有价金属的硫酸盐，以保证后续的有价金属的浸出效果。
然而，除磷酸铁锂型锂离子外，电池中的正极材料多是结构稳定的层状或尖晶石结构，且其中的钴、镍、锰都以高价态形式存在。因此，氧化焙烧很难对这些正极材料进行活化，导致后续的酸浸效果较差。此外，氧化焙烧破坏原有稳定的晶体结构需要的温度较高，使得回收工艺成本较高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，以解决现有技术中回收废旧锂离子电池中有价金属元素时的回收效果差、能耗高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其包括以下步骤：S1，将废旧锂离子电池正极材料磨碎，形成废电池粉；S2，在还原性气氛下对废电池粉进行焙烧，得到焙烧渣；S3，对焙烧渣进行酸浸处理，以回收其中的有价金属元素。
进一步地，还原性气氛中包括氨气和/或二氧化硫；或者，还原性气氛中包括氨气和/或二氧化硫，还包括惰性气体。
进一步地，惰性气体为氮气、氦气和二氧化碳中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中，焙烧过程的焙烧温度为200～800℃，优选为300～600℃。
进一步地，步骤S2中，焙烧过程的焙烧时间为20～180min，优选为30～90min。
进一步地，步骤S3中，酸浸处理过程中采用的浸出剂为硫酸或盐酸。
进一步地，步骤S3中，浸出剂的浓度为0.1～6mol/L，优选为0.2～4mol/L。
进一步地，步骤S3中，酸浸处理过程中的浸出时间为5～180min，优选为10～120min。
进一步地，步骤S3中，酸浸处理过程中的浸出温度为30～99℃，优选为40～90℃。
进一步地，废旧锂离子电池正极材料中的有价金属元素为锂、钴、镍、锰中的一种或多种；优选地，废旧锂离子电池正极材料为锰酸锂型、钴酸锂型或含镍钴锰的三元材料型。
本发明提供了一种从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其包括以下步骤：S1，将废旧锂离子电池正极材料磨碎，形成废电池粉；S2，在还原性气氛下对废电池粉进行焙烧，得到焙烧渣；S3，对焙烧渣进行酸浸处理，以回收其中的有价金属元素。本发明利用还原性气氛下的焙烧能够将废电池粉中高价态的钴、镍、锰等还原成低价态，从而能够破坏稳定的橄榄石结构。这样既可以有效地降低焙烧温度，减少能耗，同时还可以高效地活化电池材料，使焙烧后的物料更易于浸出，从而有效提高有价金属元素的回收率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1中氨气气氛焙烧前后锂离子电池正极材料的X射线衍射图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
正如本发明背景技术部分所描述的，现有技术中回收废旧锂离子电池中有价金属元素时，回收效果差、能耗高。
为了解决上述问题，本发明提供了一种从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其包括以下步骤：S1，将废旧锂离子电池正极材料磨碎，形成废电池粉；S2，在还原性气氛下对废电池粉进行焙烧，得到焙烧渣；S3，对焙烧渣进行酸浸处理，以回收其中的有价金属元素。
不同于在氧化性气氛下焙烧或者惰性气氛下焙烧，本发明利用还原性气氛下的焙烧能够将废电池粉中高价态的钴、镍、锰等还原成低价态，从而能够破坏稳定的橄榄石结构。这样既可以有效地降低焙烧温度，减少能耗，同时还可以高效地活化电池材料，使焙烧后的物料更易于浸出，从而有效提高有价金属元素的回收率。
上述还原性气氛的作用是用于还原废电池粉中的高价金属元素，从而达到活化电池粉，破坏其橄榄石结构的目的。在一种优选的实施方式中，还原性气氛中包括氨气和/或二氧化硫；或者，还原性气氛中包括氨气和/或二氧化硫，还包括惰性气体。采用上述几种类型的还原性气氛，具有更佳的还原作用。同时，还有利于进一步降低焙烧温度，使废电池粉在较低的焙烧温度下即可被活化。出于环保性考虑，优选还原性气氛为氨气气氛或氨气与惰性气体的混合气氛。上述惰性气体可以采用本领域常用的类型，比如：氮气、氦气和二氧化碳中的一种或多种。
正如前文所述，正因为在还原性气氛中进行焙烧，有利于使废电池粉在较低的温度下进行焙烧。在一种优选的实施方式中，上述步骤S2中，焙烧过程的焙烧温度为200～800℃，更优选为300～600℃。在上述温度下焙烧，能够更充分地破坏废电池粉的橄榄石结构。在一种优选的实施方式中，步骤S2中，焙烧过程的焙烧时间为20～180min，优选为30～90min。
经过还原性气氛下的焙烧之后，废电池粉中的金属元素已经被充分活化，稳定的物理结构亦被破坏，进一步对焙烧渣进行酸浸，可以充分地将其中的金属元素浸出。在一种优选的实施方式中，步骤S3中，酸浸处理过程中采用的浸出剂为硫酸或盐酸。采用硫酸或盐酸浸出时，具有较高的浸出率，且效率更高。
为了进一步提高酸浸效果，在一种优选的实施方式中，步骤S3中，浸出剂的浓度为0.1～6mol/L，优选为0.2～4mol/L。在一种优选的实施方式中，步骤S3中，酸浸处理过程中的浸出时间为5～180min，优选为10～120min。在一种优选的实施方式中，步骤S3中，酸浸处理过程中的浸出温度为30～99℃，优选为40～90℃。
在一种优选的实施方式中，废旧锂离子电池正极材料中的有价金属元素为锂、钴、镍、锰中的一种或多种；优选地，废旧锂离子电池正极材料为锰酸锂型、钴酸锂型或含镍钴锰的三元材料型。本发明提供的上述还原焙烧的方法对于锰酸锂型、钴酸锂型或含镍钴锰的三元材料型废旧锂离子电池的回收更为适宜。
以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：
实施例1
废旧锂离子电池材料经过破碎后，得到锂、镍、钴和锰含量分别为7.87％、0.64％、5.77％和82.54％(以Li2O、NiO、Co3O4和MnO计)的电池材料粉末。将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2.5小时。焙烧渣采用2mol/L的盐酸溶液在90℃下浸出2h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为97.12％、98.66％、99.43％和98.78％。
对焙烧前的电池材料粉末和焙烧后的焙烧渣分别进行XRD检测，结果如图1所示。结果表明：经还原性气氛焙烧后，电池粉中的锰元素从LiMn2O4中的高价态转变为MnO中的低价态。
实施例2
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1小时。焙烧渣采用1.5mol/L的硫酸溶液在60℃下浸出1.5h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为94.34％、97.83％、98.21％和96.32％。
实施例3
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为1.5小时。焙烧渣采用2mol/L的盐酸溶液在90℃下浸出2h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为64.10％、57.76％、78.57％和86.11％。
实施例4
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为20min。焙烧渣采用2mol/L的盐酸溶液在90℃下浸出2h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为97.31％、98.89％、99.44％和98.80％。
实施例5
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为200℃，焙烧时间为3小时。焙烧渣采用2mol/L的盐酸溶液在90℃下浸出2h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为67.23％、48.41％、47.63％和54.09％。
实施例6
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2.5小时。焙烧渣采用4mol/L的盐酸溶液在40℃下浸出2.5h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为97.86％、87.90％、91.52％和93.31％。
实施例7
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2.5小时。焙烧渣采用6mol/L的盐酸溶液在99℃下浸出30min，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为98.87％、97.41％、99.05％和98.20％。
实施例8
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气气氛下进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2.5小时。焙烧渣采用0.2mol/L的盐酸溶液在30℃下浸出3h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为90.20％、89.35％、90.24％和89.54％。
实施例9
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在氨气和氮气的混合气氛下进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2.5小时。焙烧渣采用2mol/L的盐酸溶液在90℃下浸出2h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为96.33％、97.62％、98.40％和96.51％。
实施例10
与实施例1不同之处在于：将上述电池粉末在二氧化硫的混合气氛下进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2.5小时。焙烧渣采用2mol/L的盐酸溶液在90℃下浸出2h，对浸出液中镍钴锰含量的分析，计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为95.24％、94.35％、93.10％和94.08％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，焙烧过程在空气气氛下进行，除此之外，其余的工艺和条件的选择均与实施例1相同。本对比例经过计算得到锂、镍、钴和锰的浸出率分别为4.71％、3.62％、2.66％和5.43％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本发明利用还原性气氛下的焙烧能够将废电池粉中高价态的钴、镍、锰等还原成低价态，从而能够破坏稳定的橄榄石结构。这样既可以有效地降低焙烧温度，减少能耗，同时还可以高效地活化电池材料，使焙烧后的物料更易于浸出，从而有效提高有价金属元素的回收率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将所述废旧锂离子电池正极材料磨碎，形成废电池粉；
S2，在还原性气氛下对所述废电池粉进行焙烧，得到焙烧渣；
S3，对所述焙烧渣进行酸浸处理，以回收其中的有价金属元素。
2.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，
所述还原性气氛中包括氨气和/或二氧化硫；或者，
所述还原性气氛中包括氨气和/或二氧化硫，还包括惰性气体。
3.根据权利要求2所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气和二氧化碳中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述焙烧过程的焙烧温度为200～800℃，优选为300～600℃。
5.根据权利要求4所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述焙烧过程的焙烧时间为20～180min，优选为30～90min。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述酸浸处理过程中采用的浸出剂为硫酸或盐酸。
7.根据权利要求6所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述浸出剂的浓度为0.1～6mol/L，优选为0.2～4mol/L。
8.根据权利要求7所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述酸浸处理过程中的浸出时间为5～180min，优选为10～120min。
9.根据权利要求7所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述酸浸处理过程中的浸出温度为30～99℃，优选为40～90℃。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的从废旧锂离子电池正极材料中回收有价金属元素的方法，其特征在于，所述废旧锂离子电池正极材料中的有价金属元素为锂、钴、镍、锰中的一种或多种；优选地，所述废旧锂离子电池正极材料为锰酸锂型、钴酸锂型或含镍钴锰的三元材料型。
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