CN111715709A - 一种纳米铁粉的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米铁粉的回收方法。该回收方法，包括如下步骤：(1)将醇、表面活性剂、碱、氧化剂和分散剂加入水中，混合均匀得到降解液；(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比为1:10～1:6的比例，向步骤(1)所述的降解液中加入废冷轧乳化液混合均匀得到混合液；(3)将步骤(2)获得的混合液加入到反应容器内进行水热降解反应，反应产物经分离水洗若干次后得到纳米铁粉成品。本发明通过较低温的水热降解反应即可把冷轧钢板行业的废冷轧乳化液转化为纳米铁粉产品，该中温水热的回收方法既解决了废物的处理又获得高附加价值的产品，而且具有能耗低、设备要求不高、成本低廉等优点。

Description

一种纳米铁粉的回收方法
技术领域
本发明涉及节能环保技术领域，尤其涉及一种纳米铁粉的回收方法。
背景技术
随着经济发展，冷轧钢板由于在汽车和家电行业有巨大需求量而产能不断增加。在冷轧生产过程中需要将乳化液不断喷洒在轧辊与带钢之间，从而减少轧辊与带钢之间的摩擦，及时带走工作区内因材料变形而产生的热量。冷轧乳化液一般由水和轧制油按体积比为50:1–10:1的比例搅拌混合而成，轧制油一般含矿物油、植物油和乳化剂等成分，价格比较高，是冷轧工艺的主要耗材。在轧制过程中，轧辊的巨大压力使钢板表面剥落出大量铁合金粉末，这些合金粉末通常颗粒非常小，可达微米甚至纳米级别。剥落下来的粉末混进乳化液形成均匀的流体返回到乳化液的池子。为了节约成本，企业一般将乳化液经处理后循环使用。因此需要将乳化液中的铁粉分离，这部分分离的铁粉混合了大量乳化液，属于危险废物。混合了铁粉的废冷轧乳化液中纳米铁粉含量约20–30％，采用填埋或燃烧的常规方法处理，既浪费资源又污染环境。
目前有研究采用清洗的方法回收纳米铁粉，缺点是洗涤废水量大，铁粉中的油污处理不彻底。CN1559715A公开了一种冷轧乳化液中纳米铁粉的回收方法，该方法具有操作简单，能耗低等优点。但洗涤后的废水混杂大量的油脂，按《国家危险废物名录(2019修订稿)》，该清洗产生的废水因混有乳化液，仍然属于名录中的HW09类(油/水/烃/水混合物或乳化液)危险废物，而且因浓度变烯，废液量会比原来更大，在实际生产中将造成企业危废处理成本的大幅提高等问题。所产生的清洗废水如果直接排入企业污水处理系统，将会对原有污水处理系统造成巨大的冲击。亟待提出一种回收纳米铁粉的方法解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明提供了一种纳米铁粉的回收方法，本发明采用水热法和加入降解液辅助降解，使包裹铁粉的冷轧乳化液发生水解和降解反应而被去除，纳米铁粉得到释放并分散到溶液中，反应完的铁粉能通过磁分离从降解液中分离出来，再通过水洗干燥而得到较纯净的纳米级铁粉。
本发明的目的是提出了一种纳米铁粉的回收方法，包括如下步骤：
(1)将0.3～2质量份醇、0.1～0.5质量份表面活性剂、1～10质量份碱、0.5～1质量份氧化剂和0.5～1质量份分散剂加入90～100质量份水中，混合均匀得到降解液；
(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比为1:10～1:6的比例，向步骤(1)所述的降解液中加入废冷轧乳化液混合均匀得到混合液；
(3)将步骤(2)获得的混合液加入到反应容器内进行水热降解反应，水热降解反应温度为140℃～200℃，反应时长为1～8小时，反应产物经分离水洗若干次后得到纳米铁粉成品。
本发明提供的回收方法简单易行，通过较低温的水热降解反应即可把冷轧钢板行业的废冷轧乳化液转化为纳米铁粉产品，该中温水热的回收方法既解决了废物的处理又获得高附加价值的产品，而且具有能耗低、设备要求不高、成本低廉等优点。本发明提出了一种既处理危险废物又产生有价值化工产品的处理思路，大大节约了企业的危险废物处理费用，同时还获得高附加价值的产品，是一种绿色处理思路。
优选地，步骤(1)所述的表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵和月桂醇醚硫酸脂钠中的一种以上；所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种以上。步骤(1)降解液的配制过程中可适当搅拌、震荡或超声使各组分混合均匀。
优选地，所述的氧化剂为过氧化氢，所述的分散剂选自聚乙二醇、葡萄糖、壳聚糖和羧甲基纤维素中的一种以上。
优选地，所述的醇选自乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的一种以上。
优选地，步骤(2)的具体步骤为：按照废冷轧乳化液与降解液的质量比为1:10～1:6的比例，向步骤(1)所述的降解液中加入废冷轧乳化液，以0～200rpm的转速搅拌10～60分钟混合均匀得到混合液。
优选地，步骤(3)所述的水热降解反应温度为150℃～170℃，反应时长为4～8小时。水热降解反应的加热方式可以是蒸汽加热、导热油加热、电加热或辐射加热等方式来加热。
优选地，步骤(3)中反应产物经分离水洗若干次后得到纳米铁粉成品的具体步骤为：反应产物从反应容器中取出后，磁分离水洗1～3次。经水洗干净的铁粉烘干，由于金属单质粉末容易氧化，烘干方式可以选低温烘干、真空干燥或者惰性气氛干燥等方式来烘干。在实际的应用中，由于金属纳米粉末容易氧化，成品铁粉可以省略烘干步骤，直接以湿粉形式保存。
优选地，步骤(3)所述的反应容器为反应釜，反应釜内混合液的填充量为60％～80％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的回收方法简单易行，通过较低温的水热降解反应即可把冷轧钢板行业的废冷轧乳化液转化为纳米铁粉产品。
2、本发明提供了一种配合水热降解反应的用于降解废冷轧乳化液中有机成分的降解液配方，配方所需药剂均为常规化学药剂，成本低廉，来源广泛。
3、本发明提供了一种既处理危险废物又产生有价值化工产品的处理思路，大大节约了企业的危险废物处理费用，同时还获得高附加价值的产品，是一种绿色处理思路。
4、本发明提供的回收方法相较于现有技术而言，具有废水产生量低，处理成本低，处理设备常见，处理工艺简单等优势。CN102923789A公开了一种冷轧铁泥制备云母氧化铁的方法，该方法以带钢冷轧加工过程中产生的含油铁泥为原料，通过酸溶、脱油及回收、氧化、沉淀、水热反应，生产出涂料用云母氧化铁，但水热反应前有酸溶、脱油及回收、氧化和沉淀等比较多的生产步骤，使加工成本更高，回收流程更长，本发明解决了冷轧含油铁泥脱油成本过高和环境负担重的问题，而且进行了高值化和资源化再利用。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的纳米铁粉透射电镜图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
在下述实施例中，铁粉纯度以铁含量为指标。有关铁含量的测试是按照国标《GBT223.7-2002铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法》中提供的方法来检测。
实施例1
一种纳米铁粉的回收方法，包括如下步骤：
(1)按表1的配方将各种组分加入水中，以60rpm的转速搅拌10分钟，配置成1.40L降解液；
表1
成分 水 乙醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 95.7 0.5 0.5 2 0.8 0.5
(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比为1:10的比例，往降解液中加入0.14L废冷轧乳化液，以60rpm的转速搅拌30分钟得到混合液；
(3)将步骤(2)获得的混合液加入到2L反应釜内进行水热降解反应，反应釜中混合液的填充比为75％，水热降解反应温度为150℃，反应时长为4小时，反应过程中搅拌速度为60rpm；反应结束后，将反应产物从反应釜放出，磁分离水洗3次；
(4)将步骤(3)洗干净的铁粉用真空干燥箱干燥5小时，得到成品铁粉。
从图1可以看出，纳米铁粉呈类球形，单个纳米铁粉的粒径在10～20nm之间。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(3)的水热降解反应温度为130℃。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(3)的水热降解反应温度为140℃。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(3)的水热降解反应温度为170℃。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(3)的水热降解反应温度为200℃。
对实施例1～5得到的纳米铁粉进行纯度测试，表2为实施例1～5得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002541577330000061
在实施例1-5中，得到纯度为91.02％～96.94％的纳米铁粉，当水热降解反应温度不同时，可以得到不同纯度的纳米铁粉，其中水热降解反应温度为150℃～170℃时，得到的纳米铁粉的纯度最高，高达96.82％～96.94％。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)配制1.09L降解液；步骤(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比约为1:10的比例，往降解液中加入0.11L废冷轧乳化液；步骤(3)反应釜的填充比为60％。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)配制1.45L降解液；步骤(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比约为1:10的比例往降解液中加入0.15L废冷轧乳化液；反应釜的填充比为80％。
对实施例6和实施例7得到的纳米铁粉进行纯度测试，表3为实施例1、实施例6和实施例7得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002541577330000071
在实施例6和实施例7中，得到纯度为92.26％～96.83％的纳米铁粉，结合实施例1，当水热降解反应填充比不同时，可以得到不同纯度的纳米铁粉，反应釜填充比为75％～80％时纳米铁粉的纯度最高，纳米铁粉的纯度为96.82％～96.83％。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(4)的反应时长为1小时。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(4)的反应时长为2小时。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(4)的反应时长为8小时。
对实施例8～10得到的纳米铁粉进行纯度测试，表4为实施例1、实施例8～10得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表4所示：
表4
Figure BDA0002541577330000072
在实施例8～10中，得到纯度为89.81％～96.91％的纳米铁粉，结合实施例1，我们发现改变水热降解反应时长，可以得到不同纯度的纳米铁粉，水热降解反应温度为150℃，水热降解反应时长为4～8小时，纳米铁粉的纯度最高，高达96.82％～96.91％。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(4)的反应过程中不开搅拌。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(4)的反应过程中搅拌速度为120rpm。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(4)的反应过程中搅拌速度为200rpm。
对实施例11～13得到的纳米铁粉进行纯度测试，表5为实施例1、实施例11～13得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表5所示：
表5
Figure BDA0002541577330000081
在实施例11～13中，得到纯度为95.23％～96.85％的纳米铁粉，结合实施例1，我们发现水热降解反应的搅拌速度对铁粉浓度影响不大，反应过程中不加搅拌也可以获得纯度较高的铁粉。
实施例14
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)配制1.33L降解液；步骤(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比约为1:8的比例往降解液中加入0.17L废冷轧乳化液。
实施例15
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)配制1.29L降解液；步骤(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比约为1:6的比例往降解液中加入0.21L废冷轧乳化液。
对实施例14和实施例15得到的纳米铁粉进行纯度测试，表6为实施例1、实施例14和实施例5得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表6所示：
表6
Figure BDA0002541577330000091
在实施例14和实施例15中，得到纯度为87.14％～94.33％的纳米铁粉，结合实施例1，我们发现提高废冷轧乳化液在总体积中的占比会导致产品铁粉纯度下降，废冷轧乳化液与降解液的质量比为1:10～1:8时，得到的纳米铁粉的纯度最高，高达94.33％～96.82％。
实施例16
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中醇类配方有调整，具体配方如表7所示。
表7
成分 水 叔丁醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 95.7 0.5 0.5 2 0.8 0.5
实施例17
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中醇类配方有调整，具体配方如表8所示。
表8
成分 水 乙醇 丙醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 95.5 0.5 0.2 0.5 2 0.8 0.5
实施例18
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中醇类配方有调整，具体配方如表9所示。
表9
成分 水 乙醇 正丁醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 95.5 0.5 0.2 0.5 2 0.8 0.5
对实施例16～18得到的纳米铁粉进行纯度测试，表10为实施例1、实施例16～18得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表10所示：
表10
Figure BDA0002541577330000101
在实施例16～18中，得到纯度为93.88％～96.82％的纳米铁粉，结合实施例1，我们发现不同醇类组合对铁粉纯度有轻微影响，醇类相同的用量条件下，实施例16使用叔丁醇得到的纳米铁粉纯度显著低于实施例1使用乙醇得到的纳米铁粉纯度，实施例17和实施例18中，使用两种醇类复配，实施例17使用乙醇和丙醇复配得到的纳米铁粉纯度高于实施例18使用乙醇和正丁醇复配得到的纳米铁粉纯度，单独使用乙醇得到的纳米铁粉纯度高于乙醇与其他醇类复配的纳米铁粉纯度。
实施例19
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中表面活性剂类配方有调整，具体配方如表11所示。
表11
成分 水 乙醇 月桂醇醚硫酸脂钠 氢氧化钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 95.7 0.5 0.5 2 0.8 0.5
实施例20
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中表面活性剂类配方有调整，具体配方如表12所示。
表12
成分 水 乙醇 十二烷基苯磺酸钠 脂肪醇醚硫酸钠 氢氧化钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 95.8 0.5 0.1 0.3 2 0.8 0.5
实施例21
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中表面活性剂类配方有调整，具体配方如表13所示。
表13
成分 水 乙醇 脂肪醇醚硫酸钠 十二烷基硫酸钠 氢氧化钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 96 0.5 0.1 0.1 2 0.8 0.5
对实施例19～21得到的纳米铁粉进行纯度测试，表14为实施例1、实施例19～21得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表14所示：
表14
Figure BDA0002541577330000121
在实施例19～21中，得到纯度为92.77％～96.82％的纳米铁粉，结合实施例1，我们发现可用不同表面活性剂组合替代原有的十二烷基硫酸铵，实施例19和实施例20得到的纳米铁粉纯度显著低于实施例1，实施例21使用脂肪醇醚硫酸钠和十二烷基硫酸钠，其中两者的质量比为1:1，得到的纳米铁粉纯度与实施例1得到的纳米铁粉纯度近乎相同。
实施例22
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中碱类配方有调整，具体配方如表15所示。
表15
成分 水 乙醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钾 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 95.7 0.5 0.5 2 0.8 0.5
实施例23
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中碱类配方有调整，具体配方如表16所示。
表16
成分 水 乙醇 十二烷基硫酸 氨水 碳酸钠 过氧化 葡萄糖
含量％ 89.7 0.5 0.5 2 6 0.8 0.5
实施例24
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中碱类配方有调整，具体配方如表17所示。
表17
成分 水 乙醇 十二烷基硫酸铵 氨水 碳酸氢钠 过氧化氢 葡萄糖
含量％ 91.7 0.5 0.5 2 4 0.8 0.5
对实施例22～24得到的纳米铁粉进行纯度测试，表18为实施例1、实施例22～24得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表18所示：
表18
Figure BDA0002541577330000131
在实施例22～24中，得到纯度为90.09％～96.82％的纳米铁粉，结合实施例1，我们发现用不同碱组合替代原有的氢氧化钠，得到的纳米铁粉纯度差别很大，使用氨水与碳酸钠或碳酸氢钠复配作为催化剂得到的纳米铁粉纯度远远低于单独使用氢氧化钠或氢氧化钾作为催化剂得到的纳米铁粉纯度。
实施例25
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中分散剂类配方有调整，具体配方如表19所示。
表19
成分 水 乙醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钠 过氧化氢 羧甲基纤维素
含量％ 95.7 0.5 0.5 2 0.8 0.5
实施例26
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中分散剂类配方有调整，具体配方如表20所示。
表20
成分 水 乙醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钠 过氧化氢 羧甲基纤维素 乙二醇
含量％ 95.5 0.5 0.5 2 0.8 0.4 0.3
实施例27
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中分散剂类配方有调整，具体配方如表21所示。
表21
成分 水 乙醇 十二烷基硫酸铵 氢氧化钠 过氧化氢 羧甲基纤维素 壳聚糖
含量％ 95.4 0.5 0.5 2 0.8 0.4 0.4
对实施例25～27提供的纳米铁粉进行纯度测试，测试结果见表22：
表22
Figure BDA0002541577330000141
在实施例25～27中，得到纯度为94.74％～96.82％的纳米铁粉，结合实施例1，我们发现可用不同分散剂组合替代原有的葡萄糖，实施例25中羧甲基纤维素的加入量与实施例1中葡萄糖的加入量相同，实施例25得到的纳米铁粉纯度略低于实施例1得到的纳米铁粉纯度，实施例26和实施例27为两种分散剂复配，实施例27得到的纳米铁粉纯度高于实施例26得到的纳米铁粉纯度。
实施例28
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中各组分的用量有调整，按照90质量份水，2质量份乙醇、0.5质量份十二烷基硫酸铵、10质量份氢氧化钠、1质量份过氧化氢和1质量份葡萄糖的比例混合均匀得到降解液。
实施例29
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，步骤(1)所使用的降解液中各组分的用量有调整，按照100质量份水，0.3质量份乙醇、0.1质量份十二烷基硫酸铵、1质量份氢氧化钠、0.5质量份过氧化氢和0.5质量份葡萄糖的比例混合均匀得到降解液。
对实施例28和实施例29得到的纳米铁粉进行纯度测试，表23为实施例1、实施例28和实施例29得到的纳米铁粉纯度测试表，测试结果如表23所示：
表23
纯度(％)
实施例1 96.82
实施例28 96.25
实施例29 94.74
由实施例1～29可知，本发明提供的纳米铁粉的回收方法能从废冷轧乳化液中回收纳米铁粉，纯度达到国标规定的纳米铁粉产品要求，且制备方法简单易行。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纳米铁粉的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.3～2质量份醇、0.1～0.5质量份表面活性剂、1～10质量份碱、0.5～1质量份氧化剂和0.5～1质量份分散剂加入90～100质量份水中，混合均匀得到降解液；
(2)按照废冷轧乳化液与降解液的质量比为1:10～1:6的比例，向步骤(1)所述的降解液中加入废冷轧乳化液混合均匀得到混合液；
(3)将步骤(2)获得的混合液加入到反应容器内进行水热降解反应，水热降解反应温度为140℃～200℃，反应时长为1～8小时，反应产物经分离水洗若干次后得到纳米铁粉成品。
2.根据权利要求1所述的纳米铁粉的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述的表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵和月桂醇醚硫酸脂钠中的一种以上；所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的纳米铁粉的回收方法，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化氢，所述的分散剂选自聚乙二醇、葡萄糖、壳聚糖和羧甲基纤维素中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的纳米铁粉的回收方法，其特征在于，所述的醇选自乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的纳米铁粉的回收方法，其特征在于，步骤(2)的具体步骤为：按照废冷轧乳化液与降解液的质量比为1:10～1:6的比例，向步骤(1)所述的降解液中加入废冷轧乳化液，以0～200rpm的转速搅拌10～60分钟混合均匀得到混合液。
6.根据权利要求1所述的纳米铁粉的回收方法，其特征在于，步骤(3)所述的水热降解反应温度为150℃～170℃，反应时长为4～8小时。
7.根据权利要求1所述的纳米铁粉的回收方法，其特征在于，步骤(3)中反应产物经分离水洗若干次后得到纳米铁粉成品的具体步骤为：反应产物从反应容器中取出后，磁分离水洗1～3次。
8.根据权利要求1所述的纳米铁粉的回收方法，其特征在于，步骤(3)所述的反应容器为反应釜，反应釜内混合液的填充量为60％～80％。
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