CN104556052B - 一种去除多晶硅中杂质的方法 - Google Patents
一种去除多晶硅中杂质的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104556052B CN104556052B CN201410831358.9A CN201410831358A CN104556052B CN 104556052 B CN104556052 B CN 104556052B CN 201410831358 A CN201410831358 A CN 201410831358A CN 104556052 B CN104556052 B CN 104556052B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- impurity
- aqueous solution
- silicon
- silica flour
- polysilicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 title claims abstract description 15
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 14
- NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N nitric acid;trihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.Cl.O[N+]([O-])=O NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000004484 Briquette Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims abstract description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical group CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 78
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 39
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 6
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 6
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种去除多晶硅中硼、磷等杂质的方法，包括以下步骤：以工业硅为原料，用有机溶剂清洗；将硅块破碎后，用碱性溶液浸泡；用300‑1000℃的氧气或含氧气的气体氧化；加入王水中搅拌处理；加入到氟化氢和氯化氢的混合水溶液中搅拌处理后分离即得。本发明提供的方法为后续工艺提供了优质原料，满足了生产低成本太阳能级多晶硅的需要，针对性强、流程简单、投资低、环境友好、操作安全、除杂效果明显。
Description
技术领域：
本发明涉及多晶硅的纯化。
背景技术：
多晶硅是制备太阳能电池、各种硅分立器件和各种硅集成电路的基本原料，是发展太阳能产业和信息微电子产业的战略物资。由于常规能源的有限性，可再生能源尤其是太阳能行业发展迅速，导致太阳能电池用多晶硅的紧缺。为了使太阳能电池得到广泛应用，太阳能电池用硅必须能够以低成本大批量地生产。
一般地，在冶金工业中精炼硅时，利用金属元素的偏析系数明显小于1的性质，通过定向凝固可以除去金属杂质，但由于磷和硼的偏析系数为0.35和0.8，因此采用定向凝固除硼效果不好。另外还有以化学法生产太阳能电池硅，主要是西门子法技术，它是将与氯化氢气体反应生成三氯氢硅，将三氯氢硅气体反复蒸馏提纯后，通氢气还原出高纯硅。该方法是通过硅成分的变化过程而有效提纯去除硅中硼、磷等杂质。但是此方法成本高、耗电量大，设备复杂且投资大，还存在环境污染的危险。
相比之下，冶金法提纯多晶硅具有投资规模小、耗电低、无污染等优点，可实现多晶硅的低成本生产。因此，利用冶金法获得6N纯度多晶硅，生产低成本太阳能电池用多晶硅成为一项研究开发的重点技术。专利CN100372762C采用酸洗方法提纯多晶硅，但未对硅块进行针对性的破碎，影响去除效果；采用盐酸酸洗无法去除硅表面的氧化层，该氧化层阻止酸与硅附着杂质的反应，无法针对性的去除杂质铝。专利CN1105081C使用氧化气氛除去杂质硼、磷，但是用于除去300kg的工业硅耗电损失过大。
发明内容：
本发明的目的是根据现有技术的空缺和不足，提出一种规模小、耗电低、无污染的多晶硅除硼、磷杂质的方法。具体的说，是以工业硅为原料，通过湿法冶金技术，在不改变硅的成分的基础上，让硅中的杂质与化学试剂发生反应，从而有效去除硅中杂质的方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案提供了一种去除多晶硅杂质的方法，包括以下步骤：
1)以工业硅为原料，用有机溶剂清洗。先采用有机溶剂清除硅块表面油脂、污迹、手印等肉眼可见杂质；
2)根据硅晶粒大小，破碎至合适的粒范围，用碱性溶液浸泡。在本发明的实施方式是利用扫描电镜观察硅晶粒大小，破碎至合适的粒范围。用强碱性溶液浸泡可以去除硅粉的氧化层以及杂质铝等；本发明的实施方式中，硅块在破碎前经打磨至大小形状相同，有利于让硅 块破碎后硅晶粒粒径大小一致。
3)用300-1000℃的氧气或含氧气的气体氧化。本发明的实施方式将硅粉多次清洗直至水溶液呈中性后烘干，置于高温容器中。
4)经过氧化过的硅粉加入王水中搅拌处理。一方面可以除去颗粒上的难溶金属杂质，另一方面可以防止后续加入HCl发生闪火闪爆等严重问题。
5)加入到氟化氢和氯化氢的混合水溶液中搅拌处理后分离即得。加入HF和HCl可以去除大部分游离Fe、Al、Ca等金属杂质。
其中，将硅块破碎至粒度大小为100-200目或破碎至硅晶粒的粒径为50-150μm。
根据上述技术方案提供的方法，在一些实施方式中，所述的有机溶剂选自十二烷基磺酸钠、乙醇、全氯乙烯、甲苯、乙醚、环氧乙烷或丙酮。
在一些实施方式中，所述的用有机溶剂清洗为依次用十二烷基磺酸钠、乙醇洗涤。
在一些实施方式中，所述的碱性溶液为5％—15％的氢氧化钾或氢氧化钠水溶液。
在一些实施方式中，所述的用碱性溶液浸泡为在60℃-100℃下浸泡0.5h-2.5h。
在一些实施方式中，用300-1000℃的氧气或含氧气的气体氧化时间为1-3h。
在一些实施方式中，加入王水中搅拌处理的时间为3-6h，温度为100-200℃。
在一些实施方式中，所述的氟化氢和氯化氢的混合水溶液中氯化氢浓度为3％-10％；氟化氢浓度为2％-5％。
在一些实施方式中，加入到氟化氢和氯化氢的混合水溶液中搅拌处理的时间为1-3h，温度为80-100℃。
在一些实施方式中，所述的分离包括过滤、洗涤和干燥。
具体的，在一些优选的实施方式中，可以采用如下方案：依次用用十二烷基磺酸钠、乙醇有机溶剂对硅块进行表面处理，球磨破碎的硅粉粒度范围为100目-200目，采用浓度为5％-15％的KOH或者NaOH在60℃-100℃的高温下浸泡0.5h-2.5h以去除硅粉的氧化层以及杂质铝，高温氧化温度保持在300-1000℃，氧化时间控制在1-3h，王水浸泡时间为3-6h，王水总量≤200mL，以没过硅粉表面为准。HF与HCl最好是采用纯化学纯酸，混酸配比为HF：HCL：H2O＝1：1：10。用纯水多次清洗溶液至中性，得到纯度为99.9999％的硅材料。
本发明硅粉破碎的粒度按硅的晶粒大小而定，破碎到晶粒大小相配的量级可以有效的将杂质暴露在硅粒表面，便于以后除杂。通过强碱浸泡可以有效去除硅表面的氧化层和杂质元素铝。将HF与HCl的混酸放在最后工艺进行，可以有效去除之前工艺残留的杂质。与现有的多晶硅除硼、磷的方法相比，本发明具有针对性强、流程简单、投资低、环境友好、操作安全、除杂效果明显等优点。本发明专门为生产太阳能级多晶硅量身定做，针对性强，避免 了提纯后再掺入杂质的重复过程，降低了能耗、简化了流程。为多晶硅的生产提供了一种新的方法，实现环境效益、社会效益和经济效益三者统一，具有潜在的工业应用前景。
具体实施方案：
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
以工业硅为原料，先用十二烷基磺酸钠、乙醇依次其进行表面处理。球磨、筛选，得到粒径为100目的硅粉。用浓度为5％的KOH在60℃下浸泡0.5h去除表面氧化层和杂质铝。用去离子水洗至溶液呈中性后烘干。将硅粉至于聚四氟乙烯烧杯中，进行高温氧化，控制氧化温度为300℃，氧化时间1h。冷却后取出硅粉，至于王水中浸泡3h,搅拌温度100℃。冷却后再次清洗硅粉至于浓度为2％HF与3％HCL的混合水溶液中于80℃下搅拌1h除去游离的金属杂质。经过去离子水清洗烘干得所需硅粉。
用ICP-MS检测处理前后硅粉中B、P杂质含量，结果见表1。
实施例2
以工业硅为原料，先用十二烷基磺酸钠、乙醇依次其进行表面处理。球磨、筛选，得到粒径为80目的硅粉。用浓度为8％的KOH在65℃下浸泡1h去除表面氧化层和杂质铝。用去离子水洗至溶液呈中性后烘干。将硅粉至于聚四氟乙烯烧杯中，进行高温氧化，控制氧化温度为450℃，氧化时间0.5h。冷却后取出硅粉，至于王水中浸泡3.5h,搅拌温度120℃。冷却后再次清洗硅粉至于浓度为2.5％HF与4％HCL的混合水溶液中于60℃下搅拌0.5h以除去游离的金属杂质。经过去离子水清洗烘干得所需硅粉。
用ICP-MS检测处理前后硅粉中B、P杂质含量，结果见表1。
实施例3
以工业硅为原料，先用十二烷基磺酸钠、乙醇依次其进行表面处理。球磨、筛选，得到粒径为120目的硅粉。用浓度为10％的KOH在70℃下浸泡1.25h去除表面氧化层和杂质铝。用去离子水洗至溶液呈中性后烘干。将硅粉至于聚四氟乙烯烧杯中，进行高温氧化，控制氧化温度为600℃，氧化时间1.5h。冷却后取出硅粉，至于王水中浸泡3.5h,搅拌温度140℃。冷却后再次清洗硅粉至于浓度为3％HF与6％HCL的混合水溶液中于70℃下搅拌1.5h除去游离的金属杂质。经过去离子水清洗烘干得所需硅粉。
用ICP-MS检测处理前后硅粉中B、P杂质含量，结果见表1。
实施例4
以工业硅为原料，先用十二烷基磺酸钠、乙醇依次其进行表面处理。球磨、筛选，得到粒径为160目的硅粉。用浓度为12％的KOH在80℃下浸泡1.5h去除表面氧化层和杂质铝。用去离子水洗至溶液呈中性后烘干。将硅粉至于聚四氟乙烯烧杯中，进行高温氧化，控制氧化温度为750℃，氧化时间2h。冷却后取出硅粉，至于王水中浸泡4h,搅拌温度160℃。冷却后再次清洗硅粉至于浓度为3.5％HF与6.5％HCL的混合水溶液中于90℃下搅拌2h除去游离的金属杂质。经过去离子水清洗烘干得所需硅粉。
用ICP-MS检测处理前后硅粉中B、P杂质含量，结果见表1。
实施例5
以工业硅为原料，先用十二烷基磺酸钠、乙醇依次其进行表面处理。球磨、筛选，得到粒径为180目的硅粉。用浓度为14％的KOH在90℃下浸泡2h去除表面氧化层和杂质铝。用去离子水洗至溶液呈中性后烘干。将硅粉至于聚四氟乙烯烧杯中，进行高温氧化，控制氧化温度为900℃，氧化时间2.5h。冷却后取出硅粉，至于王水中浸泡4.5h,搅拌温度180℃。冷却后再次清洗硅粉至于浓度为4％HF与8％HCL的混合水溶液中于100℃下搅拌2.5h除去游离的金属杂质。经过去离子水清洗烘干得所需硅粉。
用ICP-MS检测处理前后硅粉中B、P杂质含量，结果见表1。
实施例6
以工业硅为原料，先用十二烷基磺酸钠、乙醇依次其进行表面处理。球磨、筛选，得到粒径为200目的硅粉。用浓度为15％的KOH在100℃下浸泡2.5h去除表面氧化层和杂质铝。用去离子水洗至溶液呈中性后烘干。将硅粉至于聚四氟乙烯烧杯中，进行高温氧化，控制氧化温度为1000℃，氧化时间3h。冷却后取出硅粉，至于王水中浸泡6h,搅拌温度200℃。冷却后再次清洗硅粉至于浓度为5％HF与10％HCL的混合水溶液中于100℃下搅拌3h除去游离的金属杂质。经过去离子水清洗烘干得所需硅粉。
用ICP-MS检测处理前后硅粉中B、P杂质含量，结果见表1。
表1实施例1-6的测试结果。
Claims (7)
1.一种去除多晶硅中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：以工业硅为原料，用有机溶剂清洗；将硅块破碎后，用碱性溶液浸泡；用300-1000℃的氧气或含氧气的气体氧化；加入王水中搅拌处理；加入到氟化氢和氯化氢的混合水溶液中搅拌处理后分离即得；
其中，将硅块破碎至粒度大小为100-200目或破碎至硅晶粒的粒径为50-150μm；
所述的碱性溶液为5％-15％的氢氧化钾或氢氧化钠水溶液；
所述的用碱性溶液浸泡为在60℃-100℃下浸泡0.5h-2.5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自乙醇、全氯乙烯、甲苯、乙醚、环氧乙烷或丙酮。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用300-1000℃的氧气或含氧气的气体氧化时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入王水中搅拌处理的时间为3-6h，温度为100-200℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氟化氢和氯化氢的混合水溶液中氯化氢浓度为3％-10％；氟化氢浓度为2％-5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入到氟化氢和氯化氢的混合水溶液中搅拌处理的时间为1-3h，温度为80-100℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的分离包括过滤、洗涤和干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410831358.9A CN104556052B (zh) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | 一种去除多晶硅中杂质的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410831358.9A CN104556052B (zh) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | 一种去除多晶硅中杂质的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104556052A CN104556052A (zh) | 2015-04-29 |
| CN104556052B true CN104556052B (zh) | 2017-01-04 |
Family
ID=53073259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410831358.9A Active CN104556052B (zh) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | 一种去除多晶硅中杂质的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104556052B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111957715A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-11-20 | 青海大学 | 一种回收废旧晶硅太阳能电池组件的工艺 |
| CN113697816A (zh) * | 2021-10-15 | 2021-11-26 | 北京华威锐科化工有限公司 | 一种硅粉的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100471793C (zh) * | 2007-06-04 | 2009-03-25 | 厦门大学 | 多晶硅的除硼方法 |
| CN101311114B (zh) * | 2008-04-30 | 2011-02-02 | 大连理工大学 | 一种化学冶金提纯多晶硅的方法 |
| CN102134077B (zh) * | 2011-01-25 | 2012-09-05 | 云南乾元光能产业有限公司 | 一种湿法提纯多晶硅的方法 |
| CN102295289A (zh) * | 2011-06-01 | 2011-12-28 | 宁夏银星多晶硅有限责任公司 | 一种冶金法多晶硅金属杂质湿法冶金提纯工艺 |
-
2014
- 2014-12-26 CN CN201410831358.9A patent/CN104556052B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104556052A (zh) | 2015-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xu et al. | A new process of extracting alumina from high-alumina coal fly ash in NH4HSO4+ H2SO4 mixed solution | |
| Li et al. | Progress in recovery and recycling of kerf loss silicon waste in photovoltaic industry | |
| CN106629736B (zh) | 一种多孔硅粉的制备方法 | |
| CN105567985B (zh) | 一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法 | |
| CN107473231B (zh) | 一种对高纯石英砂尾矿的加工提纯工艺 | |
| JP2008013432A (ja) | ポリシリコン破砕物を清浄化する方法 | |
| CN101362600B (zh) | 一种湿法冶金除多晶硅中硼的方法 | |
| CN108004409A (zh) | 一种砷化镓污泥中镓的分离回收方法 | |
| CN109534347A (zh) | 一种含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法 | |
| CN103555972A (zh) | 一种石煤钒矿硫酸熟化浸出钒的方法 | |
| CN104843770A (zh) | 一种锡泥资源化利用的方法 | |
| CN102134077A (zh) | 一种湿法提纯多晶硅的方法 | |
| CN109402415A (zh) | 一种低品位天然金红石制备可氯化富钛料的方法 | |
| CN103214013A (zh) | 一种高纯氧化铝粉体的制备方法 | |
| CN104556052B (zh) | 一种去除多晶硅中杂质的方法 | |
| CN102435530B (zh) | 太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法 | |
| CN104058405A (zh) | 一种去除金属硅中杂质磷和硼的方法 | |
| CN106830023A (zh) | 一种从铝灰中回收氧化铝的方法及该方法制备的氧化铝 | |
| CN101875494B (zh) | 低钛高纯多晶硅的制备方法 | |
| CN102746936A (zh) | 硅片切割废液中碳化硅粉体回收提纯方法 | |
| JP7252261B2 (ja) | 電極グラファイトスクラップから還元型酸化グラフェンを製造するための方法 | |
| Deng et al. | Preparation of sodium manganate from low-grade pyrolusite by alkaline predesilication–fluidized roasting technique | |
| CN105837259A (zh) | 一种碳化硅陶瓷的腐蚀方法 | |
| CN113106248B (zh) | 钨矿物转型预处理方法 | |
| CN104860344B (zh) | 球形碳酸锶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 368 East Sunshine Science Park 523871 Guangdong city of Dongguan province Changan Zhen Sha Zhen'an Road Patentee after: DONGGUAN HEC TECH R&D Co.,Ltd. Address before: No. 368 East Sunshine Science Park 523871 Guangdong city of Dongguan province Changan Zhen Sha Zhen'an Road Patentee before: DONGGUAN CHANG'AN DONGYANGGUANG ALUMINUM R&D Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171226 Address after: 512000 Ruyuan County Development Zone, Shaoguan, Guangdong Patentee after: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. Address before: No. 368 East Sunshine Science Park 523871 Guangdong city of Dongguan province Changan Zhen Sha Zhen'an Road Patentee before: DONGGUAN HEC TECH R&D Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180528 Address after: 101300 room 711, 2 building, 1 Jin Hang Zhong Road, Shunyi District, Beijing (Tianzhu comprehensive bonded zone -031) Patentee after: Beijing culture science and technology finance leasing Limited by Share Ltd. Address before: 512000 Ruyuan County Development Zone, Shaoguan, Guangdong Patentee before: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210624 Address after: 512600 Development Zone, Ruyuan County, Shaoguan City, Guangdong Province Patentee after: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. Address before: 101300 room 711, 2 building, 1 Jin Hang Zhong Road, Shunyi District, Beijing (Tianzhu comprehensive bonded zone -031) Patentee before: Beijing culture science and technology finance leasing Limited by Share Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Method for Removing Impurities in Polycrystalline Silicon Effective date of registration: 20230523 Granted publication date: 20170104 Pledgee: Jiangxi Bank Co.,Ltd. Guangzhou Branch Pledgor: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980041541 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20170104 Pledgee: Jiangxi Bank Co.,Ltd. Guangzhou Branch Pledgor: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980041541 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for removing impurities from polycrystalline silicon Granted publication date: 20170104 Pledgee: Jiangxi Bank Co.,Ltd. Guangzhou Branch Pledgor: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980006169 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |