CN113621834A - 一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀有金属分离科学领域，提供一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法。包含调pH值‑选择性脱磷剂‑固液分离等步骤。该方法，首先加入液碱，将钼、磷混合溶液pH值控制为合适范围，然后按钼、磷混合溶液中磷的浓度计算，加入相应量的选择性脱磷剂碳酸钠、氧化钙，控制温度和搅拌速度，选择性沉淀脱除磷，脱除反应完成，过滤，热水洗涤，旋风抽干，实现固液分离。本发明的脱除磷的方法，可以将钼、磷混合溶液中的磷高效脱除，具有成本低廉、选择性高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及稀有金属分离科学领域，特别涉及一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法。
背景技术
随着高品质含钨矿物的消耗加剧，难处理白钨矿成为重要的钨冶炼矿物原料，其中最有代表性的为河南洛阳栾川生产的高钼、高磷白钨矿。该类白钨矿含WO325-35％，含p5％-10％，含钼1％-5％，具有较高的利用价值。目前采用稀盐酸预处理-浓盐酸分解制取钨酸-弱碱性大孔树脂吸附回收预处理液中钼、钨-N1923分离钨钼的工艺处理该类白钨矿，具有成本低、效率高的优势，但也存在一些问题。弱碱性大孔树脂对磷没有很好的选择性，在吸附稀盐酸预处理液中的钼、钨的同时，磷也被吸附，因此在解吸液中含有钼、钨、磷。采用N1923对污水柱解吸液中的钼、钨进行分离后，反萃液为高钨低钼混合溶液，萃余液为钼、磷混合溶液。该萃余液中通常含磷为0.5g/L-4.5g/L，含钼为15-60g/L，如果要进一步制成钼产品，需要进一步的除磷。
经过钼湿法冶金领域学者的长期研究，钼与杂质元素磷分离技术有了较大的进步，但从钼、磷混合溶液中脱除磷，仍然主要以磷酸铵镁盐法、萃取分离法、结晶法、离子交换法等工艺来实现。目前，钼溶液中含高磷溶液的除杂工艺，存在以下问题：①效率低下，磷的脱除率较低；②钼容易发生共沉淀，钼损失大，在脱除磷的过程中，钼和磷容易出现共沉淀现象，很大一部分钼进入脱磷渣中，以镁盐法脱磷为例，脱磷后的镁盐渣中Mo含量高达2-8％；③操作繁琐，设备投资大(以萃取分离钼和钨为例，通常用N263作为萃取剂来分离钼和磷)。因此，开发一种高效、成本低廉、选择性好的方法来脱除钼、磷混合溶液中的磷尤为必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法，主要用于解决钼湿法冶金过程中钼、磷混合溶液中含磷问题，基于对磷和钼纯物质热力学性质差异的研究，提供一种高效、成本低廉、选择性好的脱除方法，通过调pH-加入选择性脱磷剂-选择性沉淀-固液分离等步骤，将钼、磷混合溶液中磷脱除，实现高效分离钼与磷的目的。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：其步骤如下：
(1)调pH值：利用液碱，将钼、磷混合溶液的pH值调整为≥9.5，搅拌充分，然后进入下一个步骤；
(2)加入选择性脱磷剂：经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液，取样，检测钼、磷混合溶液中磷浓度，根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量，先加入碳酸钠，搅拌10min，再加入氧化钙，控制碳酸钠加入量为钼总量的0.5-5倍，控制脱磷剂氧化钙加入量为理论用量的2-10倍，然后进入下一个步骤。
(3)选择性沉淀：经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液，控制温度为25-35℃，搅拌反应60-120min，进行选择性沉淀磷，反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离：经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液，利用旋风抽滤的方法，进行过滤。先将滤液和滤渣分离，然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次，再抽干，实现固液的分离。
作为优选，所述步骤(1)中的液碱为氢氧化钠、氢氧化钙碱液中的一种。
本发明的有益效果是：通过液碱调pH为≥9.5，保障整个料液系统环境中有足够的OH-，加入选择性脱磷剂碳酸钠、氧化钙，控制温度为25-35℃，促使生成更为稳定的磷酸钙、碳酸钙，抑制钼酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙的生产，提高对磷的脱除效果，同时减少钼发生共沉淀损失，是一种选择性高的脱除磷的方法。
附图说明
图1是本发明的一种工艺图；
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节，取样检测，钼、磷混合溶液的检测结果：Mo 15g/L，P 0.67g/L。
(1)调pH值：量取400mL钼、磷混合溶液，加入氢氧化钠溶液少量，将钼、磷混合溶液pH控制为10，搅拌10min，然后进入下一个步骤；
(2)加入选择性脱磷剂：经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液，计算400ml溶液中总的磷的质量为0.27g、总钼质量为6.0g，根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量，加入碳酸钠6.0g(含钼总量的1.0倍)，搅拌10min，再加入氧化钙，控制氧化钙加入量为2.33g(理论用量的3倍)，然后进入下一个步骤。
(3)选择性沉淀：经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液，控制温度为35℃，搅拌反应120min，进行选择性沉淀磷，反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离：经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液，利用旋风抽滤的方法，进行过滤。先将滤液和滤渣分离，然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次，再抽干，实现固液的分离。浓料量体积为393mL，混匀后，取样，检测p为0.0064g/L，脱磷渣烘干，称重为10.2g，测Mo含量为0.12％,磷的脱除率为99.06％，钼的损失率为0.21％。
实施例2
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节，取样检测，钼、磷混合溶液的检测结果：Mo 21.6g/L，P 1.6g/L。
(1)调pH值：量取400mL钼、磷混合溶液，加入氢氧化钠溶液少量，将钼、磷混合溶液pH控制为12，搅拌10min，然后进入下一个步骤；
(2)加入选择性脱磷剂：经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液，计算400ml溶液中总的磷的质量为0.64g、总钼质量为8.64g，根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量，加入碳酸钠17.28g(含钼总量的2.0倍)，搅拌10min，再加入氧化钙，控制氧化钙加入量为7.71g(理论用量的5倍)，然后进入下一个步骤
(3)选择性沉淀：经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液，控制温度为35℃，搅拌反应120min，进行选择性沉淀磷，反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离：经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液，利用旋风抽滤的方法，进行过滤。先将滤液和滤渣分离，然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次，再抽干，实现固液的分离。浓料量体积为385mL，混匀后，取样，检测p为0.01g/L，脱磷渣烘干，称重为16.2g，测Mo含量为0.20％,磷的脱除率为99.40％，钼的损失率为0.70％。
实施例3
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节，取样检测，钼、磷混合溶液的检测结果：Mo 28.5g/L，P 0.54g/L。
(1)调pH值：量取400mL钼、磷混合溶液，加入氢氧化钠溶液少量，将钼、磷混合溶液pH控制为11，搅拌10min，然后进入下一个步骤；
(2)加入选择性脱磷剂：经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液，计算400ml溶液中总的磷的质量为0.216g、总钼质量为11.4g，根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量，加入碳酸钠17.1g(含钼总量的1.5倍)，搅拌10min，再加入氧化钙，控制氧化钙加入量为3.25g(理论用量的5倍)，然后进入下一个步骤
(3)选择性沉淀：经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液，控制温度为30℃，搅拌反应120min，进行选择性沉淀磷，反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离：经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液，利用旋风抽滤的方法，进行过滤。先将滤液和滤渣分离，然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次，再抽干，实现固液的分离。浓料量体积为392mL，混匀后，取样，检测p为0.005g/L，脱磷渣烘干，称重为6.6g，测Mo含量为0.10％,磷的脱除率为99.09％，钼的损失率为0.19％。
实施例4
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节，取样检测，钼、磷混合溶液的检测结果：Mo 55g/L，P 3.75g/L。
(1)调pH值：量取2000mL钼、磷混合溶液，加入氢氧化钠溶液少量，将钼、磷混合溶液pH控制为13，搅拌10min，然后进入下一个步骤；
(2)加入选择性脱磷剂：经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液，计算400ml溶液中总的磷的质量为1.5g、总钼质量为22g，根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量，加入碳酸钠33g(含钼总量的1.5倍)，搅拌10min，再加入氧化钙，控制氧化钙加入量为18.06g(理论用量的4倍)，然后进入下一个步骤
(3)选择性沉淀：经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液，控制温度为25℃，搅拌反应120min，进行选择性沉淀磷，反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离：经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液，利用旋风抽滤的方法，进行过滤。先将滤液和滤渣分离，然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次，再抽干，实现固液的分离。浓料量体积为1920mL，混匀后，取样，检测p为0.0076g/L，脱磷渣烘干，称重为38.2g，测Mo含量为0.15％,磷的脱除率为99.03％，钼的损失率为0.17％。
以上实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构或方法，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。
Claims (2)
1.一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)调pH值：利用液碱，将钼、磷混合溶液的pH值调整为≥9.5，搅拌充分，然后进入下一个步骤；
(2)加入选择性脱磷剂：经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液，取样，检测钼、磷混合溶液中磷浓度，根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量，先加入碳酸钠，搅拌10min，再加入氧化钙，控制碳酸钠加入量为钼总量的0.5-5倍，控制脱磷剂氧化钙加入量为理论用量的2-10倍，然后进入下一个步骤；
(3)选择性沉淀：经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液，控制温度为25-35℃，搅拌反应60-120min，进行选择性沉淀磷，反应完成进入下一个步骤；
(4)固液分离：经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液，利用旋风抽滤的方法，进行过滤；先将滤液和滤渣分离，然后利用80-90℃热水洗涤渣3次，再抽干，实现固液的分离。
2.根据权利要求1所述的一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的液碱为氢氧化钠、氢氧化钙碱液中的一种。
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