CN113621834A - 一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀有金属分离科学领域,提供一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法。包含调pH值‑选择性脱磷剂‑固液分离等步骤。该方法,首先加入液碱,将钼、磷混合溶液pH值控制为合适范围,然后按钼、磷混合溶液中磷的浓度计算,加入相应量的选择性脱磷剂碳酸钠、氧化钙,控制温度和搅拌速度,选择性沉淀脱除磷,脱除反应完成,过滤,热水洗涤,旋风抽干,实现固液分离。本发明的脱除磷的方法,可以将钼、磷混合溶液中的磷高效脱除,具有成本低廉、选择性高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及稀有金属分离科学领域,特别涉及一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法。
背景技术
随着高品质含钨矿物的消耗加剧,难处理白钨矿成为重要的钨冶炼矿物原料,其中最有代表性的为河南洛阳栾川生产的高钼、高磷白钨矿。该类白钨矿含WO325-35%,含p5%-10%,含钼1%-5%,具有较高的利用价值。目前采用稀盐酸预处理-浓盐酸分解制取钨酸-弱碱性大孔树脂吸附回收预处理液中钼、钨-N1923分离钨钼的工艺处理该类白钨矿,具有成本低、效率高的优势,但也存在一些问题。弱碱性大孔树脂对磷没有很好的选择性,在吸附稀盐酸预处理液中的钼、钨的同时,磷也被吸附,因此在解吸液中含有钼、钨、磷。采用N1923对污水柱解吸液中的钼、钨进行分离后,反萃液为高钨低钼混合溶液,萃余液为钼、磷混合溶液。该萃余液中通常含磷为0.5g/L-4.5g/L,含钼为15-60g/L,如果要进一步制成钼产品,需要进一步的除磷。
经过钼湿法冶金领域学者的长期研究,钼与杂质元素磷分离技术有了较大的进步,但从钼、磷混合溶液中脱除磷,仍然主要以磷酸铵镁盐法、萃取分离法、结晶法、离子交换法等工艺来实现。目前,钼溶液中含高磷溶液的除杂工艺,存在以下问题:①效率低下,磷的脱除率较低;②钼容易发生共沉淀,钼损失大,在脱除磷的过程中,钼和磷容易出现共沉淀现象,很大一部分钼进入脱磷渣中,以镁盐法脱磷为例,脱磷后的镁盐渣中Mo含量高达2-8%;③操作繁琐,设备投资大(以萃取分离钼和钨为例,通常用N263作为萃取剂来分离钼和磷)。因此,开发一种高效、成本低廉、选择性好的方法来脱除钼、磷混合溶液中的磷尤为必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法,主要用于解决钼湿法冶金过程中钼、磷混合溶液中含磷问题,基于对磷和钼纯物质热力学性质差异的研究,提供一种高效、成本低廉、选择性好的脱除方法,通过调pH-加入选择性脱磷剂-选择性沉淀-固液分离等步骤,将钼、磷混合溶液中磷脱除,实现高效分离钼与磷的目的。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决:其步骤如下:
(1)调pH值:利用液碱,将钼、磷混合溶液的pH值调整为≥9.5,搅拌充分,然后进入下一个步骤;
(2)加入选择性脱磷剂:经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液,取样,检测钼、磷混合溶液中磷浓度,根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量,先加入碳酸钠,搅拌10min,再加入氧化钙,控制碳酸钠加入量为钼总量的0.5-5倍,控制脱磷剂氧化钙加入量为理论用量的2-10倍,然后进入下一个步骤。
(3)选择性沉淀:经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液,控制温度为25-35℃,搅拌反应60-120min,进行选择性沉淀磷,反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离:经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液,利用旋风抽滤的方法,进行过滤。先将滤液和滤渣分离,然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次,再抽干,实现固液的分离。
作为优选,所述步骤(1)中的液碱为氢氧化钠、氢氧化钙碱液中的一种。
本发明的有益效果是:通过液碱调pH为≥9.5,保障整个料液系统环境中有足够的OH-,加入选择性脱磷剂碳酸钠、氧化钙,控制温度为25-35℃,促使生成更为稳定的磷酸钙、碳酸钙,抑制钼酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙的生产,提高对磷的脱除效果,同时减少钼发生共沉淀损失,是一种选择性高的脱除磷的方法。
附图说明
图1是本发明的一种工艺图;
具体实施方式
下面通过实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节,取样检测,钼、磷混合溶液的检测结果:Mo 15g/L,P 0.67g/L。
(1)调pH值:量取400mL钼、磷混合溶液,加入氢氧化钠溶液少量,将钼、磷混合溶液pH控制为10,搅拌10min,然后进入下一个步骤;
(2)加入选择性脱磷剂:经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液,计算400ml溶液中总的磷的质量为0.27g、总钼质量为6.0g,根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量,加入碳酸钠6.0g(含钼总量的1.0倍),搅拌10min,再加入氧化钙,控制氧化钙加入量为2.33g(理论用量的3倍),然后进入下一个步骤。
(3)选择性沉淀:经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液,控制温度为35℃,搅拌反应120min,进行选择性沉淀磷,反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离:经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液,利用旋风抽滤的方法,进行过滤。先将滤液和滤渣分离,然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次,再抽干,实现固液的分离。浓料量体积为393mL,混匀后,取样,检测p为0.0064g/L,脱磷渣烘干,称重为10.2g,测Mo含量为0.12%,磷的脱除率为99.06%,钼的损失率为0.21%。
实施例2
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节,取样检测,钼、磷混合溶液的检测结果:Mo 21.6g/L,P 1.6g/L。
(1)调pH值:量取400mL钼、磷混合溶液,加入氢氧化钠溶液少量,将钼、磷混合溶液pH控制为12,搅拌10min,然后进入下一个步骤;
(2)加入选择性脱磷剂:经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液,计算400ml溶液中总的磷的质量为0.64g、总钼质量为8.64g,根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量,加入碳酸钠17.28g(含钼总量的2.0倍),搅拌10min,再加入氧化钙,控制氧化钙加入量为7.71g(理论用量的5倍),然后进入下一个步骤
(3)选择性沉淀:经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液,控制温度为35℃,搅拌反应120min,进行选择性沉淀磷,反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离:经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液,利用旋风抽滤的方法,进行过滤。先将滤液和滤渣分离,然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次,再抽干,实现固液的分离。浓料量体积为385mL,混匀后,取样,检测p为0.01g/L,脱磷渣烘干,称重为16.2g,测Mo含量为0.20%,磷的脱除率为99.40%,钼的损失率为0.70%。
实施例3
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节,取样检测,钼、磷混合溶液的检测结果:Mo 28.5g/L,P 0.54g/L。
(1)调pH值:量取400mL钼、磷混合溶液,加入氢氧化钠溶液少量,将钼、磷混合溶液pH控制为11,搅拌10min,然后进入下一个步骤;
(2)加入选择性脱磷剂:经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液,计算400ml溶液中总的磷的质量为0.216g、总钼质量为11.4g,根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量,加入碳酸钠17.1g(含钼总量的1.5倍),搅拌10min,再加入氧化钙,控制氧化钙加入量为3.25g(理论用量的5倍),然后进入下一个步骤
(3)选择性沉淀:经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液,控制温度为30℃,搅拌反应120min,进行选择性沉淀磷,反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离:经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液,利用旋风抽滤的方法,进行过滤。先将滤液和滤渣分离,然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次,再抽干,实现固液的分离。浓料量体积为392mL,混匀后,取样,检测p为0.005g/L,脱磷渣烘干,称重为6.6g,测Mo含量为0.10%,磷的脱除率为99.09%,钼的损失率为0.19%。
实施例4
本实施例含磷的钼、磷混合溶液来自于某钨钼冶炼厂N1923分离钼、钨的环节,取样检测,钼、磷混合溶液的检测结果:Mo 55g/L,P 3.75g/L。
(1)调pH值:量取2000mL钼、磷混合溶液,加入氢氧化钠溶液少量,将钼、磷混合溶液pH控制为13,搅拌10min,然后进入下一个步骤;
(2)加入选择性脱磷剂:经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液,计算400ml溶液中总的磷的质量为1.5g、总钼质量为22g,根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量,加入碳酸钠33g(含钼总量的1.5倍),搅拌10min,再加入氧化钙,控制氧化钙加入量为18.06g(理论用量的4倍),然后进入下一个步骤
(3)选择性沉淀:经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液,控制温度为25℃,搅拌反应120min,进行选择性沉淀磷,反应完成进入下一个步骤。
(4)固液分离:经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液,利用旋风抽滤的方法,进行过滤。先将滤液和滤渣分离,然后利用热水(80-90℃)洗涤渣3次,再抽干,实现固液的分离。浓料量体积为1920mL,混匀后,取样,检测p为0.0076g/L,脱磷渣烘干,称重为38.2g,测Mo含量为0.15%,磷的脱除率为99.03%,钼的损失率为0.17%。
以上实施例只是本发明示例的实施方式,对于本领域内的技术人员而言,在本发明公开了应用方法和原理的基础上,很容易做出各种类型的改进或变形,而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构或方法,因此前面描述的方式只是优选方案,而并不具有限制性的意义,凡是依本发明所作的等效变化与修改,都在本发明权利要求书的范围保护范围内。
Claims (2)
1.一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)调pH值:利用液碱,将钼、磷混合溶液的pH值调整为≥9.5,搅拌充分,然后进入下一个步骤;
(2)加入选择性脱磷剂:经过步骤(1)调好pH值的钼、磷混合溶液,取样,检测钼、磷混合溶液中磷浓度,根据钼、磷混合溶液中钼、磷总含量,先加入碳酸钠,搅拌10min,再加入氧化钙,控制碳酸钠加入量为钼总量的0.5-5倍,控制脱磷剂氧化钙加入量为理论用量的2-10倍,然后进入下一个步骤;
(3)选择性沉淀:经过步骤(2)处理后的钼、磷混合溶液,控制温度为25-35℃,搅拌反应60-120min,进行选择性沉淀磷,反应完成进入下一个步骤;
(4)固液分离:经过步骤(3)处理的钼、磷混合溶液,利用旋风抽滤的方法,进行过滤;先将滤液和滤渣分离,然后利用80-90℃热水洗涤渣3次,再抽干,实现固液的分离。
2.根据权利要求1所述的一种钼、磷混合溶液中选择性脱磷的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的液碱为氢氧化钠、氢氧化钙碱液中的一种。
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