CN108328592A - 一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，向湿法磷酸中加入碳酸钙在脱硫磷酸装置中进行脱硫，60℃下进行搅拌h，搅拌器转数300r/min；向脱硫磷酸中加入氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60～70℃中反应4h，沉淀出铁、铝的磷酸盐从而除去主要杂质，将料浆过滤，得到白肥滤渣；向滤液加入35mL P507萃取剂，在常温下进行萃取10min，分相，水相进入下一反应装置，有机相再生通过P507萃取剂回收，循环使用；向水相中加入氢氧化镁调节PH为6～6.5，得到沉淀结晶；将沉淀晶体进行离心分离，分离得到的晶体干燥得到磷酸氢镁。本发明有效的降低了生产成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，具体涉及一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺。
背景技术
环境问题现已成为全球问题，其中最为突出的是水污染问题。我国水资源人均占有量仅为世界人均占有量的l/40，水资源非常紧缺；不仅如此，随着我国工农业的不断发展和大量氨氮废水的排放，现有的水环境也在急剧恶化。我国废水排放量中工业废水占65％以上，很多含氮废水未经达标处理直接排入水体，氨氮本身不具毒性，但当其浓度超过一定浓度时即会对水体产生许多不利的影响。氨氮对环境的主要危害体现在：导致水质黑臭、降低消毒效果、生成毒副产物危害人类和生物的生存、腐蚀性、消耗水体的溶解氧和水体富营养化等。
研究开发经济、高效的工业氨氮废水处理技术是当前国内水污染控制领域研究的重点，在高浓度氨氮废水中投加一定量的磷酸氢镁与氨氮生成沉淀物MgNH4PO4以达到去除氨氮的目的，此方法称为磷酸铵镁化学沉淀法。该方法工艺简单、反应迅速、去除率高、生成的沉淀可作为复合肥利用。
传统工艺中用湿法磷酸生产磷酸二氢钾、磷酸二氢氨和磷酸二氢钠等产品时，由于镁、铁、铝元素的存在与磷酸生成磷酸盐沉淀使磷收率显著降低，浪费了磷、镁资源。并且，现有的磷酸氢镁制备工艺不仅成本高并且生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的磷酸氢镁制备工艺成本高并且效率低下，目的在于提供一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，解决磷酸氢镁的生产工艺的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，包括以下步骤：
(1)向50g湿法磷酸中加入1.15g碳酸钙在脱硫磷酸装置中进行脱硫，60℃下进行搅拌h，搅拌器转数300r/min；
(2)向脱硫磷酸中加入6.7g氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60℃～70℃中反应4h，沉淀出铁、铝的磷酸盐，将料浆过滤，得到白肥滤渣；
(3)向滤液加入35mL P507萃取剂进一步净化溶液中的铁、铝杂质，在常温下进行萃取10min，分相，水相进入下一反应装置，有机相再生通过P507萃取剂回收，循环使用；
(4)向水相中加入3.3g氢氧化镁调节PH为6～6.5，反应温度为60～70℃中反应4h，得到磷酸氢镁结晶产品料浆；
(5)将含磷酸氢镁晶体的料浆进行离心分离，分离得到的晶体在60℃进行真空干燥2h得到磷酸氢镁产品。
其中湿法磷酸中五氧化二磷浓度为23％。
所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，所述步骤(5)中还包括以下步骤：
(1)在离心分离的脱镁液中加入1.5g氢氧化钠并调节PH为9.1-9.5，在反应温度为60～70℃中进行2h中和反应；
(2)将中和后的液体在30～35℃下进行冷却结晶；
(3)将晶体离心分离得到磷酸氢二钠产品，分离后的液体进行浓缩，浓缩液返回磷酸氢二钠结晶冷却装置。
所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，所述步骤(1)中50g湿法磷酸中加入1.15g碳酸钙。
所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，所述步骤(2)中向脱硫磷酸中加入6.7g氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60～70℃中反应4h。
所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，所述步骤(4)中向水相中加入3.3g氢氧化镁调节PH为6～6.5。
化学沉淀脱氮技术的发展因其工艺简单、反应迅速、净化率高、尤其适用于高浓度氨氮废水的优势正方兴未艾。大量研究学者研究了采用化学沉淀法，向废水中投加沉淀剂，在一定条件下与氨氮发生反应，形成难溶性磷酸氨镁(MgNH4PO4)沉淀的脱氮过程，效果良好。工业上生产MgNH4PO4的磷酸氢二钠原料大部分是采用热法磷酸和氢氧化钠中和法制得，热法磷酸价格高，是高氨氮废水吸附剂成本高的根本原因。本发明为了降低其生产成本，采用价格低廉的湿法磷酸代替热法磷酸。磷矿的主要成分是氟磷酸钙，次要成分是有机物和其他无机物；金属氧化物的主要成分是氧化镁(MgO，以碳酸镁计)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化钙(CaO)等，用中强酸分解磷矿制得的磷酸统称为湿法磷酸(WPA)。用硫酸、盐酸或硝酸与磷矿反应生产WPA时，磷矿中的金属氧化物和部分非金属物质与酸反应生成相对应的盐和酸进入WPA中，国内特别是云南、贵州磷矿，其镁含量均高，对湿法磷酸制备工业级磷酸盐影响尤为显著。
镁元素是磷矿石最主要的杂质之一，它对磷酸生产过程中的磷矿酸解和硫酸钙结晶产生不利影响，并且传统工艺中用湿法磷酸生产磷酸二氢钾、磷酸二氢氨和磷酸二氢钠等产品时，由于镁、铁、铝元素的存在与磷酸生成磷酸盐沉淀使磷收率显著降低，浪费了磷、镁资源。
本发明采用湿法磷酸为原料，对于湿法磷酸而言，其中的镁元素为其本身的杂质，因此本发明里面原料中的杂质来充当对镁的添加，这样不仅极大的降低了生产所需成本，并且有效的提高了镁的综合收率，并且现有的生产工艺没有将镁元素分离出来，不仅效率低下，成本较高，并且得到的很多元素混合的产物大多扔掉，因此还造成了很多浪费。
并且本发明的制备工艺还能得到副产物磷酸氢二钠，更加实用，效率也更高。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，本发明采用湿法磷酸、氢氧化镁和氢氧化钠为原料，开发含高氨氮废水吸附剂磷酸氢镁产品新生产工艺，能达到湿法磷酸收率85％以上，氢氧化钠收率98％以上，氢氧化镁收率85％以上；
2、本发明一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，本发明含高氨氮废水吸附剂磷酸氢镁产品达到工业级产品指标；
3、本发明一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，本发明制备工艺简单，便于操作生产，并且有效的降低了生产成本，提高了生产效率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明制备工艺示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，本发明一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，包括以下步骤：
(1)50g湿法磷酸中加入1.15g碳酸钙在脱硫磷酸装置中进行脱硫，60℃下进行搅拌h，搅拌器转数300r/min；
(2)向脱硫磷酸中加入6.7g氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60℃～70℃中反应4h，沉淀出铁、铝的磷酸盐从而除去主要杂质，将料浆过滤，得到白肥滤渣；
(3)向滤液加入35mL P507萃取剂进一步净化溶液中的铁、铝杂质，在常温下进行萃取10min，分相，水相进入下一反应装置，有机相再生通过P507萃取剂回收，循环使用；
(4)向水相中加入3.3g氢氧化镁调节PH为6～6.5，反应温度为60～70℃中反应4h，得到磷酸氢镁结晶产品料浆；
(5)将含磷酸氢镁晶体的料浆进行离心分离，分离得到的晶体在60℃进行真空干燥2h得到磷酸氢镁产品。
实施例2
包括以下步骤：
(1)向30g湿法磷酸中加入0.69g碳酸钙在脱硫磷酸装置中进行脱硫，60℃下进行搅拌4h，搅拌器转数300r/min；
(2)向脱硫磷酸中加入4g氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60～70℃中反应4h，对原料中氟硅酸进行脱出，同时沉淀出大量的磷酸氢铁和磷酸氢铝，结束反应后将料浆过滤，得到白肥滤渣；
(3)向滤液加入35mL P507萃取剂进一步净化溶液中的铁、铝杂质，在常温下进行萃取10min，分相，水相进入下一反应装置，有机相再生通过P507萃取剂回收，循环使用；
(4)向水相中加入2g氢氧化镁调节PH为6～6.5，反应温度为60～70℃中反应4h，得到磷酸氢镁结晶产品料浆；
(5)将含磷酸氢镁晶体的料浆进行离心分离，分离得到的晶体在60℃进行真空干燥2h得到磷酸氢镁产品。
实施例3
包括以下步骤：
(1)向80g湿法磷酸中加入1.84g碳酸钙在脱硫磷酸装置中进行脱硫，60℃下进行搅拌4h，搅拌器转数300r/min；
(2)向脱硫磷酸中加入10.7g氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60～70℃中反应4h，对原料中氟硅酸进行脱出，同时沉淀出大量的磷酸氢铁和磷酸氢铝，结束反应后将料浆过滤，得到白肥滤渣；
(3)向滤液加入35mL P507萃取剂进一步净化溶液中的铁、铝杂质，在常温下进行萃取10min，分相，水相进入下一反应装置，有机相再生通过P507萃取剂回收，循环使用；
(4)向水相中加入5.3g氢氧化镁调节PH为6～6.5，反应温度为60～70℃中反应4h，得到磷酸氢镁结晶产品料浆；
(5)将含磷酸氢镁晶体的料浆进行离心分离，分离得到的晶体在60℃进行真空干燥2h得到磷酸氢镁产品。
实施例4
包括以下步骤：
(1)50g湿法磷酸中加入1.15g碳酸钙在脱硫磷酸装置中进行脱硫，60℃下进行搅拌4h，搅拌器转数300r/min；
(2)向脱硫磷酸中加入6.6g氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60～70℃中反应4h，对原料中氟硅酸进行脱出，同时沉淀出大量的磷酸氢铁和磷酸氢铝，结束反应后将料浆过滤，得到白肥滤渣；
(3)向滤液加入35mL P507萃取剂进一步净化溶液中的铁、铝杂质，在常温下进行萃取10min，分相，水相进入下一反应装置，有机相再生通过P507萃取剂回收，循环使用；
(4)向水相中加入3.3g氢氧化镁调节PH为6～6.5，反应温度为60～70℃中反应4h，得到磷酸氢镁结晶产品料浆；
(5)将含磷酸氢镁晶体的料浆进行离心分离，分离得到的晶体在60℃进行真空干燥2h得到磷酸氢镁产品。
(6)在离心分离的脱镁液中加入1.5g氢氧化钠并调节PH为9.1-9.5，在反应温度为60～70℃中进行2h中和反应；
(7)将中和后的液体在30-35℃下进行冷却结晶；
(8)将晶体离心分离得到磷酸二氢钠产品，分离后的液体进行浓缩，浓缩液返回磷酸二氢钠结晶冷却装置。
实施例5
对实施例1～4中的湿法磷酸、氢氧化钠、氢氧化镁的收率，以及含高氨氮废水吸附剂磷酸氢镁产品是否达到工业级产品指标进行测量，并和现有的磷酸氢镁制备工艺相比较，得到下表：
综上所述，在本发明的取值范围以及制备工艺下，所得到的磷酸氢镁品质较好，并且湿法磷酸、氢氧化钠、氢氧化镁的收率更高，优于现有的工艺，并且极大的降低了成本，与现有的制备成本相比，本发明的成本降低了47％。
因此，本发明的制备工艺不仅效率更高，并且得到的磷酸氢镁产量更多，成本更低。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向50g湿法磷酸中加入1.15g碳酸钙在脱硫磷酸装置中进行脱硫，60℃下进行搅拌h，搅拌器转数300r/min；
(2)向脱硫磷酸中加入6.7g氢氧化钠，调节PH为4.5，反应温度为60℃～70℃中反应4h，对原料中氟硅酸进行脱出，同时沉淀出大量的磷酸氢铁和磷酸氢铝，结束反应后将料浆过滤，得到白肥滤渣；
(3)向滤液加入35mL P507萃取剂进一步净化溶液中的铁、铝杂质，在常温下进行萃取10min，分相，水相进入下一反应装置，有机相再生通过P507萃取剂回收，循环使用；
(4)向水相中加入3.3g氢氧化镁调节PH为6～6.5，反应温度为60～70℃中反应4h，得到磷酸氢镁结晶产品料浆；
(5)将含磷酸氢镁晶体的料浆进行离心分离，分离得到的晶体在60℃进行真空干燥2h得到磷酸氢镁产品。
2.根据权利要求1所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中还包括以下步骤：
(1)在离心分离的脱镁液中加入1.5g氢氧化钠并调节PH为9.1-9.5，在反应温度为60～70℃中进行2h中和反应；
(2)将中和后的液体在30～35℃下进行冷却结晶；
(3)将晶体离心分离得到磷酸二氢钠产品，分离后的液体进行浓缩，浓缩液返回磷酸二氢钠结晶冷却装置。
3.根据权利要求1所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中50g湿法磷酸中加入1.15g碳酸钙脱硫。
4.根据权利要求1所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中向脱硫磷酸中加入6.7g氢氧化钠，在PH为4.5，反应温度为60～70℃中反应h。
5.根据权利要求1所述的一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺，其特征在于，所述步骤(4)中向水相中加入3.3g氢氧化镁调节PH为6～6.5。
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