CN109252050B - 一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法 - Google Patents

一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将除磷泥与粗钒渣按照(0.2‑1):100的质量比混合；(2)混合后的粉体中加入碳酸钠进行提钒；(3)提钒后的浸出液中加入氯化钙得到的除磷泥回用于步骤(1)。转炉产生的粗钒渣具有较高的温度，而钠化提钒过程中产生的除磷泥含有15‑40wt.％的水分，且除磷泥中含有硅、铝等杂质，不易抽滤，利用粗钒渣自身的热量干燥除磷泥并将除磷泥与粗钒渣混合，不仅提高了热能的利用率，提高除磷泥与粗钒渣的混合效果，还能降低回收除磷泥中金属钒的成本，经济效益高。

Description

一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法
技术领域
本发明属于冶金化工领域，具体涉及一种利用含钒废弃物提钒的方法，尤其涉及一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法。
背景技术
除磷泥为生产五氧化二钒过程中为降低含钒废液中磷的含量，在含钒废液中加入氯化钙所产生的含钒废弃物。
李昆鹏发表了题为除磷钒泥提钒工艺研究(全国铁合金学术研讨会，2014，202-204)的文章，该文章指出，除磷泥中加入适量碳酸钠可以提高钒的浸出率，降低浸出液中磷的含量。但该方法需要对除磷泥进行单独处理，对金属钒的回收成本高，且处理过程中会产生新的固体废弃物与废液，不利于工业化应用。
CN 104532009 A公开了一种高钙高磷钒渣熟料的提钒方法，该方法将高钙高磷钒渣熟料破碎研磨筛分后进行碳酸化浸出，固液分离后得到含钒浸出液，再通过现行成熟的沉钒和脱氨工艺得到钒产品。但该方法没有对固液分离后的固体废弃物进行处理，也没有对含钒浸出液中沉出的钒做进一步进行处理，该提钒方法提钒过程中会产生大量的废固与废液，环境污染严重。
CN 106011490 A公开了一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺及其系统，该工艺将钒渣焙烧后的熟料装于布料车中，浸取熟料，浸出液通过真空抽滤泵输送到一级浓缩机中，用除磷剂储罐中的除磷剂淋洗布料车中熟料，进行一次除磷，继续用水淋洗，一次浓缩机中浸出液不断溢流进入二级浓缩机中，向二级浓缩机通入蒸汽搅拌溶液，通过输液泵将除磷剂输送至除磷剂高位计量罐中，将除磷剂输送至二级浓缩机中，进行二次除磷，二级浓缩机静止、澄清后，得到合格钒溶液。但该方法需要对除磷条件进行严格控制，且除磷后所得除磷泥没有进行回收利用。
CN 103060575 A公开了一种五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺，该工艺方法首先取除磷泥，将除磷泥磨碎后制成浆液，使用蒸汽加热浆液后进行压滤，使用压滤后的浆液制取多钒酸铵。同样该方法需要对除磷泥进行单独处理，成本高，且处理过程仍然会产生大量废渣与废液。
因此，开发一种低成本回收利用除磷泥的工艺方法，不仅能够减少固体废弃物除磷泥的堆放，而且能够回收利用除磷泥中的金属钒，经济价值高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，该方法通过将除磷泥与粗钒渣混合进行钠化提钒，并将提钒后的浸出液加入氯化钙得到的除磷泥再次回用，使得除磷泥中的钒得到了最大程度的回收和利用，同时还克服了单独对除磷泥进行提钒的操作能耗高的缺点，节约了成本，并降低了除磷泥堆放所造成的资源浪费与环境污染。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将除磷泥与粗钒渣按照(0.2-1):100的质量比混合；
(2)混合后的粉体中加入碳酸钠进行提钒；
(3)提钒后的浸出液中加入氯化钙得到的除磷泥回用于步骤(1)。
本发明中采用了将除磷泥与粗钒渣按照(0.2-1):100的质量比进行混合的操作，混合后的粉体中加入碳酸钠能够使得除磷泥和粗钒渣中的钒充分浸出，从而实现了除磷泥中的钒具有更好的回收效率；除此以外，本发明还回用了提钒后浸出液中加入氯化钙得到的除磷泥，从而实现了除磷泥的再提钒，简化了操作流程，也降低了除磷泥再提钒的成本，避免了大量废渣与废液的产生。
优选地，步骤(1)所述除磷泥利用粗钒渣余热进行烘干。
本发明中除磷泥中的含水量为15-40wt.％，而且除磷泥中含有硅、铝等元素，含水量较高的除磷泥呈胶体状态，若不除去除磷泥中的水分，则除磷泥与粗钒渣无法充分混合，本发明利用粗钒渣所带有的余热对含水量较高的除磷泥进行烘干，不仅降低了除磷泥除水的成本，还能提高粗钒渣与除磷泥的混合程度，烘干时间本领域的技术人员可以根据除磷泥的含水量进行合理地选择。
优选地，所述烘干后除磷泥的含水量为0.2-5wt％，例如可以是0.2wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％。除磷泥烘干水分之后能够更好地与粗钒渣进行混合。
优选地，步骤(2)所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:(10-20)，例如可以是1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20，优选为1:(12-16)。碳酸钠的加入可以将混合粉体中不溶性的钒酸钙与磷酸钙转化为可溶性的钒酸钠与磷酸钠，加入的碳酸钠过多会使浸取液中磷的含量过高，不利于提高制备得到的五氧化二钒的纯度，但若加入的碳酸钠过少，则无法有效回收粗钒渣中的金属钒。由于本发明对除磷泥进行回收利用，因此本发明提供的提钒方法中可以加入较多的碳酸钠以提高金属钒的浸取率，通过在浸取液中加入适量的氯化钙以除磷，进而提高五氧化二钒产品的纯度。
优选地，步骤(3)所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为1000-2000mL/g，例如可以是1000mL/g、1100mL/g、1200mL/g、1300mL/g、1400mL/g、1500mL/g、1600mL/g、1700mL/g、1800mL/g、1900mL/g或2000mL/g，优选为1500-1800mL/g。由于本发明对除磷泥进行回收利用，对除磷泥中所含有的金属钒进行回收，因此浸取液中可以加入较多的氯化钙，从而降低浸取液中磷的含量，进而提高后续处理所得五氧化二钒的纯度。
优选地，步骤(2)所述提钒的方法包括如下步骤：
(a)步骤(1)混合后的粉体中加入碳酸钠，对混合后的物料进行焙烧，得到焙烧固体；
(b)浸取步骤(a)所得焙烧固体，过滤得到含钒的浸出液。
优选地，步骤(a)所述焙烧前还包括对混合后物料的粉碎和球磨。
优选地，所述经粉碎和球磨后的物料粒径为100-300目，例如可以是100目、120目、140目、160目、180目、200目、220目、240目、260目、280目或300目，优选为100-200目。
优选地，所述焙烧的温度为800-1000℃，例如可以是800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，优选为850-950℃。
优选地，所述焙烧的时间为240-300min，例如可以是240min、250min、260min、270min、280min、290min或300min，优选为250-270min。
优选地，所述焙烧在有氧气氛中进行。
优选地，所述有氧气氛中氧气的浓度为20-50Vol.％，例如可以是20Vol.％、25Vol.％、30Vol.％、35Vol.％、40Vol.％、45Vol.％或50Vol.％，优选为30-40Vol.％。
优选地，步骤(b)所述浸取包括水浸或酸浸，优选为水浸。
优选地，所述浸取的液固比为1-5mL/g，例如可以是1mL/g、2mL/g、3mL/g、4mL/g或5mL/g，优选为2-3mL/g。
优选地，所述浸取的温度为60-80℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，优选为60-70℃。
优选地，所述浸取的时间为20-60min，例如可以是20min、30min、40min、50min或60min，优选为30-40min。
作为本发明提供的除磷泥再提钒的提钒方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将除磷泥与粗钒渣按照(0.2-1):100的质量比混合，除磷泥利用粗钒渣余热烘干除磷泥后除磷泥的含水量为0.2-5％wt.；
(2)按照质量比1:(10-20)混合碳酸钠与步骤(1)混合后的粉体，粉碎、球磨至50-300目，氧气浓度20-50Vol.％的有氧气氛中，800-1000℃焙烧240-300min，得到焙烧固体，60-80℃下按照1-5mL/g的液固比水浸焙烧固体20-60min，过滤得到含钒的浸出液；
(3)含钒的浸出液中加入氯化钙得到的除磷泥回用于步骤(1)，含钒的浸出液与氯化钙的液固比为1000-2000mL/g。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本方法通过混合粗钒渣与除磷泥，不仅合理利用了粗钒渣所带有的热量对含水量较高的除磷泥进行烘干，降低了除磷泥除水所需的设备成本，且在回收粗钒渣中金属钒的同时回收了除磷泥中的金属钒，提高金属钒的回收率至72％，在创造经济价值的同时，降低了除磷泥堆放所造成了资源浪费与环境污染；
(2)由于本发明对除磷泥进行回收利用，对除磷泥中所含有的金属钒进行回收，因此浸取液中可以加入较多的氯化钙，从而降低浸取液中磷的含量，进而提高后续处理所得五氧化二钒的纯度至98.6％。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的含钒副产品除磷泥再提钒的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法的工艺流程图如图1所示，具体步骤如下：
(I)按照0.5:100的质量比混合粗钒渣与含水量30wt.％的除磷泥，除磷泥中的水分含量经过粗钒渣所带热量烘干至0.2wt.％，得到混合粉体；
(II)混合碳酸钠与混合粉体，粉碎、球磨至150目，氧气浓度35Vol.％的有氧气氛中，900℃焙烧260min，得到焙烧固体，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:14；
(III)70℃水浸步骤(II)所得焙烧固体35min，过滤得到浸取液，所述浸取的液固比为3mL/g；
(IV)向步骤(III)所得浸取液中加入氯化钙，得到底流与除磷后浸取液，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为1600mL/g；
(V)步骤(IV)所得底流经压滤机压滤后得到除磷泥，步骤(IV)所得除磷后浸取液进行后续钠化提钒处理。
实施例2
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法包括如下步骤：
(I)按照0.3:100的质量比混合粗钒渣与含水量20wt.％的除磷泥，除磷泥中的水分含量经过粗钒渣所带热量烘干至1wt.％，得到混合粉体；
(II)混合碳酸钠与混合粉体，粉碎、球磨至120目，氧气浓度40Vol.％的有氧气氛中，850℃焙烧270min，得到焙烧固体，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:12；
(III)75℃水浸步骤(II)所得焙烧固体30min，过滤得到浸取液，所述浸取的液固比为2mL/g；
(IV)向步骤(III)所得浸取液中加入氯化钙，得到底流与除磷后浸取液，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为1800mL/g；
(V)步骤(IV)所得底流经压滤机压滤后得到除磷泥，步骤(IV)所得除磷后浸取液进行后续钠化提钒处理。
实施例3
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法包括如下步骤：
(I)按照0.2:100的质量比混合粗钒渣与含水量35wt.％的除磷泥，除磷泥中的水分含量经过粗钒渣所带热量烘干至3wt.％，得到混合粉体；
(II)混合碳酸钠与混合粉体，粉碎、球磨至200目，氧气浓度30Vol.％的有氧气氛中，950℃焙烧250min，得到焙烧固体，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:16；
(III)65℃水浸步骤(II)所得焙烧固体40min，过滤得到浸取液，所述浸取的液固比为4mL/g；
(IV)向步骤(III)所得浸取液中加入氯化钙，得到底流与除磷后浸取液，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为1500mL/g；
(V)步骤(IV)所得底流经压滤机压滤后得到除磷泥，步骤(IV)所得除磷后浸取液进行后续钠化提钒处理。
实施例4
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法包括如下步骤：
(I)按照0.8:100的质量比混合粗钒渣与含水量15wt.％的除磷泥，除磷泥中的水分含量经过粗钒渣所带热量烘干至0.2w.t％，得到混合粉体；
(II)混合碳酸钠与混合粉体，粉碎、球磨至300目，氧气浓度20Vol.％的有氧气氛中，800℃焙烧300min，得到焙烧固体，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:10；
(III)60℃水浸步骤(II)所得焙烧固体60min，过滤得到浸取液，所述浸取的液固比为5mL/g；
(IV)向步骤(III)所得浸取液中加入氯化钙，得到底流与除磷后浸取液，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为1000mL/g；
(V)步骤(IV)所得底流经压滤机压滤后得到除磷泥，步骤(IV)所得除磷后浸取液进行后续钠化提钒处理。
实施例5
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法包括如下步骤：
(I)按照1:100的质量比混合粗钒渣与含水量40wt.％的除磷泥，除磷泥中的水分含量经过粗钒渣所带热量烘干至5wt％，得到混合粉体；
(II)混合碳酸钠与混合粉体，粉碎、球磨至100目，氧气浓度50Vol.％的有氧气氛中，1000℃焙烧240min，得到焙烧固体，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:20；
(III)80℃水浸步骤(II)所得焙烧固体20min，过滤得到浸取液，所述浸取的液固比为1mL/g；
(IV)向步骤(III)所得浸取液中加入氯化钙，得到底流与除磷后浸取液，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为2000mL/g；
(V)步骤(IV)所得底流经压滤机压滤后得到除磷泥，步骤(IV)所得除磷后浸取液进行后续钠化提钒处理。
实施例6
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法步骤(II)加入的碳酸钠的量略多，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:8，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法步骤(II)加入的碳酸钠的量略少，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:24，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法步骤(IV)加入的氯化钙的量略少，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为2400mL/g，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，所述提钒方法步骤(IV)加入的氯化钙的量略多，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为800mL/g，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种提钒方法，所述提钒方法包括如下步骤：
(I)混合粗钒渣与碳酸钠，粉碎、球磨至150目，氧气浓度35Vol.％的有氧气氛中，900℃焙烧260min，得到焙烧固体，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:14；
(II)70℃水浸步骤(I)所得焙烧固体35min，过滤得到浸取液，所述浸取的液固比为3mL/g；
(III)向步骤(II)所得浸取液中加入氯化钙，得到底流与除磷后浸取液，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为1600mL/g；
(IV)步骤(III)所得底流经压滤机压滤后得到除磷泥，步骤(IV)所得除磷后浸取液进行后续钠化提钒处理。
应用本发明提供的实施例1-9以及对比例1进行钠化提钒，对金属钒的回收率以及最终制备得到的五氧化二钒纯度进行分析，分析结果如表1所示：
表1
五氧化二钒纯度/％ 金属钒的回收率/％
实施例1 98.4 85
实施例2 98.4 84
实施例3 98.4 84
实施例4 98.4 83
实施例5 98.4 84
实施例6 97.5 83
实施例7 98.3 82
实施例8 97.8 84
实施例9 98.3 82
对比例1 97.5 80
由表1可知，应用实施例1-5提供的含钒副产品除磷泥再提钒的方法进行提钒，可以制备得到品位≥98％的五氧化二钒产品，而且金属钒的回收率可高达85％。
实施例6提供的含钒副产品除磷泥再提钒的方法，步骤(II)加入的碳酸钠的量略多，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:8，所得浸取液中磷的含量较高，在氯化钙的投加量不变的情况下，氯化钙无法有效去除浸取液中的磷，所得除磷后浸取液中磷的含量较高，从而导致了五氧化二钒的纯度由98.4％降低至97.5％。
实施例7提供的含钒副产品除磷泥再提钒的方法，步骤(II)加入的碳酸钠的量略少，所述碳酸钠与所述混合粉体的质量比为1:24，混合粉体中不溶性的钒酸钙无法有效地转化成可溶性的钒酸钠，浸取液中金属钒的含量较低，因此金属钒的回收率由85％降低至82％。
实施例8提供的含钒副产品除磷泥再提钒的方法，步骤(IV)加入的氯化钙的量略少，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为2400mL/g，氯化钙无法有效去除浸取液中的磷，从而导致除磷后浸取液中磷的含量较高，导致五氧化二钒的纯度由98.4％降低至97.8％。
实施例9提供的含钒副产品除磷泥再提钒的方法，步骤(IV)加入的氯化钙的量略多，所述浸取液与所述氯化钙固体的液固比为800mL/g，浸取液中的钒酸根与钙离子结合形成除磷泥中的钒酸钙，浸取液中的钒含量降低，除磷泥中的钒含量增多，导致金属钒的回收率降低，金属钒的回收率由85％降低至82％。
对比例1提供的提钒方法，在不混合除磷泥与粗钒渣的前提下，保持其他的工艺参数不发生变化，由于碳酸钠将粗钒渣中不溶性的磷与钒转变为可溶性的磷与钒，且过多的碳酸钠使浸取液中磷的含量升高，按照液固比1600mL/g加入氯化钙无法有效除磷，导致除磷后浸取液中的磷含量较高，所得五氧化二钒的纯度由98.4％降低至97.5％，且由于没有对除磷泥进行回收利用，金属钒的回收率由85％降低至80％。
综上，本方法通过混合粗钒渣与除磷泥，不仅合理利用了粗钒渣所带有的热量对含水量较高的除磷泥进行烘干，降低了除磷泥除水所需的设备成本，且在回收粗钒渣中金属钒的同时回收了除磷泥中的金属钒，提高金属钒的回收率至85％，在创造经济价值的同时，降低了除磷泥堆放所造成了资源浪费与环境污染；由于本发明对除磷泥进行回收利用，对除磷泥中所含有的金属钒进行回收，因此浸取液中可以加入较多的氯化钙，从而降低浸取液中磷的含量，进而提高后续处理所得五氧化二钒的纯度至98.4％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (25)

1.一种含钒副产品除磷泥再提钒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将除磷泥与粗钒渣按照(0.2-1):100的质量比混合；
（2）混合后的粉体中加入碳酸钠进行提钒；
（3）提钒后的浸出液中加入氯化钙得到的除磷泥回用于步骤（1）；
步骤（1）所述除磷泥利用粗钒渣余热进行烘干；所述烘干后除磷泥的含水量为0.2-5wt.%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述碳酸钠与混合后粉体的质量比为1:(10-20)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述碳酸钠与混合后粉体的质量比为1:(12-16)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述浸出液与氯化钙的液固比为1000-2000mL/g。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述浸出液与氯化钙的液固比为1500-1800mL/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述提钒的方法包括如下步骤：
（a）步骤（1）混合后的粉体中加入碳酸钠，对混合后的物料进行焙烧，得到焙烧固体；
（b）浸取步骤（a）所得焙烧固体，过滤得到含钒的浸出液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（a）所述焙烧前还包括对混合后物料的粉碎和球磨。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述经粉碎和球磨后的物料粒径为100-300目。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述经粉碎和球磨后的物料粒径为120-200目。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为800-1000℃。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为850-950℃。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述焙烧的时间为240-300min。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述焙烧的时间为250-270min。
14.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述焙烧在有氧气氛中进行。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述有氧气氛中氧气的浓度为20-50Vol.%。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述有氧气氛中氧气的浓度为30-40Vol.%。
17.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（b）所述浸取包括水浸或酸浸。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，步骤（b）所述浸取为水浸。
19.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浸取的液固比为1-5mL/g。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，所述浸取的液固比为2-3mL/g。
21.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浸取的温度为60-80℃。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述浸取的温度为60-70℃。
23.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浸取的时间为20-60min。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述浸取的时间为30-40min。
25.根据权利要求1-24任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将除磷泥与粗钒渣按照(0.2-1):100的质量比混合，除磷泥利用粗钒渣余热烘干除磷泥后除磷泥的含水量为0.2-5wt.%；
（2）按照质量比1:(10-20)混合碳酸钠与步骤（1）混合后的粉体，粉碎、球磨至50-300目，氧气浓度20-50Vol.%的有氧气氛中，800-1000℃焙烧240-300min，得到焙烧固体，60-80℃下按照1-5mL/g的液固比水浸焙烧固体20-60min，过滤得到含钒的浸出液；
（3）含钒的浸出液中加入氯化钙得到的除磷泥回用于步骤（1），含钒的浸出液与氯化钙的液固比为1000-2000mL/g。
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