CN111302318A - 一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法 - Google Patents

一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，它以改性工业纸浆废液、改性黄磷渣、粉质碳素原料、磷矿粉原料和泥磷渣为主要原料，经混料、压球而成。该方法可有效实现中低品位磷矿、黄磷渣和泥磷渣等固体废弃物的资源化利用，所得黄磷球团具有品位提高较大、抗压强度高等优点，可为中低品位磷矿粉等资源化利用提供一条有效途径；且涉及的制备方法简单，能耗较低，具有重要的经济和环境效益。

Description

一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法
技术领域
本发明属于磷化工技术领域，具体涉及一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法。
背景技术
我国磷矿资源储量丰富，但富矿(P2O5品位大于30％)只占7％，中低品位磷矿(P2O5品位为20-26％)约占我国磷矿总储量的90％，且目前工业上对中低品位磷矿的利用较少。磷矿的主要用途之一是制备磷酸，黄磷是制备磷酸的重要原料。根据我国磷矿的特点，能够作为生产黄磷的块矿仅占磷矿总量的2％。一方面黄磷生产用矿越来越少，另一方面，块矿破碎加工的工程中，产生大量的粉矿无法再利用，进一步造成资源浪费。此外，黄磷生产过程中，还会产生黄磷渣和泥磷渣两大固体废弃物，也浪费了部分有用的磷矿资源。
泥磷渣是黄磷生产过程中的主要副产品之一，粒度细，成分复杂，是危险的固体废弃物，但是其磷含量达10-20％，目前采用的主要处理泥磷的方法为回收元素磷和制备磷化合物，但是该法无法处理贫化泥磷并且处理成本高，处理过程中烟气和粉尘污染高，若能将这部分磷在黄磷生产过程中加以利用，不仅具有高经济效益，还可缓解泥磷渣对环境的污染。黄磷渣是黄磷生产过程中的另一副产品，目前主要是将其利用在建筑材料方面，但是经济效益低，因此同样存在着利用率低，存储量大等问题，每年都会花大量的财力和精力处理黄磷渣带来的污染。
磷矿球团是黄磷生产的原料之一，现阶段球团制备工艺采用的必要原料之一为粘结剂，而目前应用较广泛的是无机粘结剂，包括水玻璃、消石灰、膨润土等，但均存在一定的问题：如水玻璃的模数不同，球团产品的结构强度也不同，且大部分不满足生产要求，满足生产的优质水玻璃的制备工艺复杂，价格高昂；消石灰的主要成分是氢氧化钙(强碱性)，使用消石灰时会引入钙离子，不仅会对原矿磷含量产生影响，而且会导致助熔剂使用量增加；应用最广的膨润土虽然价格便宜，但是用量较大，且部分膨润土会吸附磷元素，制备的球团在制黄磷是会使磷流失进入渣中，造成一定程度的浪费。黄磷生产过程还需要另一种主要原料碳素，工业上一般都以块状白煤丁、焦丁等为主，但是成本相对较高。此外，在电炉生产黄磷过程中，所需温度大约为1300～1500℃，是电炉黄磷能量消耗占比最大的地方，因此进一步探索低成本、低能耗且环境友好的黄磷生产用磷矿球团及其生产工艺具有重要的经济和环境效益。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，该方法可有效实现中低品位磷矿、黄磷渣和泥磷渣等固体废弃物的资源化利用，且涉及的制备方法简单，能耗较低，具有重要的经济和环境效益。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，包括如下步骤：
1)将中低品位磷矿进行破碎，收集-1mm的筛下物料作为磷矿粉原料；
2)将黄磷渣进行酸洗处理，得改性黄磷渣；
3)将改性工业纸浆废液、改性黄磷渣、粉质碳素原料、磷矿粉原料和泥磷渣混合均匀，制得混合料；
4)所得混合料经对辊压球机压球，所得生球经热风烘干，即得黄磷用生球。
上述方案中，所述中低品位磷矿的品位为20-26％。
上述方案中，所述黄磷渣中SiO2和CaO总含量为80wt％以上，P2O5的含量小于3wt％，粒度为1mm以下。
上述方案中，所述泥磷渣中P2O5的含量为10～20wt％；由于泥磷的粒度较细，不需经过磨矿等处理，可直接将粉状的泥磷进行应用。
上述方案中，所述酸洗处理具体步骤：黄磷渣中加入水并不断搅拌1小时(在温度较低情况下进行，以减少SiO2与Ca(OH)2反应消耗)，除去水溶性物质，然后进行过滤，将过滤后的固体物质用稀硝酸进行酸洗以进一步除去酸溶物，将所得不溶物进行干燥处理，得改性黄磷渣；所得改性黄磷渣中主要含有SiO2及少部分酸不溶物，其中SiO2含量达80wt％以上，可取代传统硅石原料并用作助熔剂。
上述方案中，所述稀硝酸的浓度为20～30wt％；固体物质与稀硝酸的固液比为1:(2～5)g:mL。
上述方案中，所述改性工业纸浆废液通过将工业纸浆废液依次经过200目筛、脱水、加增稠剂(如NaCl等)、调节pH值，处理得到，其密度为1.2g/cm3以上，pH为5.5～8，有机酸含量应为30wt％以上，粘度值为1.8Pa·s以上。
上述方案中，采用醋酸钠-醋酸缓冲溶液或其他有机酸-有机酸盐调节工业纸浆废液的pH值。
优选的，所述脱水步骤在60℃水浴条件下进行蒸发，不仅可减少水分，也可以除去部分挥发物质。
上述方案中，所述粉质碳素原料为焦炭粉、白煤粉等煤粉中的一种或几种；其粒径为2mm以下。
优选的，所述压球前，混合料中进一步引入水搅拌均匀，得含水量为8～11wt％的混合料。
上述方案中，所述黄磷用生球进行煅烧处理(1100℃，40min)，得成品球团，该成品球团用于质量鉴定。
上述方案中，所述混合料中各组分及其所占重量份数包括：磷矿粉原料100份，改性工业纸浆废液0.2～0.8份、改性黄磷渣4.5～8份、粉质碳素原料10～20份、泥磷渣5～15份。
优选的，所述混合料中还可引入占改性黄磷渣用量10～20％的钾长石或钠长石；引入的钾长石或钠长石与酸洗后的黄磷渣配合作用形成复合助熔剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明以中低品位磷矿粉、黄磷渣、泥磷渣、改性工业纸浆废液等工业废弃物为主要原料制备黄磷生产用球团，所得黄磷球团具有品位较高、抗压强度高等优点，可为中低品位磷矿粉等资源化利用提供一条有效途径，具有重要的经济和环境效益。
2)本发明利用改性黄磷渣与钾长石或钠长石配合作用形成复合助熔剂，并将其完全取代传统电炉法制磷生产过程中使用的硅石，在改善资源利用问题的同时，可有效降低电炉生产黄磷所需温度(75°左右)，具有重要的环境和能耗效益。
3)本发明通过对纸浆废液进行改性并将其用作有机粘结剂，其在高温下分解可有效避免外来杂质引入，且引入的有机酸可对磷元素进行固定以减少流失；与传统膨润土类粘结剂相比，在有效避免使用膨润土等造成资源浪费问题的同时，可一定程度上提升所得球团产品的含磷量，且其添加量也远远小于膨润土，可进一步提升所得球团强度和品位；此外，所得改性纸浆废液可在后续高温条件下分解产生气体，使所得球团内部呈现多孔状，有利于电炉黄磷制备生产。
4)粉质碳素原料(焦炭粉、白煤粉或其它煤粉)可减少焙烧过程中的焦炭使用量，而且烘干过程可直接利用黄磷企业的工业废热，达到节能减排的效果，节约了大量的能源。
附图说明
图1为本发明所述利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，采用的中低品位磷矿由湖北某选矿厂提供；其中P2O5品位为20～26％；采用的泥磷渣由湖北某电炉黄磷生产处提供，其中P2O5品位为10～20％；采用的黄磷渣由湖北某电炉黄磷生产处提供，其中SiO2和CaO总含量高于80wt％，P2O5的含量小于3wt％，粒度为1mm以下。
以下实施例中，所述改性纸浆废液通过将工业纸浆废液依次过200目筛、脱水(60℃水浴蒸发，1h)、加增稠剂(NaCl)、调节pH(醋酸钠-醋酸缓冲溶液)至：pH为5.5～8，粘度值为1.8Pa·s以上；其中采用的工业纸浆废液取自湖北武汉某造纸厂；其密度在1.1g/cm3左右，pH呈现弱酸，有机酸含量达41wt％。
以下实施例中，采用的钾长石或钠长石由湖北某矿业公司提供，其中纯度均达到90％。
实施例1
一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，包括如下步骤：
1)将P2O5品位为20.41％的中低品位磷矿干燥破碎后，用振动筛干式筛分，收集-1mm的筛下物料作为磷矿粉原料；
2)将SiO2和CaO总含量为82wt％的黄磷渣进行酸洗处理：黄磷渣中加入水并不断搅拌1小时，过滤，将所得固体物质用稀硝酸进行酸洗(稀硝酸浓度为27％，固液比为1:3g:ml)以进一步除去酸溶物；将其酸不溶物干燥处理。得改性黄磷渣；
3)将工业纸浆废液在经过200目筛去除大物料、脱水、加入增稠剂(NaCl)、用醋酸钠-醋酸缓冲溶液调节pH值处理，得改性工业纸浆废液，其密度为1.4g/cm3以上，pH值为6.9，有机酸含量为53wt％，粘度值为2Pa·s；
4)称取100重量份磷矿原料、0.2重量份改性纸浆废液、8重量份复合助熔剂(改性黄磷渣7重量份和钾长石1重量份)、15重量份碳粉与5重量份P2O5品位为17.33％的泥磷渣，混合均匀，加入水分使其混合后物料含水量为8％，后进行压球，在进行烘干处理(120℃，1h)，制得黄磷用生球团；
5)将所得黄磷用生球团在1100℃温度下，焙烧时间为40min，得测试用成品球团。
经测试，本实施例所得生球团的抗压强度平均值为1027N；成品球的抗压强度为1369N，且与磷矿粉相比P2O5含量提高为1.21％，满足生产要求。
实施例2
一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，包括如下步骤：
1)将P2O5品位为23.17％的中低品位磷矿干燥破碎后，用振动筛干式筛分，收集-1mm的筛下物料作为磷矿粉原料；
2)称取100重量份磷矿原料、0.3重量份实施例1所得改性纸浆废液、7.12重量份实施例1所得改性黄磷渣、15重量份碳粉与15重量份P2O5品位为17.33％的泥磷渣，混合均匀，加入水分使其混合后物料含水量为8％，后进行压球，在进行烘干处理(120℃，1h)，制得黄磷用生球团；
3)将所得黄磷用生球团在1100℃温度下，焙烧时间为40min，得测试用成品球团。
经测试，本实施例所得生球团的抗压强度平均值为1053N；成品球的抗压强度为1386N，且与磷矿粉相比P2O5含量提高为0.97％，满足生产要求。
实施例3
一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，包括如下步骤：
1)将P2O5品位为22.62％的中低品位磷矿干燥破碎后，用振动筛干式筛分，收集-1mm的筛下物料作为磷矿粉原料；
2)称取100重量份磷矿原料、0.3重量份实施例1所得改性纸浆废液、7.46重量份复合助熔剂(实施例1所得改性黄磷渣6.48重量份和钾长石0.98重量份)、15重量份碳粉与10重量份P2O5品位为17.33％的泥磷渣，混合均匀，加入水分使其混合后物料含水量为8％，后进行压球，在进行烘干处理(120℃，1h)，制得黄磷用生球团；
3)将所得黄磷用生球团在1100℃温度下，焙烧时间为45min，得测试用成品球团。
经测试，本实施例所得生球团的抗压强度平均值为1104N；成品球的抗压强度为1439N，且与磷矿粉相比P2O5含量提高为0.91％，满足生产要求。
实施例4
一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，包括如下步骤：
1)将P2O5品位为24.95％的中低品位磷矿干燥破碎后，用振动筛干式筛分，收集-1mm的筛下物料作为磷矿粉原料；
2)称取称取100重量份磷矿原料、0.7重量份实施例1所得改性纸浆废液、6.88份复合助熔剂(实施例1所得改性黄磷渣5.98重量份和钾长石0.9重量份)、15重量份碳粉与5重量份P2O5品位为17.33％的泥磷渣，混合均匀，加入水分使其混合后物料含水量为8％，后进行压球，在进行烘干处理(120℃，1h)，制得黄磷用生球团；
3)将所得黄磷用生球团在1100℃温度下，焙烧时间为40min，得测试用成品球团。
经测试，本实施例所得生球团的抗压强度平均值为1143N；成品球的抗压强度为1468N，且与磷矿粉相比P2O5含量提高为1.02％，满足生产要求。
实施例5
一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，包括如下步骤：
1)将P2O5品位为25.73％的中低品位磷矿干燥破碎后，用振动筛干式筛分，收集-1mm的筛下物料作为磷矿粉原料；
2)称取称取100重量份磷矿原料、0.8重量份实施例1所得改性纸浆废液、7.18重量份复合助熔剂(实施例1所得改性黄磷渣6.24重量份和钾长石0.94重量份)、15重量份碳粉与15重量份P2O5品位为17.33％的泥磷渣，混合均匀，加入水分使其混合后物料含水量为8％，后进行压球，在进行烘干处理(120℃，1h)，制得黄磷用生球团；
3)将所得黄磷用生球团在1100℃温度下，焙烧时间为40min，得测试用成品球团。
经测试，本实施例所得生球团的抗压强度平均值为1170N；成品球的抗压强度为1477N，且与磷矿粉相比P2O5含量提高为0.92％，满足生产要求。
对比例1
本对比例所述黄磷生产用磷矿球团的制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于将采用的改性纸浆废液替换为膨润土，且其用量为2.5重量份。测试结果表明，采用膨润土作为粘结剂时，所得生球团的抗压强度平均值为1075N；成品球的抗压强度为1409N，且与原始磷矿粉原料相比P2O5含量提高为0.79％。本发明采用改性纸浆废液作为粘结剂与膨润土作为粘结剂相比，在有效降低其用量的基础上，所得生球产品还具有强度高、品位提高等优点。
对比例2
本对比例所述黄磷生产用磷矿球团的制备方法与实施例1大致相比，不同之处在于将采用的复合助熔剂替换为传统硅石。
经测试，本发明采用该复合助熔剂不仅可以实现黄磷渣等固废的资源化利用，还可有效降低了后续电炉黄磷生产的温度(相对传统硅石工艺可降低75℃左右)，具有显著的环境和能耗效益。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用中低品位磷矿粉制备黄磷生产用磷矿球团的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将中低品位磷矿进行破碎，收集-1mm的筛下物料作为磷矿粉原料；
2)将黄磷渣进行酸洗处理，得改性黄磷渣；
3)将改性工业纸浆废液、改性黄磷渣、粉质碳素原料、磷矿粉原料和泥磷渣混合均匀，制得混合料；
4)所得混合料经对辊压球机压球，所得生球经烘干，即得黄磷用生球。
2.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中低品位磷矿的品位为20-26％。
3.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述黄磷渣中SiO2和CaO总含量为80wt％以上，P2O5的含量小于3wt％；粒度为1mm以下。
4.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述泥磷渣中P2O5的含量为10～20wt％。
5.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸洗处理具体步骤：黄磷渣中加水搅拌，然后进行过滤，将所得固体物质用稀硝酸进行酸洗，再将所得不溶物进行干燥处理，得改性黄磷渣。
6.根据权利权利要求5所述的方法，其特征在于，所述稀硝酸的浓度为20～30wt％；固体物质与稀硝酸的固液比为1:(2～5)g:mL。
7.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性工业纸浆废液通过将工业纸浆废液依次经过筛、脱水、加增稠剂、调节pH值，处理得到；其密度为1.2g/cm3以上，pH为5.5～8，有机酸含量为30wt％以上，粘度值为1.8Pa·s以上。
8.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉质碳素原料为焦炭粉、煤粉中的一种或二者混合物；其粒径为2mm以下。
9.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合料中各组分及其所占重量份数包括：磷矿粉原料100份，改性工业纸浆废液0.2～0.8份、改性黄磷渣4.5～8份、粉质碳素原料10～20份，泥磷渣5～15份。
10.根据权利权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合料中还引入占改性黄磷渣用量10～20％的钾长石或钠长石。
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