CN1769163A

CN1769163A - 用湿法稀磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和磷酸盐的方法

Info

Publication number: CN1769163A
Application number: CN 200510021695
Authority: CN
Inventors: 钟本和; 李军; 陈亮; 龚海燕; 李燕凤; 翁贤芬
Original assignee: MIANYANG HIGH-TECH ZONE FINE AND MINISIZE NEW MATERIAL Co Ltd
Current assignee: Sichuan Jingcui Chemical Technology Co., Ltd.
Priority date: 2005-09-19
Filing date: 2005-09-19
Publication date: 2006-05-10
Anticipated expiration: 2025-09-19
Also published as: CN1313363C

Abstract

一种用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩。用湿法稀磷酸制备食品级磷酸的方法与上述方法的不同之处是预处理不仅要脱硫、脱氟、脱色，还要脱砷、脱重金属，反萃后深度脱氟与浓缩一并进行。用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的方法，工艺步骤依次为预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃、浓缩、喷雾干燥或喷浆造粒，反萃工序使用的萃取剂为KOH饱和溶液或NH₄OH饱和溶液。上述方法可降低产品能耗和生产成本，更充分利用我国的磷矿资源，在同一套装置上，既可生产净化磷酸，也可直接生产多种磷酸盐。

Description

用湿法稀磷酸制备

工业级磷酸、食品级磷酸和磷酸盐的方法

技术领域

本发明属于净化磷酸和磷酸盐的制备方法，特别涉及一种以湿法稀磷酸为原料、采用溶剂萃取法制备工业级磷酸、食品级磷酸和磷酸盐的方法。

背景技术

以热法磷酸为原料生产的各种磷酸盐产品在国民经济各个领域发挥着重要作用，是我国出口创汇的主要产品之一。但是，热法磷酸是一种高能耗、高污染、高投资和高成本的“四高”产品，随着能源危机的出现以及人们环境保护意识的提高，使用热法磷酸生产磷酸盐产品的利润空间越来越小，许多小型磷酸盐厂纷纷倒闭或停产。因此，对湿法磷酸进行净化以代替热法磷酸生产各种磷酸盐制品，已成为世界磷化工高新技术领域的一个研究方向。

中国专利ZL 03117850.2介绍了一种用湿法磷酸制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法，该方法以含P₂O₅ 50％的湿法浓缩磷酸为原料，工艺步骤包括脱硫、脱色、脱氟预处理，二次脱硫，过滤分离，萃取，深脱硫，洗涤，反萃和浓缩(或浓缩深度脱氟)。萃取剂选用磷酸三丁酯，稀释剂为煤油。该方法虽然成功地制备出了符合要求的工业级磷酸和食品级磷酸，但原料只能是浓缩后的湿法磷酸，而不能直接使用湿法稀磷酸。这主要是由于萃取剂磷酸三丁酯萃取稀磷酸效果很差，但磷酸三丁酯分离金属阳离子效果很好，因此，若能添加一种或几种协萃取剂，增强磷酸萃取率，再加上适宜的前后处理工序，则新工艺的适用范围更广，更适合中国磷矿资源特点。

目前工业级磷酸盐生产通常购买85％H₃PO₄(61.5％P₂O₅)浓磷酸为原料，使用时用水稀释，然后用KOH或NH₄OH中和得到盐溶液，对盐溶液浓缩、冷却结晶、离心分离得产品。而溶剂萃取法净化湿法磷酸中反萃得到的纯净稀磷酸浓缩后还要再次稀释，能耗较大，操作繁琐。

湿法稀磷酸较之于浓缩后的湿法磷酸，P₂O₅含量低，含水量大，杂质含量更高。生产实践表明，湿法稀磷酸的浓缩耗能较大，将含P₂O₅ 30％左右的湿法稀磷酸浓缩成含P₂O₅ 50％左右的湿法磷酸，蒸发1吨水要消耗1.1～1.2吨蒸汽，如果原矿为胶磷矿，更会增大浓缩的困难。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种用湿法稀磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸盐的方法，此种方法在保证产品质量的前提下，降低了产品的能耗和生产成本，而且可以更充分地利用我国磷矿资源，减少设备投资。

本发明的技术方案：根据湿法稀磷酸P₂O₅含量低，含水量大，杂质含量高，在萃取时萃取率低等特点设计工艺流程和选择工艺参数，相对于ZL 03117850.2专利，作了以下改进。

1、预处理工序提高了反应温度，延长了反应时间以强化除杂效果。

2、增加了二次脱氟工序，以进一步降低磷酸中的氟含量，二次脱氟加入的脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，脱氟剂按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，反应温度60～80℃，反应时间2～5小时。

3、萃取工序使用的萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚和煤油的混合物，可以提高磷酸的萃取率，降低有机相的密度和粘度，使两相分相容易。

4、制备工业级磷酸，浓缩工序采用强制真空浓缩设备，真空度为80～85kpa，以降低浓缩温度，减少设备腐蚀。

5、制备工业磷酸盐，反萃工序使用的萃取剂为KOH饱和溶液或NH₄OH饱和溶液，按有机相中磷酸化学计量比加入，初始反应温度60℃，当温度升至80～100℃时输送至浓缩装置蒸发浓缩到含水25～30％，然后喷雾干燥或喷浆造粒制工业磷酸盐。

6、二次脱氟加入沉淀促进剂烷基苯磺酸，加入量为氟含量的0.005～0.01％，以便含氟沉淀快速析出且有利于分离。

7、洗涤工序使用的洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.5～1％ NH₄H₂PO₄，工艺参数：有机相与洗涤液的相比18～20∶1，温度50～60℃，有机相为连续相，这样不仅可加强洗出微量SO₄ ^2-，而且还可弥补净化过程中的磷损失。

本发明所提供的用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩。预处理是在湿法稀磷酸中加入脱硫剂、脱氟剂、脱色剂，将脱硫、脱氟、脱色放在一个工序进行，脱硫剂为磷矿粉，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.1～1.3倍加入，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，脱色剂为活性碳或/和硅藻土，加入量为磷酸质量的0.1～1％，反应温度60～100℃，反应时间3～6小时；二次脱硫脱氟工序加入的脱硫剂为碳酸钙或/和氧化钙，脱硫剂的加入量为磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1～1.3倍，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，脱氟剂按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，反应温度60～80℃，反应时间2～5小时；萃取工序使用的萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚和煤油的混合物，磷酸三丁酯的体积百分比为50～70％，异丙醚的体积百分比为10～20％，煤油的体积百分比为20～40％，萃取工艺参数：有机相与水相的相比3～6∶1，温度50～60℃，有机相为连续相；深脱硫工序是对萃取后的有机相进行脱硫，加入的脱硫剂为碳酸钡或/和氢氧化钡，脱硫剂加入量按有机相中SO₄ ^2-化学计量比加入，反应温度50～60℃，反应时间10～30min；反萃工序使用的萃取剂为软水，工艺参数：有机相与水相的相比6～10∶1，温度50～60℃，水相为连续相；浓缩工序采用强制真空浓缩设备，真空度为80～85kpa。

本发明所提供的用湿法稀磷酸制备食品级磷酸的方法同上述用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法属于一个总的发明构思，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和深度脱氟与浓缩。与上述用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法的不同之处是预处理工序和浓缩工序的具体操作：预处理是在湿法磷酸中加入脱硫剂、脱氟剂、脱色剂、脱砷剂、脱重金属剂，将脱硫、脱氟、脱色、脱砷、脱重金属放在一个工序进行，脱硫剂为磷矿粉，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.1～1.3倍加入，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，脱色剂为活性碳或/和硅藻土，加入量为磷酸质量的0.1～1％，脱砷剂和脱重金属剂为硫化钠或/和五硫化二磷，脱砷剂和脱重金属剂按磷酸中砷和重金属含量化学计量比的1～1.2倍加入，反应温度60～100℃，反应时间3～6小时；深度脱氟与浓缩相结合，在真空条件下进行，真空度为88～95kpa，脱氟剂选用活性二氧化硅，其加入量按磷酸中氟含量化学计量比的1.3～2倍加入，反应温度80～90℃。

本发明所提供的用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃、浓缩、喷雾干燥或喷浆造粒。上述工艺步骤中，二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫和洗涤步骤与用湿法稀磷酸制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法中的相应步骤完全相同，预处理步骤与用湿法稀磷酸制备工业级磷酸方法中的预处理步骤完全相同，反萃工序使用的萃取剂为KOH饱和溶液或NH₄OH饱和溶液，按有机相中磷酸化学计量比加入，初始反应温度为60℃(此为放热反应)，当温度升至80～100℃时输送至浓缩装置蒸发浓缩到含水20～25％，然后喷雾干燥或喷浆造粒获工业磷酸盐。

上述三种方法中，二次脱氟时可加入沉淀促进剂烷基苯磺酸，烷基苯磺酸的加入量为氟含量的0.005～0.01％。

上述三种方法中，洗涤工序使用的洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.5～1％的NH₄H₂PO₄，工艺参数：有机相与洗涤液的相比18～20∶1，温度50～60℃，有机相为连续相。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明所述方法净化效果好，所制备的工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸盐完全符合国家标准。

2、由于使用湿法稀磷酸直接净化制备工业级、食品级磷酸和工业磷酸盐，相对于中国专利ZL 03117850.2，省去了从稀磷酸至浓磷酸的浓缩过程，因而可以降低能耗和生产成本(一条生产线按5万吨/年计，可以减少蒸汽消耗为1.5×5万＝7.5万吨/年，若每吨蒸汽费用为80元/吨，则可节约80×7.5＝600万元)。

3、我国存在大量胶磷矿，选矿困难，采用本发明所提供的方法制备工业级、食品级磷酸和工业磷酸盐，不必进行选矿，可减少选矿设备的投资，进一步降低成本(精矿的价格比原矿高一倍左右)，充分利用我国矿产资源。

4、增加二次脱氟，保证了稀酸的脱氟效果。二次脱氟时加入沉淀促进剂烷基苯磺酸，便于含氟沉淀快速析出且有利于分离。

5、以磷酸三丁酯和异丙醚为萃取剂，以煤油为稀释剂，萃取时降低了有机相的密度和粘度，两相分相容易，提高了稀磷酸的萃取率，萃取剂几乎不溶于磷酸，萃余酸夹带有机相可忽略，因此萃余酸可以不用精馏回收萃取剂，直接用于肥料制造，简化了流程，降低了能耗，节约了成本。

6、在洗涤过程中，向洗涤液中加入适量NH₄H₂PO₄溶液，不仅可加强洗出微量SO₄ ^2-效果，而且还可弥补净化过程中的磷损失。

7、整个工艺考虑了与磷酸盐生产结合，即肥、盐结合，将萃余物全部送去制肥；工艺过程中可以不刻意追求萃取率，而以最大磷得率为目标，本工艺磷得率可达99％以上。

8、在同一套装置上，既可生产净化磷酸，也可直接生产多种磷酸盐，有利于减少设备投资，增强设备使用的灵活性。

附图说明

图1是本发明所提供的用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的一种工艺流程图；

图2是本发明所提供的用湿法稀磷酸制备食品级磷酸的一种工艺流程图；

图3是本发明所提供的用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的一种工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：制备工业级磷酸

本实施例中，所用原料湿法稀磷酸的组成如下：

P₂O₅ SO₄ ^2- F Fe As 重金属(以Pb计) 色度

28.80％ 2.19％ 1.68％ 0.71％ 0.0014％ 0.0025％＞300

连续化生产，工艺步骤如图1所示，依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩。

(1)预处理

预处理在预处理槽中进行，脱硫剂选用精磷矿，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.2倍加入；脱氟剂选用碳酸钠和二氧化硅，碳酸钠按磷酸中氟含量化学计量比的1.0倍加入，二氧化硅按磷酸中氟含量化学计量比的0.3倍加入；脱色剂选用活性炭和硅藻土，加入量分别为磷酸质量的0.2％。反应温度为60℃，反应时间为6小时。

(2)二次脱硫脱氟

二次脱硫脱氟在脱硫、脱氟槽中进行，脱硫剂选用碳酸钙，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.2倍加入；脱氟剂选用碳酸钠和二氧化硅，碳酸钠按磷酸中氟含量化学计量比的1.0倍加入，二氧化硅按磷酸中氟含量化学计量比的0.2倍加入，沉淀剂促进剂为烷基苯磺酸，烷基苯磺酸的加入量为氟含量的0.006％；反应温度为60℃，反应时间为5小时。

(3)过滤分离

采用板框过滤机分离除去磷酸中的固体杂质。

(4)萃取

萃取在萃取塔中进行，萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚、煤油的混合物，磷酸三丁酯的体积百分数为60％，异丙醚的体积百分比为10％，煤油的体积百分比为30％。工艺参数：有机相与水相的相比4∶1，温度50℃，有机相为连续相。

(5)深脱硫

深脱硫在脱硫槽中进行，脱硫剂用碳酸钡，按有机相中SO₄ ^2-化学计量比加入，反应温度50℃，反应时间30min。

(6)洗涤

洗涤在洗涤塔中进行，洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.6％NH₄H₂PO₄，有机相与洗涤液的相比20∶1，温度50℃，有机相为连续相。

(7)反萃

反萃在反萃塔中进行，萃取剂为软水，有机相与水相的相比6∶1，温度60℃，水相为连续相。

(8)浓缩

浓缩采用强制真空浓缩设备，真空度为80kpa，将反萃所获精制磷酸浓缩后即制备成工业级磷酸。

本实施例中所制备的工业级磷酸，有关组分的含量如下：

P₂O₅ SO₄ ^2- F Fe As 重金属(以Pb计) 色度

61.50％ 0.0010％ 0.02％ 0.0020％ 0.0004％ 0.0006％＜30

实施例2：制备食品级磷酸

本实施例中，所用原料湿法稀磷酸的组成如下：

P₂O₅ SO₄ ^2- F Fe As 重金属(以Pb计) 色度

28.80％ 2.19％ 1.68％ 0.71％ 0.0014％ 0.0025％＞300

连续化生产，工艺步骤如图2所示，依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和深脱氟与浓缩。

(1)预处理

预处理在预处理槽中进行，脱硫剂选用精磷矿，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.3倍加入；脱氟剂选用碳酸钾和二氧化硅，碳酸钾按磷酸中氟含量化学计量比的1.2倍加入，二氧化硅按磷酸中氟含量化学计量比的0.3倍加入；脱色剂选用活性炭，活性炭加入量为磷酸质量的0.8％，脱砷剂和脱重金属剂选用硫化钠，按磷酸中砷和重金属含量的化学计量比的1.1倍加入。反应温度为90℃，反应时间为3小时。

(2)二次脱硫脱氟

二次脱硫脱氟在脱硫、脱氟槽中进行，脱硫剂选用氧化钙，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.3倍加入；脱氟剂选用碳酸钾和二氧化硅，碳酸钾按磷酸中氟含量化学计量比的1.2倍加入，二氧化硅按磷酸中氟含量化学计量比的0.2倍加入，沉淀促进剂为烷基苯磺酸，烷基苯磺酸的加入量为氟含量的0.008％；反应温度为80℃，反应时间为2小时。

(3)过滤分离

采用板框过滤机分离除去磷酸中的固体杂质。

(4)萃取

萃取在萃取塔中进行，萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚、煤油的混合物，磷酸三丁酯的体积百分数为60％，异丙醚的体积百分比为15％，煤油的体积百分比为25％。萃取工艺参数：有机相与水相的相比5∶1，温度60℃，有机相为连续相。

(5)深脱硫

深脱硫在脱硫槽中进行，脱硫剂用氢氧化钡，按有机相中SO₄ ^2-化学计量比加入，反应温度60℃，反应时间15min。

(6)洗涤

洗涤在洗涤塔中进行，洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.8％NH₄H₂PO₄，有机相与洗涤液的相比18∶1，温度60℃，有机相为连续相。

(7)反萃

反萃在反萃塔中进行，萃取剂为软水，有机相与水相的相比8∶1，温度55℃，水相为连续相。

(9)深脱氟与浓缩

深脱氟与浓缩工序在真空条件下进行，真空度为93kpa，所用设备为旋转蒸发器，脱氟剂选用活性二氧化硅，其加入量为磷酸中氟含量化学计量比的1.5倍。反应温度为85℃，脱氟与浓缩时间为6小时。

本实施例中所制备的食品级磷酸，有关组分的含量如下：

P₂O₅ SO₄ ^2- F Fe As 重金属(以Pb计) 色度

61.50％ 0.0010％ 0.001％ 0.0020％ 0.0001％ 0.0001％＜20

实施例3：制备工业磷酸盐

本实施例中，所用原料湿法稀磷酸的组成如下：

P₂O₅ SO₄ ^2- F Fe As 重金属(以Pb计) 色度

28.80％ 2.19％ 1.68％ 0.71％ 0.0014％ 0.0025％＞300

连续化生产，工艺步骤如图3所示，依次为预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃、浓缩、喷雾干燥。

(1)预处理

预处理在预处理槽中进行，脱硫剂选用精磷矿，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.1倍加入；脱氟剂选用碳酸钠和二氧化硅，碳酸钠按磷酸中氟含量化学计量比的1.0倍加入，二氧化硅按磷酸中氟含量化学计量比的0.2倍加入；脱色剂选用硅藻土，加入量为磷酸质量的0.6％。反应温度为80℃，反应时间为4小时。

(2)二次脱硫脱氟

二次脱硫脱氟在脱硫、脱氟槽中进行，脱硫剂选用碳酸钙和氧化钙，碳酸钙、氧化钙分别按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的0.6倍加入；脱氟剂选用碳酸钠和二氧化硅，碳酸钠按磷酸中氟含量化学计量比的1.0倍加入，二氧化硅按磷酸中氟含量化学计量比的0.3倍加入，沉淀剂促进剂为烷基苯磺酸，烷基苯磺酸的加入量为氟含量的0.005％；反应温度为70℃，反应时间为3.5小时。

(3)过滤分离

采用板框过滤机分离除去磷酸中的固体杂质。

(4)萃取

萃取在萃取塔中进行，萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚、煤油的混合物，磷酸三丁酯的体积百分数为55％，异丙醚的体积百分比为18％，煤油的体积百分比为27％。工艺参数：有机相与水相的相比5∶1，温度50℃，有机相为连续相。

(5)深脱硫

(6)洗涤

洗涤在洗涤塔中进行，洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.5％NH₄H₂PO₄，有机相与洗涤液的相比19∶1，温度55℃，有机相为连续相。

(7)反萃、浓缩

反萃工序使用的萃取剂为KOH饱和溶液，按有机相中磷酸的化学计量比加入，初始反应温度60℃(此为放热反应)，当反萃出的盐溶液温度升至90℃左右输送至浓缩装置蒸发浓缩到含水20％。

(7)喷雾干燥

将含水20％的磷酸盐溶液喷雾干燥获工业磷酸盐，喷雾干燥的温度为110℃。

本实施例中所制备的工业磷酸盐，有关组分的含量如下：

KH₂PO₄ 水分 F Fe As 重金属(以Pb计)

96～98％＜3％ 0.02％ ≤0.003％ ≤0.0015％ ≤0.0010％

Claims

1、一种用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩；

预处理是在湿法稀磷酸中加入脱硫剂、脱氟剂、脱色剂，将脱硫、脱氟、脱色放在一个工序进行，脱硫剂为磷矿粉，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.1～1.3倍加入，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅或碳酸钾和二氧化硅，按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，脱色剂为活性碳或/和硅藻土，加入量为磷酸质量的0.1～1％，反应温度60～100℃，反应时间3～6小时；

二次脱硫脱氟工序加入的脱硫剂为碳酸钙或/和氧化钙，脱硫剂的加入量为磷酸中的SO₄ ^2-化学计量比的1～1.3倍，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，脱氟剂按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，反应温度60～80℃，反应时间2～5小时；

萃取工序使用的萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚和煤油的混合物，磷酸三丁酯的体积百分比为50～70％，异丙醚的体积百分比为10～20％，煤油的体积百分比为20～40％，萃取工艺参数：有机相与水相的相比3～6∶1，温度50～60℃，有机相为连续相；

深脱硫工序是对萃取后的有机相进行脱硫，加入的脱硫剂为碳酸钡或/和氢氧化钡，脱硫剂加入量按有机相中SO₄ ^2-化学计量比加入，反应温度50～60℃，反应时间10～30min；

反萃工序使用的萃取剂为软水，工艺参数：有机相与水相的相比6～10∶1，温度50～60℃，水相为连续相；

浓缩工序采用强制真空浓缩设备，真空度为80～85kpa。

2、根据权利要求1所述的用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于二次脱硫脱氟时加入沉淀促进剂烷基苯磺酸，加入量为氟含量的0.005～0.01％。

3、根据权利要求1或2所述的用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于洗涤工序使用的洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.5～1％的NH₄H₂PO₄，工艺参数：有机相与洗涤液的相比18～20∶1，温度50～60℃，有机相为连续相。

4、一种用湿法稀磷酸制备食品级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和深脱氟与浓缩；

预处理是在湿法磷酸中加入脱硫剂、脱氟剂、脱色剂、脱砷剂、脱重金属剂，将脱硫、脱氟、脱色、脱砷、脱重金属放在一个工序进行，脱硫剂为磷矿粉，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.1～1.3倍加入，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅或碳酸钾和二氧化硅，按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，脱色剂为活性碳或/和硅藻土，加入量为磷酸质量的0.1～1％，脱砷剂和脱重金属剂为硫化钠或/和五硫化二磷，脱砷剂和脱重金属剂按磷酸中砷和重金属含量化学计量比的1～1.2倍加入，反应温度60～100℃，反应时间3～6小时；

深脱氟与浓缩在真空条件下进行，真空度为88～95kpa，脱氟剂选用活性二氧化硅，其加入量为磷酸中氟含量的化学计量比的1.3～2倍，反应温度80～90℃。

5、根据权利要求4所述的用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于二次脱硫脱氟时加入沉淀促进剂烷基苯磺酸，加入量为氟含量的0.005～0.01％。

6、根据权利要求4或5所述的用湿法稀磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于洗涤工序使用的洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.5～1％的NH₄H₂PO₄，工艺参数：有机相与洗涤液的相比18～20∶1，温度50～60℃，有机相为连续相。

7、一种用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃、浓缩、喷雾干燥或喷浆造粒；

预处理是在湿法稀磷酸中加入脱硫剂、脱氟剂、脱色剂，将脱硫、脱氟、脱色放在一个工序进行，脱硫剂为磷矿粉，按磷酸中SO₄ ^2-化学计量比的1.1～1.3倍加入，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，脱色剂为活性碳或/和硅藻土，加入量为磷酸质量的0.1～1％，反应温度60～100℃，反应时间3～6小时；

反萃工序使用的萃取剂为KOH饱和溶液或NH₄OH饱和溶液，按有机相中磷酸化学计量比加入，初始反应温度60℃，当温度升至80～100℃时输送至浓缩装置蒸发浓缩到含水20～25％，然后喷雾干燥或喷浆造粒制工业磷酸盐。

8、根据权利要求7所述的用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的方法，其特征在于二次脱硫脱氟时加入沉淀促进剂烷基苯磺酸，加入量为氟含量的0.005～0.01％。

9、根据权利要求7或8所述的用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的方法，其特征在于洗涤工序使用的洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.5～1％的NH₄H₂PO₄，工艺参数：有机相与洗涤液的相比18～20∶1，温度50～60℃，有机相为连续相。