CN101575094B - 一种磷酸净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸净化方法，包括：空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，从萃取器出来的含有P2O5的负载溶剂经分相后，轻相进入精脱硫槽；在精脱硫槽加入用洗余酸溶解的BaCO3溶液；精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；30％～70％的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余的洗余酸用于溶解BaCO3；经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃；在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。本发明工艺简单，易于操作控制，能工业化生产。

Description

一种磷酸净化方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体来说涉及一种磷酸净化方法。
背景技术
现有的湿法磷酸净化生产方法主要有以下几种：化学沉淀法、溶剂萃取法、结晶法、离子交换法等。溶剂萃取法应用广泛，技术成熟。溶剂萃取法按溶剂的不同分为非水溶性溶剂萃取法、水溶性溶剂萃取法。非水溶性溶剂萃取法，即是将有机溶剂(与水部分互溶或不溶)与湿法磷酸在萃取设备(多数为塔设备)逆流多次密切接触，磷酸进入有机相，而将杂质留在水相，以达到磷酸与杂质的分离。磷酸与溶剂的混和物(萃取相)用净化后的磷酸洗涤以进一步除去其中的杂质，然后再用纯水反萃取磷酸。非水溶性溶剂萃取法工艺较多，工业化程度较高。
但以上的净化方法只能除去大部分的阳离子，不能有效除去SO4 2-等阴离子，且影响萃取的因素多，不利于控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于操作控制，能工业化生产的磷酸净化方法。
本发明的一种磷酸净化方法，包括下述步骤：
(1)空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，温度控制在30～60℃，空载溶剂∶磷酸相比为3～6∶1；从萃取器出来的负载溶剂(即含有P2O5的甲基异丁基甲酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱硫槽；
(2)在精脱硫槽加入用洗余酸溶解的BaCO3溶液；30％～70％的洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaSO4沉淀，含BaSO4的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；
(3)洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸∶负载溶剂相比为1∶8～20，温度控制在30～60℃，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；30％～70％的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余70％～30％的洗余酸用于溶解BaCO3；
(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃，脱盐水∶负载溶剂的相比1∶8～15，温度控制在40～60℃；在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。
上述磷酸净化方法，其中：空载溶剂为甲基异丁基甲酮(MIBK)。
上述磷酸净化方法，其中：磷酸为P2O5含量为50～60％磷酸。
本发明与现有技术的相比，从以上技术方案可知，本发明具有以下优点：
1、流程短，含P2O5的有机相预洗涤与精脱硫同时在同一设备精脱硫槽内完成；
2、产品酸中杂质含量低。精脱硫用BaCO3先用洗余酸溶解，在精脱时为液液反应，反应充分。含P2O5的有机相经两次逆流洗涤，产品酸中Fe3+等杂质低。
以下通过具体实施方式，进一步说明本发明的有益效果。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
一种磷酸净化方法，包括下述步骤：
(1)空载溶剂甲基异丁基甲酮(MIBK)与P2O5含量为50％磷酸一起进入萃取器，温度控制在30℃，MIBK加入量为4.5m3/h，磷酸加入量为1.5m3/h。从萃取器出来的负载溶剂(即含有P2O5的甲基异丁基甲酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱硫槽；
(2)用0.07m3/h洗余酸溶解的BaCO3，BaCO3加入量为3kg/h，溶解后的溶液加入精脱硫槽，用于进一步脱除负载溶剂中的SO4 2-；0.15m3/h洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaSO4沉淀，含BaSO4的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；
(3)洗涤器中，用0.22m3/h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在30℃，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸返回；0.15m3/h洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；
(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂)进入反萃器，用0.3m3/h脱盐水进行反萃，温度控制在40℃；在重力作用下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及SO4 2-含量极低的净化磷酸即产品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取器重复使用，产品经化验得到指标如下：
 SO4  ppm     34
 Fe  ppm     5
 Mg  ppm     12
 As  ppm     0.5
 Pb  ppm     0.4
 重金属(以Pb计) ppm     3
实施例2：
磷酸净化方法，包括下述步骤：
(1)空载溶剂甲基异丁基甲酮(MIBK)与P2O5含量为53％磷酸一起进入萃取器，温度控制在40℃，MIBK加入量为6m3/h，磷酸加入量为1.5m3/h。从萃取器出来的负载溶剂(即含有P2O5的甲基异丁基甲酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱硫槽；
(2)用0.2m3/h洗余酸溶解BaCO3，BaCO3加入量为3kg/h，溶解后的溶液加入精脱硫槽，进一步脱除负载溶剂中的SO4 2-；0.2m3/h洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaSO4沉淀，含BaSO4的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；
(3)洗涤器中，用0.4m3/h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在50℃，0.2m3/h洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；
(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂)进入反萃器，用0.5m3/h脱盐水进行反萃，温度控制在50℃；在重力作用下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及SO4 2-含量极低的净化磷酸即产品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取器重复使用，产品经化验得到指标如下：
 SO4  ppm     32
 Fe  ppm     7
 Mg  ppm     11
 As  ppm     0.3
 Pb  ppm     0.4
重金属(以Pb计) ppm     4
实施例3：
磷酸净化方法，包括下述步骤：
(1)空载溶剂甲基异丁基甲酮(MIBK)与P2O5含量为60％磷酸一起进入萃取器，温度控制在60℃，MIBK加入量为9m3/h，磷酸加入量为1.5m3/h。从萃取器出来的负载溶剂(即含有P2O5的甲基异丁基甲酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱硫槽；
(2)用0.33m3/h洗余酸溶解BaCO3，BaCO3加入量为3kg/h。溶解后的溶液加入精脱硫槽，进一步脱除负载溶剂中的SO4 2-；0.77m3/h洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaSO4沉淀，含BaSO4的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；
(3)洗涤器中，用1.1m3/h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在60℃，洗涤酸由反萃酸(即产品)返回；0.77m3/h洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；
(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂)进入反萃器，用1.1m3/h脱盐水进行反萃，温度控制在60℃；在重力作用下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及SO4 2-含量极低的净化磷酸即产品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取器重复使用，产品经化验得到指标如下：
 SO4  ppm     29
 Fe  ppm     6
 Mg  ppm     9
 As  ppm     0.35
 Pb  ppm     0.5
 重金属(以Pb计) ppm     4
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种磷酸净化方法，包括下述步骤：
(1)空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，温度控制在30～60℃，空载溶剂∶磷酸相比为3～6∶1；从萃取器出来的含有P2O5的甲基异丁基甲酮负载溶剂在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相进入精脱硫槽；
(2)在精脱硫槽加入用洗余酸溶解的BaCO3溶液；30％～70％的洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaSO4沉淀，含BaSO4的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；
(3)洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸∶负载溶剂相比为1∶8～20，温度控制在30～60℃，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；30％～70％的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余70％～30％的洗余酸用于溶解BaCO3；
(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃，脱盐水∶负载溶剂的相比1∶8～15，温度控制在40～60℃；在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。
2.如权利要求1所述的磷酸净化方法，其中：磷酸为P2O5含量为50～60％磷酸。
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