CN103397341B - 一种从碱性废蚀刻液中回收铜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从碱性废蚀刻液中回收铜的方法。其特征是步骤如下：(1)采用Lix？系列萃取剂∶N235萃取剂∶煤油或200#溶剂油的有机相与碱性废蚀刻液萃取铜；(2)将步骤(1)所得的负载有机相用稀硫酸溶液进行洗涤；(3)将步骤(2)洗涤后的负载有机相与硫酸铜溶液进行反萃取，反萃取后的有机相返回步骤(1)重复使用，水相为硫酸铜溶液；(4)采用金属阴极电沉积步骤(3)所得硫酸铜溶液，得到电沉积铜，电沉积铜后的硫酸铜溶液返回步骤(3)重复使用。本发明的从酸性废蚀刻液中回收铜的方法，能将铜从碱性废蚀刻液中选择性分离，工艺简单，分离效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种从碱性废蚀刻液中回收铜的方法。
背景技术
印制电路板(PCB)的生产工艺流程长，蚀刻工序是PCB生产流程中比重最大的一部分。在蚀刻工序中，由于蚀刻液溶解的物质太多而使蚀刻指标，包括速度、侧蚀系数、表面洁净性等低于工艺要求时，即成为废蚀刻液。蚀刻液包括酸性蚀刻液、碱性蚀刻液和微蚀刻液。碱性蚀刻一般来说，每生产1m2线路板需消耗蚀刻液2~2.5L，相应的也产出废蚀刻液2~2.5L，其铜离子浓度很高，达160g/L或更高，这些废蚀刻液的主要成分有：重金属铜、铵盐、磷酸根及含碘化合物等无机物；含硫有机物、含氮杂环化合物和含氰根化合物等有机物；聚氧乙烯类化合物、聚乙烯醇类化合物等高分子化合物。PCB行业每年消耗精铜10万吨以上，产出的含铜废水中总铜含量在5万吨以上，氯化铵约l0万吨、无机及有机磷约4000吨、含硫含氮杂环有机物约1000吨，因此可以看出：废蚀刻液的污染指数很高，是典型的危险液体废物；同时废蚀刻液还是一种价值不菲的复合资源，其资源回收和再生利用的潜力巨大。
国内外对碱性废蚀刻液处理方法主要有置换法、电解法、中和沉淀法、萃取法等。置换法得到海绵铜品位不高，回收铜后尾液含铜量高等缺点；电解法生产出来的铜粉虽然纯度高，性能上优于其它方法生产的铜粉，但是电解法生产铜粉的效率相对较低，耗电量较高，并且废液中的重金属离子浓度不能降得很低，排放前要进行严格的治理，并且电解法容易产生氯气；中和沉淀法处理含铜废液，工艺简单，投资少，但是硫酸铜结晶后母液含铜量较高，需进一步处理，不能对废水中的铵盐等无机物和有机物循环利用，造成严重的环境污染。目前行业中应用的萃取法虽然能萃取铜，但铜萃取率低，只有50%左右；造成废水中含铜仍有60g/L左右，返回蚀刻时蚀刻速度慢的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从碱性废蚀刻液中回收铜的方法，提高回收铜的纯度和质量，提高经济效益，以减少污水排放量。
本发明所述的碱性废蚀刻液，其为印制电路板蚀刻工序过程中蚀刻了铜的废液，该废液的pH为7.5~9.5，铜离子5~160g/L及氯离子。
本发明的从碱性废蚀刻液中回收铜的方法如下：(1)采用体积比为5~20%Lix®系列萃取剂∶5~20%N235萃取剂∶75~90%煤油或200#溶剂油的有机相与碱性废蚀刻液按体积比2~25∶1萃取铜；(2)将步骤(1)所得的负载有机相用H+浓度为0.001~1.5mol/L的稀硫酸溶液按体积比0.1~10∶1进行洗涤；(3)将步骤(2)洗涤后的负载有机相与含硫酸140~240g/L、铜离子8~40g/L的硫酸铜溶液按体积比2~8∶1进行反萃取，反萃取后的有机相返回步骤(1)重复使用，水相为硫酸铜溶液；(4)采用金属阴极，在电流密度100~500A/m2下电沉积步骤(3)所得硫酸铜溶液，得到电沉积铜，电沉积铜后的硫酸铜溶液返回步骤(3)重复使用。
所述Lix®系列萃取剂为Lix84-I、Lix973或Lix984。
所述阴极为不锈钢304、不锈钢316或金属钛。
所述萃取、洗涤和反萃取级数为单级或多级。
Lix®系列萃取剂对铜具有高选择性的萃取性能，但Lix®系列萃取剂在萃取铜的过程中会释放氢离子，造成萃取体系pH下降，铜萃取率降低，特别是高浓度的铜溶液中。本发明在Lix®系列萃取剂中添加N235萃取剂，利用N235萃取剂对氢离子的高强吸附能力，从而维持碱性萃取体系pH值，从而实现碱性体系中高浓度铜溶液中铜的高萃取率；然后采用酸性溶液洗涤负载萃取剂，洗掉夹带的其它阳离子、氨和氯离子，最后将铜反萃取下来，电沉积为金属铜。
本发明的从碱性废蚀刻液中回收铜的方法，能将铜从碱性废蚀刻液中选择性分离，铜提取率高，工艺简单，分离效果好，电解出来的金属铜纯度高，含量氧量低。
具体实施方式
实施例1
某碱性废蚀刻液，其中pH为7.7，铜离子6g/L及大量氯离子；将10%Lix84-I∶5%N235萃取剂和∶85%煤油的有机相与碱性废蚀刻液按体积比为2∶1三级萃取，萃取后分析测得废水中铜浓度为0.10mg/L，经计算铜萃取率达99%；然后将负载有机相与pH=3稀硫酸溶液按体积比为10∶1三级洗涤，洗涤后，将负载有机相与含硫酸140g/L、铜离子8g/L的硫酸铜溶液按体积比为8∶1相比二级反萃取，反萃取后，有机相返回重复使用，水相为硫酸铜溶液，电流密度105A/m2下，在不锈钢316阴极电沉积得到电解铜，电解铜纯度99.95%，电沉积铜后的含硫酸140g/L、铜离子8g/L硫酸铜溶液返回反萃取有机相。
实施例2
某碱性废蚀刻液，其中pH为8.7，铜离子140g/L及大量氯离子；将5% Lix973∶15%N235萃取剂和∶80%200#溶剂油的有机相与碱性废蚀刻液按体积比为25∶1一级萃取，萃取后分析测得废水中铜浓度为3.50mg/L，经计算铜萃取率达99%；然后将负载有机相与[H+]=1.5mol/L稀硫酸溶液按体积比为5∶1二级洗涤，洗涤后，将负载有机相与含硫酸235g/L、铜离子20g/L的硫酸铜溶液按体积比为6∶1相比二级反萃取，反萃取后，有机相返回重复使用，水相为硫酸铜溶液，在电流密度200A/m2下，不锈钢304阴极电沉积得到电解铜，电解铜纯度99.98%，电沉积铜后的含硫酸200g/L、
铜离子26g/L硫酸铜溶液返回反萃取有机相。
实施例3
某碱性废蚀刻液，其中pH为9，铜离子160g/L及大量氯离子；将5%Lix984萃取剂∶5%N235萃取剂和∶90%煤油的有机相与碱性废蚀刻液按体积比为25∶1一级萃取，萃取后分析测得废水中铜浓度为5.50mg/L，经计算铜萃取率达99%；然后将负载有机相与[H+]=0.3mol/L稀硫酸溶液按体积比为0.2∶1一级洗涤，洗涤后，将负载有机相与含硫酸200g/L、铜离子30g/L的硫酸铜溶液按体积比为4∶1相比二级反萃取，反萃取后，有机相返回重复使用，水相为硫酸铜溶液，在电流密度300A/m2下，金属钛板阴极电沉积得到电解铜，电解铜纯度99.96%，电沉积铜后的含硫酸180g/L、铜离子26g/L硫酸铜溶液返回反萃取有机相。
实施例4
某碱性废蚀刻液，其中pH为8，铜离子120g/L及大量氯离子；将15% Lix84-I∶10%N235萃取剂和∶75%煤油的有机相与碱性废蚀刻液按体积比为13∶1一级萃取，萃取后分析测得废水中铜浓度为0.60mg/L，经计算铜萃取率达99%；然后将负载有机相与pH=2稀硫酸溶液按体积比为1∶1一级洗涤，洗涤后，将负载有机相与含硫酸200g/L、铜离子45g/L的硫酸铜溶液按体积比为2∶1相比一级反萃取，反萃取后，有机相返回重复使用，水相为硫酸铜溶液，在电流密度490A/m2下，不锈钢316阴极电沉积得到电解铜，电解铜纯度99.97%，电沉积铜后的含硫酸230g/L、铜离子20g/L硫酸铜溶液返回反萃取有机相。
Claims (3)
1.一种从碱性废蚀刻液中回收铜的方法，所述碱性废蚀刻液为印制电路板蚀刻工序过程中蚀刻了铜的废液，该废液的pH为7.5~9.5，铜离子5~160g/L及含有氯离子，其特征是步骤如下：(1)采用体积比为5~20%Lix®系列萃取剂∶5~20%N235萃取剂∶75~90%煤油或200#溶剂油的有机相与碱性废蚀刻液按体积比2~25∶1萃取铜；(2)将步骤(1)所得的负载有机相用H+浓度为0.001~1.5mol/L的稀硫酸溶液按体积比0.1~10∶1进行洗涤；(3)将步骤(2)洗涤后的负载有机相与含硫酸140~240g/L、铜离子8~40g/L的硫酸铜溶液按体积比2~8∶1进行反萃取，反萃取后的有机相返回步骤(1)重复使用，水相为硫酸铜溶液；(4)采用金属阴极，在电流密度100~500A/m2下电沉积步骤(3)所得硫酸铜溶液，得到电沉积铜，电沉积铜后的硫酸铜溶液返回步骤(3)重复使用；
所述金属阴极为不锈钢304、不锈钢316或金属钛。
2.根据权利要求1所述的从碱性废蚀刻液中回收铜的方法，其特征是所述Lix®系列萃取剂为Lix84-I、Lix973或Lix984。
3.根据权利要求1所述的从碱性废蚀刻液中回收铜的方法，其特征是所述萃取、洗涤和反萃取级数为单级或多级。
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