CN112626567B - 一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、废蚀刻液萃取；步骤S2、反萃取；步骤S3、配制微乳液；步骤S4、电沉积；步骤S5、收集纳米铜粉；步骤S6、干燥、包装。本发明还提供了一种所述方法制成的纳米铜粉。本发明公开的利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法原料来源广泛，价格低廉，流程短，设备投资少；产品形貌与粒径易控制，纯度高、表面活性高、比表面积大、分散性好，适合连续规模化生产。

Description

一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法
技术领域
本发明涉及有色金属回收利用技术领域，尤其涉及一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法。
背景技术
纳米铜粉具有尺寸效应、面效应和宏观量子隧道效应等特点，因其独特的物理性质和化学性质而被广泛应用于粉末冶金零部件、高级润滑油添加剂、催化剂和电子浆料等领域。同时，由于铜为贱金属，价格与金、银等贵金属相比较为低廉，因而研制纳米铜粉具有重要的理论意义和实际应用价值。
随着PCB工业的发展，各种导线对阻抗要求也越来越高，这就必然要求导线的宽度控制更加严格，然而不论人们采用酸性蚀刻还是碱性蚀刻，都存在着蚀刻废液的后处理问题。在蚀刻液中存在较大量的铜离子，如果将这些铜离子回收利用来制备纳米铜粉，不仅能变废为宝，提高产品附加值，还可以有效避免环境污染问题。
目前，国内外生产纳米铜粉的方法主要有高温加热蒸发法，电解法和还原法。高温加热蒸发法得到的产品分散性不好，设备投入较大，工艺复杂，由于表面比较清洁，未被修饰，在空气中容易氧化，甚至会发生爆炸等危险；电解法不适合规模化生产，生产的纳米颗粒粒径分布很大，粉体团聚严重。还原法生产工艺不成熟，粉末颗粒不均匀，大批量生产还有不少工艺条件有待解决。
例如，CN 200910022137.6公开了一种纳米铜粉的制备方法。该方法采用硫酸铜、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯按一定的比例复配，溶于水中混合均匀，调节pH值为0.5～4，通直流电制备纳米铜粉。采用该方法制备的纳米铜粉，铜粉易黏附在阴极上，刮粉、收集困难；且所制备的铜粉黏附在极板上易长大，导致所制备的铜粉粒径大小差别较大。
又如，CN 200510049663.3公开了一种电沉积纳米铜粉的制备方法。该方法先在蒸馏水中加入铜盐，待铜盐溶解后加入硫酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠；在脉冲直流电流的条件下制备纳米铜粉。该方法所配制的溶液为乳浊液，溶液的稳定性和均一性较差，从而导致所制备的铜粉粒径、形貌不一；且铜粉易沉积在阴极上，不能实现自脱附。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，该方法原料来源广泛，价格低廉，流程短，设备投资少；产品形貌与粒径易控制，纯度高、表面活性高、比表面积大、分散性好，适合连续规模化生产，生产效率高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废蚀刻液萃取：将收集的废蚀刻液加入到萃取槽中，加入萃取剂进行萃取；继续加入萃取剂进行萃取，重复上述操作，直至萃取后废蚀刻液中铜离子的浓度小于0.1g/L时；
步骤S2、反萃取：将经过步骤S1萃取后的富铜萃取剂通过过滤与废蚀刻液分离，用水冲洗干净后，输入反萃取槽中，加入反萃取剂，调节pH至碱性，得到铜源；
步骤S3、配制微乳液：将经过步骤S2制成的铜源，阴离子超支化型表面活性剂和辅助剂，乳化剂混合均匀后，超声分散15-25分钟，得到微乳液；
步骤S4、电沉积：将经过步骤S3制成的微乳液加入到微波中进行微波处理，处理时间为10-15分钟；然后将微乳液置于电沉积装置中，通电电沉积；
步骤S5、收集纳米铜粉：将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离，用乙醇、蒸馏水依次离心洗涤粗产物3-6次；将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离得到的母液干燥后粉碎，再进行热处理，回收；
步骤S6、干燥、包装：将经过步骤S5离心洗涤后的产物置于真空干燥箱中45-85℃下干燥至恒重，检验合格后包装，得到纳米铜粉。
优选的，步骤S1中每次加入的所述萃取剂质量相同，每次加入的萃取剂质量为废蚀刻液质量的5-10％；所述萃取剂为酚醛系强酸性阳离子交换树脂、环氧系强酸性阳离子交换树脂、乙烯吡啶系强酸性阳离子交换树脂中的任意一种。
优选的，步骤S2中所述反萃取剂为硫酸溶液、硫酸铜溶液、氯化铜溶液中的至少一种；所述反萃取剂的质量百分浓度为25-35％；步骤S2中所述富铜萃取剂、反萃取剂的质量比为(2-4):1；步骤S2中所述碱性的pH值为8-10。
优选的，步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为(35-65):(1-6):(5-12):(1-3)。
优选的，所述阴离子超支化型表面活性剂为超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1，制备方法参见CN102690641A的发明专利实施例1。
优选的，所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代2-4份、木质素磺酸钠1-3份、羟基尿素3-5份、赖氨酸1-3份、腺苷2-3份、双胍1-3份。
优选的，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选的，步骤S4中所述微波处理的微波频率为500MHZ-300GHZ，温度为25-55℃。
优选的，步骤S4中所述电沉积采用脉冲直流电流，电流密度为30-100mA/cm2，脉冲持续时间7-16秒，电沉积时间20-40分钟。
优选的，步骤S5中所述热处理温度为220-320℃。
本发明的另一个目的，在于提供一种根据所述一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法制备得到的纳米铜粉。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，该方法原料来源广泛，价格低廉，流程短，设备投资少；产品形貌与粒径易控制，纯度高、表面活性高、比表面积大、分散性好。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废蚀刻液萃取：将收集的废蚀刻液加入到萃取槽中，加入萃取剂进行萃取；继续加入萃取剂进行萃取，重复上述操作，直至萃取后废蚀刻液中铜离子的浓度小于0.1g/L时；
步骤S2、反萃取：将经过步骤S1萃取后的富铜萃取剂通过过滤与废蚀刻液分离，用水冲洗干净后，输入反萃取槽中，加入反萃取剂，调节pH至碱性，得到铜源；
步骤S3、配制微乳液：将经过步骤S2制成的铜源，阴离子超支化型表面活性剂和辅助剂，乳化剂混合均匀后，超声分散15-25分钟，得到微乳液；
步骤S4、电沉积：将经过步骤S3制成的微乳液加入到微波中进行微波处理，处理时间为10-15分钟；然后将微乳液置于电沉积装置中，通电电沉积；
步骤S5、收集纳米铜粉：将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离，用乙醇、蒸馏水依次离心洗涤粗产物3-6次；将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离得到的母液干燥后粉碎，再进行热处理，回收；
步骤S6、干燥、包装：将经过步骤S5离心洗涤后的产物置于真空干燥箱中45-85℃下干燥至恒重，检验合格后包装，得到纳米铜粉。
优选的，步骤S1中每次加入的所述萃取剂质量相同，每次加入的萃取剂质量为废蚀刻液质量的5-10％。
优选的，所述萃取剂为酚醛系强酸性阳离子交换树脂、环氧系强酸性阳离子交换树脂、乙烯吡啶系强酸性阳离子交换树脂中的任意一种。
优选的，步骤S2中所述反萃取剂为硫酸溶液、硫酸铜溶液、氯化铜溶液中的至少一种；所述反萃取剂的质量百分浓度为25-35％。
优选的，步骤S2中所述富铜萃取剂、反萃取剂的质量比为(2-4):1。
优选的，步骤S2中所述碱性的pH值为8-10。
优选的，步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为(35-65):(1-6):(5-12):(1-3)。
优选的，所述阴离子超支化型表面活性剂为超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1，制备方法参见CN102690641A的发明专利实施例1。
优选的，所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代2-4份、木质素磺酸钠1-3份、羟基尿素3-5份、赖氨酸1-3份、腺苷2-3份、双胍1-3份。
优选的，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选的，步骤S4中所述微波处理的微波频率为500MHZ-300GHZ，温度为25-55℃。
优选的，步骤S4中所述电沉积采用脉冲直流电流，电流密度为30-100mA/cm2，脉冲持续时间7-16秒，电沉积时间20-40分钟。
优选的，步骤S5中所述热处理温度为220-320℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，该方法原料来源广泛，价格低廉，流程短，设备投资少；产品形貌与粒径易控制，纯度高、表面活性高、比表面积大、分散性好。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
实施例1提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废蚀刻液萃取：将收集的废蚀刻液加入到萃取槽中，加入萃取剂进行萃取；继续加入萃取剂进行萃取，重复上述操作，直至萃取后废蚀刻液中铜离子的浓度小于0.1g/L时；
步骤S2、反萃取：将经过步骤S1萃取后的富铜萃取剂通过过滤与废蚀刻液分离，用水冲洗干净后，输入反萃取槽中，加入反萃取剂，调节pH至碱性，得到铜源；
步骤S3、配制微乳液：将经过步骤S2制成的铜源，阴离子超支化型表面活性剂和辅助剂，乳化剂混合均匀后，超声分散15分钟，得到微乳液；
步骤S4、电沉积：将经过步骤S3制成的微乳液加入到微波中进行微波处理，处理时间为10分钟；然后将微乳液置于电沉积装置中，通电电沉积；
步骤S5、收集纳米铜粉：将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离，用乙醇、蒸馏水依次离心洗涤粗产物3次；将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离得到的母液干燥后粉碎，再进行热处理，回收；
步骤S6、干燥、包装：将经过步骤S5离心洗涤后的产物置于真空干燥箱中45℃下干燥至恒重，检验合格后包装，得到纳米铜粉。
优选的，步骤S1中每次加入的所述萃取剂质量相同，每次加入的萃取剂质量为废蚀刻液质量的5％。
所述萃取剂为酚醛系强酸性阳离子交换树脂；步骤S2中所述反萃取剂为硫酸溶液；所述反萃取剂的质量百分浓度为25％。
步骤S2中所述富铜萃取剂、反萃取剂的质量比为2:1；所述碱性的pH值为8。
步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为35:1:5:1。
所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代2份、木质素磺酸钠1份、羟基尿素3份、赖氨酸1份、腺苷2份、双胍1份。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；步骤S4中所述微波处理的微波频率为500MHZ，温度为25℃。
步骤S4中所述电沉积采用脉冲直流电流，电流密度为30mA/cm2，脉冲持续时间7秒，电沉积时间20分钟。
步骤S5中所述热处理温度为220℃。
实施例2
实施例2提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为45:2.5:7:1.5；所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代2.5份、木质素磺酸钠1.5份、羟基尿素3.5份、赖氨酸1.5份、腺苷2.2份、双胍1.5份。
实施例3
实施例3提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为50:4:8:2；所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代3份、木质素磺酸钠2份、羟基尿素4份、赖氨酸2份、腺苷2.5份、双胍2份。
实施例4
实施例4提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为60:5:11:2.5；所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代3.5份、木质素磺酸钠2.5份、羟基尿素4.5份、赖氨酸2.5份、腺苷2.8份、双胍2.5份。
实施例5
实施例5提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为65:6:12:3；所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代4份、木质素磺酸钠3份、羟基尿素5份、赖氨酸3份、腺苷3份、双胍3份。
对比例1
对比例1提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步没有添加辅助剂。
对比例2
对比例2提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步没有添加阴离子超支化型表面活性剂。
对比例3
对比例3提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其与实施例1基本相同，不同的是，步没有添加超支化聚乙烯亚胺第四代和双胍。
为了进一步说明各实施例的有益技术效果，通过X射线衍射(XRD)分析，各例制成的纳米铜粉的纯度，粒径，并通过阳极板前后质量变化统计技术腐蚀率，测试结果见表1。
表1
检测项目 纯度 粒径 腐蚀率
单位 ％ nm ％
实施例1 100 20-50 0.11
实施例2 100 20-50 0.09
实施例3 100 20-50 0.07
实施例4 100 20-50 0.06
实施例5 100 20-50 0.04
对比例1 98.2 20-50 0.22
对比例2 98.7 20-50 0.16
对比例3 99.4 20-50 0.19
从上表可以看出，本发明实施例涉及的利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法制成的纳米铜粉粒径可控，纯度高，对阳极板腐蚀性小，这是各步骤各原料协同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废蚀刻液萃取：将收集的废蚀刻液加入到萃取槽中，加入萃取剂进行萃取；继续加入萃取剂进行萃取，重复上述操作，直至萃取后废蚀刻液中铜离子的浓度小于0.1g/L时；
步骤S2、反萃取：将经过步骤S1萃取后的富铜萃取剂通过过滤与废蚀刻液分离，用水冲洗干净后，输入反萃取槽中，加入反萃取剂，调节pH至碱性，得到铜源；
步骤S3、配制微乳液：将经过步骤S2制成的铜源，阴离子超支化型表面活性剂和辅助剂，乳化剂混合均匀后，超声分散15-25分钟，得到微乳液；所述辅助剂包括如下按重量份计的各组分：超支化聚乙烯亚胺第四代2-4份、木质素磺酸钠1-3份、羟基尿素3-5份、赖氨酸1-3份、腺苷2-3份、双胍1-3份；
步骤S4、电沉积：将经过步骤S3制成的微乳液加入到微波中进行微波处理，处理时间为10-15分钟；然后将微乳液置于电沉积装置中，通电电沉积；
步骤S5、收集纳米铜粉：将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离，用乙醇、蒸馏水依次离心洗涤粗产物3-6次；将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离得到的母液干燥后粉碎，再进行热处理，回收；
步骤S6、干燥、包装：将经过步骤S5离心洗涤后的产物置于真空干燥箱中45-85℃下干燥至恒重，检验合格后包装，得到纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S1中每次加入的所述萃取剂质量相同，每次加入的萃取剂质量为废蚀刻液质量的5-10%；所述萃取剂为酚醛系强酸性阳离子交换树脂、环氧系强酸性阳离子交换树脂、乙烯吡啶系强酸性阳离子交换树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S2中所述反萃取剂为硫酸溶液、硫酸铜溶液、氯化铜溶液中的至少一种；所述反萃取剂的质量百分浓度为25-35%；步骤S2中所述富铜萃取剂、反萃取剂的质量比为(2-4):1；步骤S2中所述碱性的pH值为8-10。
4.根据权利要求1所述的一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S3中所述铜源，阴离子超支化型表面活性剂、辅助剂、乳化剂的质量比为(35-65):(1-6):(5-12):(1-3)。
5.根据权利要求1所述的一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S4中所述微波处理的微波频率为500MHZ-300GHZ，温度为25-55℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S4中所述电沉积采用脉冲直流电流，电流密度为30-100mA/cm2，脉冲持续时间7-16秒，电沉积时间20-40分钟。
8.根据权利要求1所述的一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤S5中所述热处理温度为220-320℃。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法制备得到的纳米铜粉。
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