CN103966446A - 一种从电镀污泥中分离回收铜、镍、铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法。本方法的主要步骤为：第一步：将电镀污泥溶解，过调节pH将三价铁离子以氢氧化铁沉淀形式去除；第二步：通过调节pH形成铜、镍沉淀，经过滤洗涤后加入丙三醇形成绛蓝色的甘油铜溶液，实现铜与镍的分离，分离后的绛蓝色溶液通过调节pH析出氢氧化铜的沉淀；第三步：将第二步得到的氢氧化镍沉淀经洗涤后用硫酸溶解得到硫酸镍溶液，经蒸干后得到酸式硫酸镍。本发明充分利了铜、镍、铁化学性质的差异，实现了电镀污泥中铜铁镍共存时难以回收的问题，并分别得到了相应的回收产品；具有工艺流程短、操作简单、回收率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用领域，具体是涉及从一种含铜、铁、镍电镀污泥中分离提取有价金属的方法。
背景技术
电镀污泥是电镀生产过程中产生的电镀废水和废旧电镀液在处理过程中产生的固体废弃物，由于通常具有水分含量高、含多种重金属、易被浸出等特点，因此在被堆置过程中容易对周边的环境产生严重威胁。电镀污泥中含有多种金属成分，且含量较高，因此电镀污泥是一种廉价的可再生资源，从电镀污泥中分离回收有价金属组分是一项非常有意义的工作，不仅能够安全处置容易产生污染的电镀污泥，而且还能够回收其中宝贵的金属资源。
目前关于从电镀污泥中回收铜镍的研究较多，但大都使用离子交换树脂、萃取、膜分离等手段，虽然分离效率较高，但由于离子交换树脂、膜分离的自身成本及运行成本较高，所以实际应用并不广泛。相反，传统的化学沉淀法具有操作简单、运行成本低等优点仍然在重金属污泥处理中得到广泛的应用。专利公开号CN1309194A 提出了一种含镍三氯化铁刻蚀液的再生和回收镍的方法，通过向刻蚀液中加入Fe粉，将三价铁还原成二价铁后，加入H2S作为沉淀剂，将Ni2+通过形成沉淀从溶液中去除后再向溶液中通入氯气将二价铁氧化为三价铁实现溶液中三价铁和镍离子的分离，这种方法具有工艺流程短，操作简单等优点。中国专利CN1354266A 涉及了一种铜镍金属废料的金属回收工艺， 先将铜镍金属混合物酸化结晶，经水解后加入氢氧化镍，通过调节pH分离出硫酸镍，再次调节pH分离出硫酸铜，并将硫酸镍和硫酸镍分别提纯结晶以得到更高品味的产品，这种方法具有成本低、效率高、无污染等特点。公开号CN 103274483 A 公开了一种镍镀层退镀废液的镍回收工艺，具体为通过向废液中引入碳酸根或氢氧根将废液中的镍离子沉淀，用碳酸氢铵或氨的混合溶液对得到的沉淀进行洗涤，最终得到的固体物料为碳酸镍。以上公开发明都涉及到了镍的分离，但都仅仅涉及到了铜镍或铁镍两种金属的分离，对于含有铜铁镍三种金属的废液或废料的分离较少报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对电镀生产过程中产生的含有铜、铁、镍三种元素的污泥难以处理问题，提供一种从含有铜铁镍三种金属元素的电镀污泥中回收有用金属的工艺方法。
本发明所述的一种从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法，包括以下步骤：
1）将电镀污泥使用1-5mol/L硫酸溶解后，得到含Cu2+、Fe3+、Ni2+的溶液；
2）使用NaOH调节溶液至pH 3-5，静置沉降，经过滤后得到氢氧化铁的沉淀，滤液为含有Cu2+、Ni2+的溶液；
3）将步骤2）含有Cu2+、Ni2+的溶液用NaOH调节至pH7-8，静置3-5h形成沉淀，过滤后得到含有铜镍的氢氧化物的沉淀，将沉淀用去离子水洗涤干净；
4）将步骤3）得到的沉淀加入水混合调节至pH9-11，加入沉淀中铜物质量1.2-1.6倍的丙三醇，搅拌条件下氢氧化铜与丙三醇反应生成绛蓝色甘油铜溶液，经过滤后实现滤液和沉淀的分离，；
5）将步骤4）获得的甘油铜溶液中加入1-5mol/L硫酸调节至pH7-8，重新生成氢氧化铜的沉淀，过滤后得到氢氧化铜的沉淀；
6）将步骤4）得到的沉淀用去离子水洗涤，过滤得到氢氧化镍沉淀，再次使用1-5mol/L硫酸溶液将氢氧化镍沉淀溶解，经蒸干后得到硫酸镍产品。
步骤1）中使用硫酸将电镀污泥溶解3-10h， 固液比为1:10。
步骤2)中使用NaOH调节溶液后静置沉降8-24h。
步骤3）中将沉淀在固液比1:20的条件下用去离子水洗涤3次。
步骤4）中沉淀加入水混合后的液固比为1：20。
本发明以含有铜、铁、镍的电镀污泥为原料，通过酸溶、调节pH形成沉淀，使铁分离出来；再次通过氢氧化铜能够溶解于碱性的丙三醇溶液中，实现氢氧化铜和氢氧化镍的分离。本发明工艺具有流程短，操作简单，基础投资少、能分离多种重金属等优点，具有能够产生经济和社会效益的潜力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
向20g烘干的电镀污泥加入1mol/L的硫酸溶液200mL，溶解3h，过滤得到的浸出液即为含有Cu2+、Ni2+的溶液，使用NaOH调节pH为3，静置沉淀8h，过滤后得到93%氢氧化铁的沉淀。使用氢氧化钠调节滤液pH为7，静置沉淀3h，将过滤得到的沉淀用去离子水洗涤3次(液固比20)。将沉淀与去离子水以液固比20混合后用NaOH调节pH为9，加入与沉淀中铜离子化学计量数1.2倍的丙三醇搅拌后形成绛蓝色溶液，过滤后得到氢氧化镍的沉淀；得到的绛蓝色溶液为甘油铜溶液同加入1mol/L硫酸调节pH7重新生成重新生成沉淀过滤、烘干后得到质量分数为80%的氢氧化铜；过滤后得到氢氧化铜的沉淀经去离子水洗涤3次(液固比20)后，用1mol/L硫酸溶解氢氧化镍沉淀(液固比10)，经蒸干后得到质量分数为90%硫酸镍。
实施例2
向20g烘干的电镀污泥加入5mol/L的硫酸溶液200mL，溶解3h，过滤得到的浸出液即为含有Cu2+、Ni2+的溶液，使用NaOH调节pH为5，静置沉淀24h，过滤后得到95%氢氧化铁的沉淀。使用氢氧化钠调节滤液pH为8，静置沉淀5h，将过滤得到的沉淀用去离子水洗涤3次(液固比20)。将沉淀与去离子水以液固比20混合后用NaOH调节pH为11，加入与沉淀中铜离子化学计量数1.6倍的丙三醇搅拌后形成绛蓝色溶液，过滤后得到氢氧化镍的沉淀；得到的绛蓝色溶液为甘油铜溶液同加入5mol/L硫酸调节pH=8重新生成重新生成沉淀过滤后、烘干后得到质量分数为83%的氢氧化铜；经去离子水洗涤3次(液固比20)后，用5mol/L硫酸溶解氢氧化镍沉淀(液固比10)，经蒸干后得到质量分数为93%硫酸镍。
实施例3
向20g烘干的电镀污泥加入3mol/L的硫酸溶液200mL，溶解5h，过滤得到的浸出液即为含有Cu2+、Ni2+的溶液，使用NaOH调节pH为4，静置沉淀15h，过滤后得到92%氢氧化铁的沉淀。使用氢氧化钠调节滤液pH为7.5，静置沉淀4h，将过滤得到的沉淀用去离子水洗涤3次(液固比20)。将沉淀与去离子水以液固比20混合后用NaOH调节pH为10，加入与沉淀中铜离子化学计量数1.4倍的丙三醇搅拌后形成绛蓝色溶液，过滤后得到氢氧化镍的沉淀；得到的绛蓝色溶液为甘油铜溶液同加入3mol/L硫酸调节pH=7.5重新生成沉淀过滤、烘干后得到质量分数为82%的氢氧化铜；经去离子水洗涤3次(液固比20)后，用3mol/L硫酸溶解氢氧化镍沉淀(液固比10)，经蒸干后得到质量分数为94%硫酸镍。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将电镀污泥使用1-5mol/L硫酸溶解后，得到含Cu2+、Fe3+、Ni2+的溶液；
2）使用NaOH调节溶液至pH 3-5，静置沉降，经过滤后得到氢氧化铁的沉淀，滤液为含有Cu2+、Ni2+的溶液；
3）将步骤2）含有Cu2+、Ni2+的溶液用NaOH调节至pH7-8，静置3-5h形成沉淀，过滤后得到含有铜镍的氢氧化物的沉淀，将沉淀用去离子水洗涤干净；
4）将步骤3）得到的沉淀加入水混合调节至pH9-11，加入沉淀中铜物质量1.2-1.6倍的丙三醇，搅拌条件下氢氧化铜与丙三醇反应生成绛蓝色甘油铜溶液，经过滤后实现滤液和沉淀的分离，；
5）将步骤4）获得的甘油铜溶液中加入1-5mol/L硫酸调节至pH7-8，重新生成氢氧化铜的沉淀，过滤后得到氢氧化铜的沉淀；
6）将步骤4）得到的沉淀用去离子水洗涤，过滤得到氢氧化镍沉淀，再次使用1-5mol/L硫酸溶液将氢氧化镍沉淀溶解，经蒸干后得到硫酸镍产品。
2.根据权利要求1所述的从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法，其特征在于：步骤1）中使用硫酸将电镀污泥溶解3-10h， 固液比为1:10。
3.根据权利要求1或2所述的从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法，其特征在于：步骤2)中使用NaOH调节溶液后静置沉降8-24h。
4.根据权利要求1或2所述的从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法，其特征在于：步骤3）中将沉淀在固液比1:20的条件下用去离子水洗涤3次。
5.根据权利要求1或2所述的从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法，其特征在于：步骤4）中沉淀加入水混合后的液固比为1：20。
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