CN105481158A - 一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法。本发明中所述的覆铜板微生物浸出液是由含嗜酸亚硫酸铁杆菌的微生物经过新陈代谢将覆铜板上的铜浸出到溶液中而得到的浸出液。本发明中首先通过高温水热法将浸出液中微生物除去，再用碳酸盐溶液法将溶液中铜离子沉淀，实现铜离子和铁离子的分离，最后分别将所得沉淀和溶液处理，制得高纯度纳米铜粉和三氧化二铁/石墨烯的复合材料，实现覆铜板微生物法浸出液的资源化。本发明资源化方法工艺简单、构思巧妙，环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法，即利用覆铜板微生物浸出液为原料而将其转化为高价值材料。
背景技术
随着电子产业的不断发展，电子废弃物的资源化处理已经成为当前亟待解决的课题，引起了全社会的广泛关注。其中电子垃圾中金属材料的回收和资源化是亟待解决问题之一。铜是废弃印刷线路板中的主要金属物质，对其进行合理的资源化，不仅可以弥补日益稀缺的铜资源，而且有利于维护了环境的清洁和健康。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法。其以浸出液中的铜离子和铁离子为原料，制备了多种形态铜粉和三氧化二铁/石墨烯的复合材料，实现了覆铜板微生物浸出液在的铜离子和铁离子的二次应用。本发明所确立的方法无污染排放，无环境污染，不仅缓解了电子废弃物对环境的污染，而且做到了资源的高价值回收利用。
本发明技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法，首先通过高温水热法除去微生物浸出液中的微生物，其次利用碳酸盐溶液法处理浸出液，得到铜盐溶液和含铁的沉淀，实现浸出液中铜离子和铁离子分离；然后，将含铁的沉淀用硫酸溶解、并和氧化剂、氧化石墨烯作用，通过水热法制备得到Fe2O3/石墨烯复合材料；将铜盐溶液在还原剂作用下还原制备得到铜粉，实现覆铜板微生物法浸出液的资源化。
本发明中，高温水热法具体工艺条件为：水热反应温度为150℃-180℃，反应时间为5-10小时。
本发明中，所述还原剂为抗坏血酸或者甲醛。
本发明中，所述氧化剂为双氧水。
本发明中，碳酸盐溶液法的具体工艺如下：向除去微生物的覆铜板微生物浸出液中加入双氧水，再加入可溶性的碳酸盐水溶液，搅拌下，加热到60-70℃，调节溶液pH至5.5-6.0，静置，过滤分离得到含铁的沉淀和铜盐溶液。
本发明中，以含铁的沉淀为原料制备Fe2O3/石墨烯复合材料的具体步骤如下：
①先取含铁的沉淀，向其中加入铁粉、硫酸，溶解后得到溶液，再取0.5-1mL的溶液
加入10-20g冰；
②取60-100mL2-3mg/mL的氧化石墨烯分散液加入30-50g无水乙醇，超声分散；
③将氧化石墨烯快速加入步骤①的溶液中，超声分散；
④再向其中加入氧化剂，边滴加边搅拌，超声分散；
⑤将步骤④所得溶液置入水热反应釜中，170-180℃温度下反应10-12h，室温下冷却；
⑥将步骤⑤所得的沉淀透析处理后，再冷冻干燥得到Fe2O3/石墨烯复合材料。
本发明的有益效果如下：
本发明的覆铜板微生物浸出液是用于浸出覆铜板上的铜的含嗜酸亚硫酸铁杆菌的微生物浸出液；本发明的一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法由于是利用覆铜板微生物浸出液作为主要原料进行生产的，所以本发明具有环境友好的特点。
本发明的一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法由于是利用水热法和碳酸盐法，经检测，本发明用两个步骤实现了微生物，铜离子和铁离子的高效快速分离，所以本发明具有分离效率高的特点。
进一步，本发明是关于覆铜板微生物浸出液的资源化方法，不仅解决了电子废弃物的回收再利用的问题，而且实现变废为宝，从而提高了电子废弃物上覆铜板中金属材料的附加值，给社会带来一定的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明资源化方法的流程示意图。
图2为本发明实施例2制备的铜粉的SEM图。
图3为本发明实施例2方案一制备的铜粉的SEM图。
图4为本发明实施例2方案二制备的铜粉的SEM图。
图5为本发明实施例2方案二制备的铜粉的XRD图。
图6为本发明实施例2方案三所制备的Fe2O3/石墨烯复合材料的SEM图。
图7为本发明实施例2方案四所制备的Fe2O3/石墨烯复合材料的SEM图。
图8为本发明实施例2方案五所制备的Fe2O3/石墨烯复合材料的SEM图。
图9为本发明实施例2方案五所制备的Fe2O3/石墨烯复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细阐述。
图1为本发明资源化方法流程示意图。
本发明中的覆铜板生物浸出液是用于浸出覆铜板上的铜的含嗜酸亚硫酸铁杆菌的微生物浸出液。
实施例1
一种覆铜板生物浸出液资源化的处理方法，具体步骤如下：
（1）取100mL覆铜板微生物浸出液(浸出液中，嗜酸亚硫酸杆菌通过将S、Fe等元素还原物质氧化，获得细胞新陈代谢所需的能量，与此同时，氧化产物将Cu氧化为Cu2+)置于水热反应釜中180℃下处理8小时，室温冷却，抽滤除去沉淀，得到溶液１。
（2）向步骤（1）所得溶液１中加入5mL35wt%的双氧水，再加入可溶性的碳酸盐水溶液，在机械搅拌下，加热到60℃调节溶液pH至6，静置，过滤分离得到沉淀１和溶液２。
（3）将步骤（2）中所得溶液2，采用如下步骤制备铜粉，具体步骤如下：
①取40mL的溶液2，加入0.0768gNaOH，加入10mL的无水乙醇，磁力搅拌30min，
得到悬浮液A；
②称取0.5745g的抗坏血酸，溶于40mL去离子水，磁力搅拌30min，得到溶液B；
③将B滴加到A中，在80℃下搅拌2.5h；
④将步骤③得到的铜粉离心3次，用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，过滤，
将最终得到铜粉分散保存在3wt%的水合肼中。
（4）将步骤（2）所得的沉淀1溶解于10mL1mol/L稀硫酸中，加入6g的铁粉，搅拌6-12h，离心分离沉淀，得到溶液3；
（5）将步骤（4）中所得溶液3，采用如下步骤制备Fe2O3/石墨烯复合材料，具体步骤如下：
①取60mL2.5mg/mL的氧化石墨烯加入30g无水乙醇，超声分散10min；
②取0.5mL的溶液3加入10g无水乙醇，超声分散10min；
③将氧化石墨烯快速加入溶液3中，超声分散10min;
④再缓慢滴加5mL35wt%的双氧水，边滴加边搅拌，超声分散10min;
⑤将步骤④所得溶液置入500mL的聚四氟乙烯内胆水热反应釜中，置于烘箱中，180℃
下反应10h，室温下冷却；
⑥将步骤⑤所得的沉淀，透析处理7天，再冷冻干燥得到固体。
实施例2
一种覆铜板生物浸出液资源化的处理方法，具体步骤如下：
（1）取100mL覆铜板微生物浸出液置于水热反应釜中180℃下处理8小时，室温冷却，抽滤除去沉淀，得到溶液１。
（2）向步骤（1）所得溶液１中加入3mL35wt%的双氧水，再加入可溶性的碳酸盐水溶液，在机械搅拌下，加热到60℃调节溶液pH至5.5，静置，过滤分离得到沉淀和溶液。
（3）将步骤（2）中所得溶液2，采用如下方案制备铜粉。
方案一：
①取40mL的溶液2，加入0.0856gNaOH，加入10mL的无水乙醇，磁力搅拌30min，
得到悬浮液A；
②称取0.5745g的抗坏血酸，溶于40mL去离子水，磁力搅拌30min，得到溶液B；
③将B滴加到A中，在80℃下搅拌2.5h；
④将步骤③得到的铜粉离心3次，用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，过滤，将最终得到铜粉分散保存在3wt%的水合肼中。图2是收集到方案一制备铜粉的电镜图。图5是方案一制备铜粉的XRD图。
方案二：
①取90mL的溶液2，在磁力搅拌下，缓慢加入60mL的4mol/LNaOH，再加入105mL
的甲醛（38wt%），磁力搅拌30min；
②将步骤①得到的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下反应12h，在
室温下冷却；
③将步骤②得到的铜粉离心3次，用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，过滤，将最终得到铜粉分散保存在3wt%的水合肼中。图3、图4是收集到的方案二制备铜粉的电镜图。图5为本发明实施例2方案二制备的铜粉的XRD图。
（4）将步骤（2）所得的沉淀1溶解于10mL1mol/L稀硫酸中，加入6g的铁粉，搅拌10h，离心分离沉淀，得到溶液3；
（5）将步骤（4）中所得溶液3，采用如下方案制备Fe2O3/石墨烯复合材料。
方案三：
①取100mL2.5mg/mL的氧化石墨烯加入30g无水乙醇，超声分散10min；
②取0.5mL的溶液3加入10g冰；
③将氧化石墨烯快速加入溶液3中，超声分散10min；
④在冰浴中，再缓慢滴加3mL35wt%的双氧水，边滴加边搅拌，超声分散10min；
⑤将步骤④所得溶液置入500mL的聚四氟乙烯内胆水热反应釜中，置于烘箱中，180℃
下反应10h，室温下冷却；
⑥将步骤⑤所得的沉淀，透析处理7天，再冷冻干燥得到Fe2O3/石墨烯的复合材料；图6是收集到的Fe2O3/石墨烯的复合材料的电镜图。
方案四：
①取100mL2.5mg/mL的氧化石墨烯加入30g无水乙醇，超声分散10min；
②取1mL的溶液3加入10g冰；
③将氧化石墨烯快速加入溶液3中，超声分散10min；
④在冰浴中，再缓慢滴加5mL35wt%的双氧水，边滴加边搅拌，超声分散10min；
⑤将步骤④所得溶液置入500mL的聚四氟乙烯内胆水热反应釜中，置于烘箱中，180℃
下反应10h，室温下冷却；
⑥将步骤⑤所得的沉淀，透析处理7天，再冷冻干燥得到Fe2O3/石墨烯的复合材料。图7是收集到的Fe2O3/石墨烯的复合材料的电镜图。
方案五：
①取60mL2.5mg/mL的氧化石墨烯加入30g冰，超声分散10min；
②取1mL的溶液3加入10g冰；
③将氧化石墨烯快速加入溶液3中，超声分散10min；
④在冰浴中，再缓慢滴加3mL35wt%的双氧水，边滴加边搅拌，超声分散10min；
⑤将步骤④所得溶液置入500mL的聚四氟乙烯内胆水热反应釜中，置于烘箱中，180℃
下反应10h，室温下冷却；
⑥将步骤⑤所得的沉淀，透析处理7天，再冷冻干燥得到Fe2O3/石墨烯的复合材料。图8是收集到的Fe2O3/石墨烯的复合材料的电镜图。图9为本发明实施例2方案五所制备的Fe2O3/石墨烯复合材料的XRD图。
Claims (6)
1.一种覆铜板微生物浸出液的资源化方法，其特征在于，首先通过高温水热法除去微生物浸出液中的微生物，其次利用碳酸盐溶液法处理浸出液，得到铜盐溶液和含铁的沉淀，实现浸出液中铜离子和铁离子的分离；然后，将所述含铁的沉淀用硫酸溶解、并和氧化剂、氧化石墨烯作用，通过水热法制备得到Fe2O3/石墨烯复合材料；将所述铜盐溶液在还原剂作用下还原制备得到铜粉，实现覆铜板微生物法浸出液的资源化。
2.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于，高温水热法具体工艺条件为：水热反应温度为150℃-180℃，反应时间为5-10小时。
3.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水。
4.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸或者甲醛。
5.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于，碳酸盐溶液法的具体工艺如下：
向除去微生物的覆铜板微生物浸出液中加入双氧水，再加入可溶性的碳酸盐水溶液，搅拌下，加热到60-70℃，调节溶液pH至5.5-6.0，静置，过滤分离得到含铁的沉淀和铜盐溶液。
6.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于，以含铁的沉淀为原料制备Fe2O3/石墨烯复合材料的具体步骤如下：
①先取含铁的沉淀，向其中加入铁粉、硫酸，溶解后得到溶液，再取0.5-1mL的溶液
加入10-20g冰；
②取60-100mL2-3mg/mL的氧化石墨烯分散液加入30-50g无水乙醇，超声分散；
③将氧化石墨烯快速加入步骤①的溶液中，超声分散；
④再向其中加入氧化剂，边滴加边搅拌，超声分散；
⑤将步骤④所得溶液置入水热反应釜中，170-180℃温度下反应10-12h，室温下冷却；
⑥将步骤⑤所得的沉淀透析处理后，再冷冻干燥得到Fe2O3/石墨烯复合材料。
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