CN108083246A - 采用微通道装备制备磷酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法，将磷酸与阳离子按比例通入微通道反应器内接触反应，得到磷酸盐水溶液，所述磷酸盐水溶液经浓缩、干燥得到磷酸盐。本发明创造地将微化工技术与萃取法净化湿法磷酸制备磷酸盐工艺技术结合起来，将溶剂萃取得到的含磷有机相直接用于磷酸盐的制备，缩短了磷酸盐制备工艺流程、减少装备占地空间及主设备能耗，降低了生产成本。

Description

采用微通道装备制备磷酸盐的方法
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，具体涉及采用微通道装备制备磷酸盐的方法。
背景技术
工业级磷酸盐的制备通常使用热法酸法、“两段中和法”及净化酸法三种方法。其中热法酸法即使用热法磷酸为原料，与氨或钾盐反应制得磷酸盐，但热法磷酸成本高，导致整个磷酸盐的成本高，市场竞争力弱；为降低生产成本，国内多数磷化工企业采用肥料级磷酸为原料，通过两段中和的化学沉淀法制备磷酸盐，该技术的特点是装置简单，但五氧化二磷的有效利用率低，不能实现磷酸的梯级利用，产品成本高，品质较低；净化酸法是将湿法磷酸净化制得净化酸，再用净化酸与氨源溶液或钾源溶液反应可制得高纯度的磷酸盐，但是现在普遍采用的溶剂萃取法净化湿法磷酸需经萃取、洗涤、反萃等工艺，工艺路线长、能耗高，导致使用净化酸制备磷酸盐工艺不经济。传统的磷酸盐的制备工艺多采用传统反应器进行反应，传统反应器传质传热效率低，很难控制反应中和度及反应液pH，导致反应产物不纯。且磷酸与氨源溶液反应过程多为强放热过程，局部过热导致氨挥发损失、车间氨味大，不利于净化生产环境。
微化工技术是上世纪90年代兴起的一门新兴技术，具有线尺寸小、比表面积大、过程强化、低成本等优点。与传统反应器相比，微通道设备孔道尺寸小、传热传质效率高，微通道设备体积小，占地面积小、持液量低。利用微化工技术连续生产磷酸盐，且微通道过程强化的优势可以精准控制反应过程，同时降低能耗和缩小生产车间。所以，将微化工技术用于湿法磷酸净化及磷酸盐制备工艺具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法，解决传统的磷酸盐的制备工艺多采用传统反应器进行反应，传统反应器传质传热效率低，很难控制反应中和度及反应液pH，导致反应产物不纯；且磷酸与氨源溶液反应过程多为强放热过程，局部过热导致氨挥发损失、车间氨味大，不利于净化生产环境的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法，将磷酸与阳离子按比例通入微通道反应器内接触反应，得到磷酸盐水溶液，所述磷酸盐水溶液经浓缩、干燥得到磷酸盐。
作为优选的，所述磷酸是将湿法磷酸和萃取剂按比例通入微通道混合器内混合、静置得到的上层含磷萃取有机相。
作为优选的，所述接触反应后，将反应液静置分相，得到的水相为磷酸盐水溶液；油相为萃取剂，所述萃取剂再生处理后循环利用。
作为优选的，所述接触反应的时间少于1s，所述反应液静置分相的时间为30～120s。
作为优选的，所用微通道混合器和微通道反应器为水力直径在300～1500μm之间的单通道或多通道微通道装备。
作为优选的，所述萃取剂为磷酸三丁酯、甲基异丁基酮、二异丙醚、异丁醇中的一种或多种的混合溶剂。
作为优选的，所述湿法磷酸中P2O5的含量为1.2～6.0mol/L，湿法磷酸与萃取剂流量比为1：2～7。
作为优选的，所述湿法磷酸萃取温度为30～90℃，湿法磷酸和萃取剂在微通道混合器内停留时间小于1s，静置分相时间为30～120s。
作为优选的，所述阳离子为铵离子，所述铵离子以氨水的形式加入，其中，通入微通道反应器的氨水和H3PO4摩尔比为1～2:1：
若制备磷酸铵盐为磷酸一铵，则通入微通道反应器的氨水和H3PO4摩尔比为1～1.05:1；
若制备磷酸铵盐为磷酸二铵，则通入微通道反应器的氨水和H3PO4摩尔比为1.5～2:1。
作为优选的，所述阳离子为钾离子，所述钾离子以氢氧化钾或钾盐的形式加入，其中,通入微通道反应器的钾离子和H3PO4摩尔比为0.9～2.1:1：
若制备磷酸二氢钾，则通入微通道反应器的钾离子和H3PO4摩尔比为0.9～1.1:1；
若制备磷酸氢二钾，则通入微通道反应器的钾离子和H3PO4摩尔比为1.9～2.1:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明创造地将微化工技术与萃取法净化湿法磷酸制备磷酸盐工艺技术结合起来，将溶剂萃取得到的含磷有机相直接用于磷酸盐的制备，缩短了磷酸盐制备工艺流程、减少装备占地空间及主设备能耗，降低了生产成本；
本发明应用了高效的微反应装备技术，对湿法磷酸净化、制盐进行了高度的耦合，可在一套装置上实现工业级的铵盐、钾盐的制备；
本发明工艺技术特点是设备占地面积小，操作简便，自动化程度高，产品质量稳定，是一条清洁简单的工艺路线。
附图说明
图1为本发明采用微通道装备制备磷酸盐的方法的流程图。
其中：1-湿法磷酸；2–萃取剂；3–微通道混合器；4–含磷萃取有机相；5–萃余酸相；6–去磷酸系统；7–氨源溶液/钾源溶液；8–微通道反应器；9–反应油相；10–反应水相；11–浓缩、干燥；12–萃取剂再生。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例提供了一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法,如图1所示，包括：
(1)湿法磷酸萃取：取P2O5含量为5.1mol/L(即质量含量48.4％)的湿法磷酸，其主要杂质含量见表1：
表1质量浓度48.4％(以P2O5计)湿法磷酸主要杂质成分及含量
以磷酸三丁酯作为萃取剂，将湿法磷酸和萃取剂磷酸三丁酯分别预热至50℃，然后用平流泵连续泵入微通道混合器快速混合，出料快速分相。其中，湿法磷酸和磷酸三丁酯溶液的泵流速分别为49mL/min和196mL/min。湿法磷酸原料酸和萃取剂在微通道混合器内停留时间少于1s，混合液45s即分相完全，取油相即含磷萃取有机相待用。含磷萃取有机相主要成分含量见表2：
表2含磷萃取有机相主要成分及含量
(2)磷酸盐的制备：a，制备磷酸一铵：将质量浓度为15％的氨水与含磷萃取有机相(10.1％P2O5)于室温下连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制氨水和含磷萃取有机相流速为8.1mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的NH3和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为1:1。氨水和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，反应液有结晶析出，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、干燥即得磷酸一铵晶体。所得磷酸一铵中杂质含量如表3所示：
表3磷酸一铵晶体中杂质含量
b，制备磷酸二氢钾：将质量浓度为30％的KOH溶液与含磷萃取有机相(10.1％P2O5)预热至90℃，分别用平流泵连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制KOH和含磷萃取有机相流速为96mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的KOH和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为1:1。KOH溶液和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、结晶、过滤、干燥即得磷酸二氢钾晶体。所得磷酸二氢钾中杂质含量如表4所示：
表4磷酸二氢钾晶体中杂质含量
实施例2：
本实施例提供了一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法，包括：
(1)湿法磷酸萃取：取P2O5含量为3.2mol/L(即质量含量34.5％)的湿法磷酸作为原料酸，按磷酸三丁酯：辛醇：煤油＝3:1:1(体积比)配制混合溶液作为萃取剂，将湿法磷酸和萃取剂分别预热至60℃，然后用平流泵连续泵入微通道混合器快速混合，出料快速分相。其中，湿法磷酸和萃取剂的泵流速分别为36mL/min和180mL/min，即萃取相比为1:5(W/O)。湿法磷酸原料酸和萃取剂在微通道混合器内停留时间少于1s，混合液60s即分相完全，取油相即含磷萃取有机相待用。
(2)磷酸盐的制备：a，制备磷酸二铵：将质量浓度为15％的氨水与含磷萃取有机相(9.6％P2O5)于室温下连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制氨水和含磷萃取有机相流速为15.6mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的NH3和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为2:1。氨水和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，反应液有结晶析出，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、干燥即得磷酸二铵晶体。所得磷酸一铵中杂质含量如表5所示：
表5磷酸二铵晶体中杂质含量
b，制备磷酸二氢钾：将质量浓度为30％的KOH溶液与含磷萃取有机相(9.6％P2O5)预热至90℃，分别用平流泵连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制KOH和含磷萃取有机相流速为31mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的KOH和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为:1。KOH溶液和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、结晶、过滤、干燥即得磷酸二氢钾晶体。所得磷酸二氢钾中杂质含量如表6所示：
表6磷酸二氢钾晶体中杂质含量
实施例3
本实施例提供了一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法，包括：
(1)湿法磷酸萃取：取P2O5含量为1.5mol/L(即质量含量18.2％)的湿法磷酸作为原料酸，以甲基异丁基酮作为萃取剂，将湿法磷酸和萃取剂分别预热至40℃，然后用平流泵连续泵入微通道混合器快速混合，出料快速分相。其中，湿法磷酸和磷酸三丁酯溶液的泵流速分别为50mL/min和200mL/min，即萃取相比为1:4(W/O)。湿法磷酸原料酸和萃取剂在微通道混合器内停留时间少于1s，混合液30s即分相完全，取油相即含磷萃取有机相待用。
(2)磷酸盐的制备：a，制备磷酸一铵：将质量浓度为10％的氨水与含磷萃取有机相(8.7％P2O5)于室温下连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制氨水和含磷萃取有机相流速为11.3mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的NH3和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为1.1:1。氨水和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，反应液有结晶析出，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、干燥即得磷酸一铵晶体。所得磷酸一铵中杂质含量如表7所示：
表7磷酸一铵晶体中杂质含量
b，制备磷酸二氢钾：将质量浓度为40％的KOH溶液与含磷萃取有机相(8.7％P2O5)预热至85℃，分别用平流泵连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制KOH和含磷萃取有机相流速为5.8mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的KOH和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为1:1。KOH溶液和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、结晶、过滤、干燥即得磷酸二氢钾晶体。所得磷酸二氢钾中杂质含量如表8所示：
表8磷酸二氢钾晶体中杂质含量
实施例4：
本实施例提供了一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法，包括：
(1)湿法磷酸萃取：取P2O5含量为1.5mol/L(即质量含量18.2％)的湿法磷酸作为原料酸，以甲基异丁基酮作为萃取剂，将湿法磷酸和萃取剂分别预热至40℃，然后用平流泵连续泵入微通道混合器快速混合，出料快速分相。其中，湿法磷酸和磷酸三丁酯溶液的泵流速分别为50mL/min和200mL/min，即萃取相比为1:4(W/O)。湿法磷酸原料酸和萃取剂在微通道混合器内停留时间少于1s，混合液30s即分相完全，取油相即含磷萃取有机相待用。
(2)磷酸盐的制备：a，制备磷酸一铵：将质量浓度为20％的氨水与含磷萃取有机相(8.7％P2O5)于室温下连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制氨水和含磷萃取有机相流速为4.9mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的NH3和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为1:1。氨水和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，反应液有结晶析出，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、干燥即得磷酸一铵晶体。所得磷酸一铵中杂质含量如表9所示：
表9磷酸一铵晶体中杂质含量
b，制备磷酸氢二钾：将质量浓度为10％的K2CO3溶液与含磷萃取有机相(8.7％P2O5)预热至70℃，分别用平流泵连续泵入微通道反应器混合反应，调节泵流速控制K2CO3和含磷萃取有机相流速为80mL/min和200mL/min，即控制通入微通道反应器的K2CO3和含磷萃取有机相中的H3PO4摩尔比为1.05:1。K2CO3溶液和含磷萃取有机相在微通道反应器内停留时间少于1s，快速分相，油相经碱洗、水洗循环使用，水相经浓缩、结晶、过滤、干燥即得磷酸氢二钾晶体。所得磷酸氢二钾中杂质含量如表10所示：
表10磷酸氢二钾晶体中杂质含量
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于：将磷酸与阳离子按比例通入微通道反应器内接触反应，得到磷酸盐水溶液，所述磷酸盐水溶液经浓缩、干燥得到磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述磷酸是将湿法磷酸和萃取剂按比例通入微通道混合器内混合、静置得到的上层含磷萃取有机相。
3.根据权利要求1所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述接触反应后，将反应液静置分相，得到的水相为磷酸盐水溶液；油相为萃取剂，所述萃取剂再生处理后循环利用。
4.根据权利要求3所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述接触反应的时间少于1s，所述反应液静置分相的时间为30～120s。
5.根据权利要求2所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所用微通道混合器和微通道反应器为水力直径在300～1500μm之间的单通道或多通道微通道装备。
6.根据权利要求2所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述萃取剂为磷酸三丁酯、甲基异丁基酮、二异丙醚、异丁醇中的一种或多种的混合溶剂。
7.根据权利要求2所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述湿法磷酸中P2O5的含量为1.2～6.0mol/L，湿法磷酸与萃取剂流量比为1：2～7。
8.根据权利要求2所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述湿法磷酸萃取温度为30～90℃，湿法磷酸和萃取剂在微通道混合器内停留时间小于1s，静置分相时间为30～120s。
9.根据权利要求1所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述阳离子为铵离子，所述铵离子以氨水的形式加入，其中,通入微通道反应器的氨水和H3PO4摩尔比为1～2:1。
10.根据权利要求1所述的采用微通道装备制备磷酸盐的方法，其特征在于，所述阳离子为钾离子，所述钾离子以氢氧化钾或钾盐的形式加入，其中,通入微通道反应器的钾离子和H3PO4摩尔比为0.9～2.1:1。
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