CN109503357A - 一种金属脂肪酸盐的连续制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种金属脂肪酸盐的连续制备方法，包括：在微通道反应器或管道反应器中，使脂肪酸和金属氢氧化物在溶剂中连续反应制备金属脂肪酸盐。本发明的制备方法可以控制产品材料粒径在70nm～1000nm之间，并可根据需要进行调节；本发明的制备方法简单，工艺流程短，三废少，有利于保护环境，适合工业化生产；本发明采用的反应器，反应时间短，安全性高，效率高，产能大，可实现连续化生产，并且车间的空间利用率高，可实现大规模生产；采用本发明的制备方法，溶剂可以回收使用，降低了生产成本；采用本发明的制备方法，原料转化率高，品质稳定，纯度高。

Description

一种金属脂肪酸盐的连续制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属脂肪酸盐，特别是一种超细金属脂肪酸盐的连续制备方法，属于化学合成与新材料制备领域。

背景技术

金属脂肪酸盐有着广泛的用途，如，金属脂肪酸盐主要用作PVC的热稳定剂，此外还用作润滑剂、油墨的抛光剂、建筑材料的防水剂、印刷油墨及化妆品的增稠剂和润肤剂、塑料制品的脱模剂、涂料的催干剂以及合成金属防锈剂的原料等。例如在制药工业中，硬脂酸镁在片剂中作为润滑剂是目前使用最多的，硬脂酸镁作为润滑剂具有以下优点：能与颗粒混合均匀且附着力好、润滑性强、比容大、质量轻、抗粘性好等。在压片中定量使用硬脂酸镁，可对片剂流动性和可压性有良好的作用。在制药工业中硬脂酸镁还常用作增稠剂、助滤剂、澄清剂和助流剂等，还可以用作新型漂浮型的胃滞留制剂。高级脂肪酸盐类还是常用的塑料成核剂，它们促进聚合物的结晶，改善聚合物的性能，提高聚合物的机械加工性能和机械强度。

在实际使用过程中，常常需要纳微级的超细粒径的材料才能达到较好的应用效果。现有的制备方法通常是在合成出盐后再经过机械粉碎的方法获得较小尺寸的颗粒，如机械粉碎、气流粉碎、球磨等物理手段制备，但是这些方法得到的颗粒尺寸常常比较大，一般D50在20～50μm，而且，粒径不均匀，粒径范围比较宽，影响使用效果。

关于金属有机酸盐的制备的中外文献和专利有很多，如：塑料助剂，2012，4：33-39；上海化工，2001，(12)：19-20；陕西化工，1996，(1)：30-31；河北化工，1995，(4)：15-16；应用化工，2002，31(1)：23-26；河南化工，1996，(7)：15-16；日用化工工业，1998，(5)：19-21；湖南化工，1999，29(3)：16-17；化工科技，2000，8(6)：43-45；化学工业与工程，2008，25(3)：212-214；辽宁化工，2009，38(12)：850-851；Ind.Eng.Chem.Res.2005，44，1627-1633；CN1071911A；US 2890232；US 5164523；US 4927548；JP 59170035；JP57053598；CN1095368A；CN104513155A；CN101591234A。这些文献描述的方法有的工艺复杂繁琐，消耗更多的能源；有的中间过程添加大量的辅料，产生较多的三废污染，与现阶段提倡的绿色化工与清洁生产的要求相违背；还有就是生产使用的容器大，工艺设备复杂，反应时间长，生产效率低下；有的使用压力设备，安全性差；有的采用高温熔融法，产品容易被氧化，颜色差，使用受到限制。

众所周知，进入21世纪，化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展，而新工艺、新装备、新技术的开发对于化工过程的进步是十分重要的。在这样的背景下，微化工系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微化工系统并非简单的微小型化工系统，而是指带有微反应或微分离单元的新型化工系统。在微化工系统中，微反应器是重要的核心之一。

管道反应器(或微通道反应器)是微反应器的重要类型，内部包含各种形状的微通道，当反应物通过微通道时发生相应的反应。由于其内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以在微反应器中实现，或者转化率低的反应可以在微反应器中实现高转化率。同时，微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量(每台微反应器可以实现年通量千吨乃至万吨以上)。

发明内容

发明要解决的问题

为了克服前述方法的缺点，本发明提供了一种金属脂肪酸盐类化合物的连续反应制备方法，采用管道反应器(或微通道反应器)可以有效地解决金属有机盐类化合物在制备过程中出现的上述问题。

用于解决问题的方案

本发明提供一种金属脂肪酸盐的连续制备方法，其中，在微通道反应器或管道反应器中，使脂肪酸和金属氢氧化物在溶剂中连续反应制备金属脂肪酸盐。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述金属脂肪酸盐的结构如下，

其中，R为氢原子或含1～21个碳原子，优选3～17个碳原子的饱和或不饱和的链烷烃基、环烷烃基、芳香烃基、杂芳烃基或杂脂环基，这些基团上任选地含有一个或多个卤素原子、硝基、羧酸基、醛基、磺酸基或氨基；M为碱金属或碱土金属；n为1或2；优选地，所述M为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr或Ba。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述溶剂选自水、醇类溶剂、烃类溶剂、卤代烃类溶剂、酮类溶剂、腈类溶剂、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述脂肪酸的摩尔浓度为0.01mol/L～3mol/L，优选0.1mol/L～1.5mol/L；所述金属氢氧化物的摩尔浓度为0.01mol/L～3mol/L，优选0.05mol/L～1.5mol/L。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述脂肪酸与金属氢氧化物的氢氧根的当量比为1:0.95～1.5之间，优选为1:0.99～1.05之间。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述微通道反应器或管道反应器的内部通道最小截面处的最小间距不小于1mm；所述微通道反应器或管道反应器的内部通道最大截面处的最大间距不超过50mm。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述微通道反应器或管道反应器的反应压力在1巴～20巴之间，优选在1巴～10巴之间。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述微通道反应器或管道反应器的反应温度在10～120℃之间，优选在50～100℃之间。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述脂肪酸和金属氢氧化物在微通道反应器或管道反应器中的停留时间为1～200s，优选1～90s。

根据本发明所述的连续制备方法，其中，所述微通道反应器或管道反应器的结构包括心型、矩形、梯形、双梯形以及不规则形状。

发明的效果

本发明提供的一种金属脂肪酸盐的连续制备方法具有如下优点：

本发明采用的方法可以连续制备金属脂肪酸盐；本发明的制备方法可以控制产品材料粒径在70nm～1000nm之间，并可根据需要进行调节；本发明的制备方法简单，工艺流程短，三废少，有利于保护环境，适合工业化生产；本发明采用的反应器，反应时间短，安全性高，效率高，产能大，可实现连续化生产，并且车间的空间利用率高，可实现大规模生产；采用本发明的制备方法，溶剂可以回收使用，降低了生产成本；采用本发明的制备方法，原料转化率高，品质稳定，纯度高。

附图说明

图1是本发明的制备方法的工艺流程图。

图2是心型微通道反应器或管道反应器的示意图。

图3是微通道反应器或管道反应器的整体结构示意图。

图4是微通道反应器或管道反应器的内部结构示意图。

具体实施方式

本发明提供一种金属脂肪酸盐的连续制备方法，其特征在于：在微通道反应器或管道反应器中，使脂肪酸和金属氢氧化物在溶剂中连续反应制备金属脂肪酸盐。

所述金属脂肪酸盐的结构如下，

其中，R为氢原子或含1～21个碳原子，优选3～17个碳原子的饱和或不饱和的链烷烃基、环烷烃基、芳香烃基、杂芳烃基或杂脂环基，这些基团上任选地含有一个或多个卤素原子、硝基、羧酸基、醛基、磺酸基或氨基；M为碱金属或碱土金属；n为1或2；优选地，所述M为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr或Ba。

作为含1～21个碳原子的饱和或不饱和的链烷烃基的具体例，可列举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、1-甲基正丁基、2-甲基正丁基、3-甲基正丁基、1,1-二甲基正丙基、正己基、1-甲基正戊基、2-甲基正戊基、1,1-二甲基正丁基、1-乙基正丁基、1,1,2-三甲基正丙基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基以及它们的同分异构体等；乙烯基、丙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基、十三碳烯基、十四碳烯基、十五碳烯基、十六碳烯基、十七碳烯基、十八碳烯基、十九碳烯基、二十碳烯基、二十一碳烯基以及它们的同分异构体等。

作为含1～21个碳原子的环烷烃基的具体例，可列举出例如环丙基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环癸基以及它们的同分异构体等。

作为含1～21个碳原子的芳香烃基的具体例，可列举出例如苯基、甲苯基、邻二甲苯基、间二甲苯基、对二甲苯基、乙苯基、正丙苯基、异丙苯基、联苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等。

作为含1～21个碳原子的杂芳烃基的具体例，可列举出例如呋喃基、噻吩基、吡咯基、噻唑基、咪唑基、吡啶基、吡嗪基、嘧啶基、哒嗪基、吲哚基、喹啉基、蝶啶基、吖啶基等。

作为含1～21个碳原子的杂脂环基的具体例，可列举出例如环氧乙烷基、吖丙啶基、丙内酯基、丁内酯基、己内酰胺基等。

作为卤素的具体例，可列举出氟、氯、溴、碘。

作为脂肪酸的具体例，可列举出例如月桂酸、豆蔻酸、硬脂酸、油酸、正辛酸、异辛酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、癸酸等。

作为金属氢氧化物的具体例，可列举出例如碱金属和碱土金属的氢氧化物，如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡等。

所述溶剂没有特别限制，优选地选自水、醇类溶剂、烃类溶剂、卤代烃类溶剂、酮类溶剂、腈类溶剂、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜。

作为醇类溶剂的具体例，可列举出例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、环己醇、环辛醇、癸醇等。作为烃类溶剂的具体例，可列举出例如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷等。作为卤代烃类溶剂的具体例，可列举出例如氯甲烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、溴丁烷等。作为酮类溶剂的具体例，可列举出例如甲乙酮、丙酮、丁酮、戊酮、苯丙酮等。作为腈类溶剂的具体例，可列举出例如甲腈、乙腈、丙烯腈、戊腈等。

所述脂肪酸与金属氢氧化物的氢氧根的当量比为1:0.95～1.5之间，优选为1:0.99～1.05之间。所述当量比过小时，金属氢氧化物过多，成本增加，同时氢氧根浓度过高，导致副产物增加，降低纯度；所述当量比过大时，金属氢氧化物过少，导致脂肪酸反应不完全，浪费了原料，同时降低纯度。

所述脂肪酸的摩尔浓度为0.01mol/L～3mol/L，优选0.1mol/L～1.5mol/L；所述金属氢氧化物的摩尔浓度为0.01mol/L～3mol/L，优选0.05mol/L～1.5mol/L。上述物质的摩尔浓度过低时，反应速度减慢，若不增加停留时间，则导致反应不完全，降低收率及产品纯度；上述物质的摩尔浓度过高时，单位时间脂肪酸盐生成过多，容易造成反应通道堵塞。

所述微通道反应器或管道反应器的内部通道最小截面处的最小间距不小于1mm；所述微通道反应器或管道反应器的内部通道最大截面处的最大间距不超过50mm；通道截面间距过小，反应过程中若有固体生成，容易造成通道堵塞；通道截面间距过大，混合效果减弱，降低传质能力。

所述微通道反应器或管道反应器可以从市场商购获得，例如美国康宁公司的G1、G2、G3和G4微通道反应器或管道反应器。

在本发明中，通过使用微通道反应器或管道反应器能够实现非常高的转化率。微通道反应器或管道反应器的个数没有特别限制，优选为1～5个，更优选为1～3个。使用2个以上微通道反应器或管道反应器时，各个微通道反应器或管道反应器串联配置，反应原料依次进入各个微通道反应器或管道反应器。

微通道反应器或管道反应器的结构包括矩形、梯形、双梯形以及不规则形状，但不局限于此。例如，微通道反应器或管道反应器可以为心型，如图2所示。

在反应中，所述微通道反应器或管道反应器可以根据需要而充当不同的模块，例如混合预热模块、反应模块、冷却模块等。这些模块仅是功能上的区分，几何结构可以相同。

所述微通道反应器或管道反应器的反应压力在1巴～20巴之间，优选在1巴～10巴之间；反应温度在10～120℃之间，优选在50～100℃之间；所述脂肪酸和金属氢氧化物在微通道反应器或管道反应器中的停留时间为1s～200s，优选为1s～90s，在这样的反应压力和反应温度条件下，产物金属脂肪酸盐的粒径可以达到70～1000nm，更好地能够达到70～100nm，产物纯度在99％以上。

本发明的制备方法可以按照如下进行：

在容器中，将脂肪酸溶解在合适的溶剂中，在另一容器中，将金属氢氧化物溶解在合适的溶剂中，然后分别通过计量泵，按照一定量的流量，将两种溶液注入到微通道反应器或管道反应器中，在一定压力和一定温度下进行反应，得到产物金属脂肪酸盐，经后处理得到目标产物。

由于反应在温度和压力下进行，加之有很好的传质，所以反应进行得很快，反应时间短，一般在几秒到几十秒就可以完成反应，所以，产物在刚刚形成晶核，来不及长成大结晶就已经离开反应器，并得到冷却处理或喷雾干燥，这样得到的微粒粒径比较小，一般在几十纳米到1微米之间，这可以根据需要进行调节，具体地可以通过以下方式进行：

要获得粒径小的颗粒，在反应结束就立即冷却，过滤，干燥；或者趁热进行喷雾干燥，分级获得不同尺寸粒径的材料。

要获得粒径大的产品，可以通过延长时间，或在反应结束后保温一段时间，让产物在形成晶核后生长一段时间，让晶体颗粒长大，然后再经过过滤干燥等处理，得到粒径较大的材料。

还可以通过原料浓度的高低来调节，在相同的情况下，浓度稀的原料得到的产品的粒径相对较小，浓度高的原料得到的产品粒径相对要大。这是因为，原料浓度低，晶核生长较慢，不易长大；原料浓度高，晶核生长快，容易长大。

下面提供实施例和比较例进一步说明本发明的制备方法。

在实施例中，微通道反应器或管道反应器从美国康宁公司商购获得，型号为G1。

在实施例和比较例中，使用的脂肪酸和金属氢氧化物均可以商购获得。

实施例1

月桂酸钠的制备

在一个容器中配制好月桂酸的甲醇溶液，浓度为0.5mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钠的甲醇溶液，浓度为0.2mol/L，设计计量泵的流量为50ml/min，然后通过计量泵；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在60℃下，反应10秒钟，后通过20℃的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.9％，粒径D50在0.65μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.1％，粒径D50为93nm。

实施例2

月桂酸锂的制备

在一个容器中配制好月桂酸的甲醇溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为40ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化锂的水溶液，浓度为0.4mol/L，设计计量泵的流量为20ml/min，然后通过计量泵；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在75度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.9％，粒径D50在0.55μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.1％，粒径D50为72nm。

实施例3

豆蔻酸钾的制备

在一个容器中配制好豆蔻酸的乙醇溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为40ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钾的水溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在85度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.8％，粒径D50在0.51μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.1％，粒径D50为80nm。

实施例4

豆蔻酸钠的制备

一个容器中配制好豆蔻酸的甲苯溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为40ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钠的水溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在100度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.6％，粒径D50在0.36μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.3％，粒径D50为95nm。

实施例5

硬脂酸钠的制备

一个容器中配制好硬脂酸的甲醇溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为40ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钠的水溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在65度下，反应5秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.9％，粒径D50在0.42μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.3％，粒径D50为85nm。

实施例6

硬脂酸钙的制备

一个容器中配制好硬脂酸的甲醇溶液，浓度为0.04mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钙的水溶液，浓度为0.02mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在65度下，反应5秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.5％，粒径D50在0.33μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.2％，粒径D50为90nm。

实施例7

硬脂酸钡的制备

一个容器中配制好硬脂酸的甲醇溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钡的水溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在65度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.7％，粒径D50在0.32μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.2％，粒径D50为95nm。

实施例8

硬脂酸镁的制备

一个容器中配制好硬脂酸的甲醇溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化镁的甲醇溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在65度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.8％，粒径D50在0.22μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.2％，粒径D50为93nm。

实施例9

油酸钾的制备

一个容器中配制好油酸的甲醇溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钾的甲醇溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在65度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.9％，粒径D50在0.28μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.3％，粒径D50为91nm。

实施例10

油酸锂的制备

在一个容器中配制好油酸的甲醇溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为40ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化锂的水溶液，浓度为0.4mol/L，设计计量泵的流量为20ml/min，然后通过计量泵；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在75度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.9％，粒径D50在0.34μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.1％，粒径D50为78nm。

实施例11

异辛酸钾的制备

在一个容器中配制好异辛酸的乙醇溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为40ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化钾的水溶液，浓度为0.4mol/L，设定计量泵的流量为20ml/min；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在85度下，反应5秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.8％，粒径D50在0.48μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.1％，粒径D50为85nm。

实施例12

正辛酸锂的制备

在一个容器中配制好正辛酸的甲醇溶液，浓度为0.2mol/L，设定计量泵的流量为40ml/min；在另一个容器中配制好氢氧化锂的水溶液，浓度为0.4mol/L，设计计量泵的流量为20ml/min，然后通过计量泵；启动两个计量泵，进入到微通道反应器或管道反应器中，在75度下，反应3秒钟，后通过20度的冷却管道，冷却，过滤产品，干燥，产品纯度99.9％，粒径D50在0.45μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度99.1％，粒径D50为70nm。

比较例1

月桂酸钠的制备

在250mL烧瓶中，20℃时依次加入月桂酸23.6g和甲醇50mL，搅拌均匀；在100mL烧杯中加入氢氧化钠18g、甲醇60mL配制氢氧化钠的甲醇溶液，备用。开启搅拌，将月桂酸的甲醇溶液加热至60℃，开始滴加氢氧化钠的甲醇溶液，控制半小时内滴加完毕；保温反应2小时，降温；过滤产品，干燥，产品纯度95.3％，粒径D50在12μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度96.1％，粒径D50为2.0μm。

比较例2

月桂酸锂的制备

在250mL烧瓶中，20℃时依次加入月桂酸23.6g和甲醇50mL，搅拌均匀；在100mL烧杯中加入氢氧化锂9.5g、甲醇50mL配制氢氧化锂的甲醇溶液，备用。开启搅拌，将月桂酸的甲醇溶液加热至75℃，开始滴加氢氧化锂的甲醇溶液，控制半小时内滴加完毕；保温反应2小时，降温；过滤产品，干燥，产品纯度96.2％，粒径D50在11μm。

或者，上述反应后，不经过冷却，直接进行喷雾干燥，得到的产物纯度96.3％，粒径D50为1.9μm。

从以上结果可以看出，本发明中通过采用微通道反应器或管道反应器，实现了高产物纯度和细的粒径；相反，不采用微通道反应器或管道反应器，只能获得低的产物纯度并且粗的粒径。

Claims (10)

1.一种金属脂肪酸盐的连续制备方法，其特征在于：

在微通道反应器或管道反应器中，使脂肪酸和金属氢氧化物在溶剂中连续反应制备金属脂肪酸盐。

2.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述金属脂肪酸盐的结构如下，

其中，R为氢原子或含1～21个碳原子，优选3～17个碳原子的饱和或不饱和的链烷烃基、环烷烃基、芳香烃基、杂芳烃基或杂脂环基，这些基团上任选地含有一个或多个卤素原子、硝基、羧酸基、醛基、磺酸基或氨基；M为碱金属或碱土金属；n为1或2；优选地，所述M为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr或Ba。

3.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述溶剂选自水、醇类溶剂、烃类溶剂、卤代烃类溶剂、酮类溶剂、腈类溶剂、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜。

4.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述脂肪酸的摩尔浓度为0.01mol/L～3mol/L，优选0.1mol/L～1.5mol/L；所述金属氢氧化物的摩尔浓度为0.01mol/L～3mol/L，优选0.05mol/L～1.5mol/L。

5.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述脂肪酸与金属氢氧化物的氢氧根的当量比为1:0.95～1.5之间，优选为1:0.99～1.05之间。

6.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述微通道反应器或管道反应器的内部通道最小截面处的最小间距不小于1mm；所述微通道反应器或管道反应器的内部通道最大截面处的最大间距不超过50mm。

7.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述微通道反应器或管道反应器的反应压力在1巴～20巴之间，优选在1巴～10巴之间。

8.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述微通道反应器或管道反应器的反应温度在10～120℃之间，优选在50～100℃之间。

9.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述脂肪酸和金属氢氧化物在微通道反应器或管道反应器中的停留时间为1～200s，优选1～90s。

10.根据权利要求1或2所述的连续制备方法，其特征在于：所述微通道反应器或管道反应器的结构包括心型、矩形、梯形、双梯形以及不规则形状。