CN111893327A - 一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法：先用草酸和硫酸的混酸溶液将白钨精矿分解，得到以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的分解液和以硫酸钙为主的分解渣，再对上一步得到的分解液进行加热处理，进一步得到以草酸为主的分解液和以钨酸为主的分解渣，最后，通过对以钨酸为主的分解渣进行煅烧处理，以制得氧化钨；本发明利用混酸对白钨精矿进行分解，可使钨的浸出率达99.0％以上，且能有效避免非挥发性磷元素等杂质的引入；此外，本发明还利用了络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])受热易分解得到草酸和钨酸这一性质，简化了由白钨精矿制备氧化钨的工艺流程；并且，本发明也实现了对草酸的循环回用；综上，本发明具有经济节约，流程精短，绿色环保和高质高效的特点。

Description

一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域金属钨的提取，具体涉及一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法。
背景技术
目前世界上开采出的白钨矿，80％用于优质钢的冶炼，15％用于生产硬质钢，5％其他用于其他用途。钨可以制造枪械、火箭推进器的喷嘴、切削金属，是一种用途较广的金属。目前我国钨冶炼主要消耗的资源是黑钨矿，而黑钨资源基础储量仅约49.13万吨，将在数年内消耗殆尽，加上新发现的钨资源也大多是复杂白钨资源，已经呈现出白钨矿占绝对优势的局面。因此，开发白钨资源来代替黑钨是我国钨业可持续发展的战略性选则。
据资料记载，工业上处理白钨矿的方法可大致分为以下三种：
一、碱法浸出工艺：碱法浸出工艺是基于生成难溶性钙盐的一种工艺，其又分为Na2CO3高压浸出工艺和NaOH浸出工艺。Na2CO3高压浸出工艺适用于处理白钨精矿与黑白钨混合中矿，该工艺现已比较成熟，成为目前处理白钨矿的常用方法。Na2CO3高压浸出工艺是在高压釜中完成的，一般反应温度为190～230℃，相应的压力为1.2～2.6MPa，具有对钨矿物原料适应性强、浸出率高(一般可达99％左右)、对主要杂质(如P、As、Si)的溶出效果低等优点。但该工艺也存在Na2CO3浸出剂初始浓度过高会导致浸出率降低的“反常现象”，因此无法以高浓度Na2CO3浸出剂从热力学和动力学上来强化浸出过程。解决的途径主要是通过提高反应温度来强化浸出反应的热力学和动力学，但这不仅增加了能耗，还对反应釜的设备材质和操作安全性提出了更加严格的要求。另一种是NaOH浸出工艺，NaOH浸出白钨矿的实质是将钨矿物中的WO3转化为Na2WO4进入水溶液，而钙则以难溶Ca(OH)2的形态进入渣相与钨分离。近些年，国内钨冶金工作者已经成功开发出碱压煮浸出工艺、热球磨—碱浸出工艺、反应挤出法—碱浸出工艺等，可应用于包括黑钨精矿、白钨精矿以及黑白钨混合中矿在内的各种钨矿物原料浸出。
二、酸法浸出工艺：酸浸出法曾经是钨浸出传统工艺中处理标准白钨精矿的主要方法。该工艺具有流程短、成本低等优点，但其突出缺点是酸废液对环境污染严重，同时对厂房及设备腐蚀较严重，且进一步提高产品质量的难度较大。因此，作为处理标准白钨精矿的主要工艺已被淘汰，但在处理某些特殊物料或某些中间产品时仍有一定的参考价值，例如可以用于人造白钨的分解。白钨矿酸法浸出工艺主要包括盐酸(HCl)浸出工艺和硝酸(HNO3)浸出工艺。
三、其他工艺：除上述几种常规应用于工业上的白钨浸出工艺，其他浸出法主要包括基于生成钙的稳定配位化合物以及基于在酸性溶液中生成稳定钨的同多酸(盐)或杂多酸等浸出工艺。
此前，已经有许多学者针对用酸分解白钨矿进行了研究，例如：在专利文献1(CN201810331443，一种磷硫混酸加压分解白钨矿的方法)中提到了用磷硫混酸来对白钨矿进行分解的方法，经研究得知，在使用磷硫混酸对白钨矿进行处理时，有分解速度快且浸出率高的优点，但在处理过程中不可避免地会带入非挥发性磷元素杂质等问题；在专利文献1(CN201610527576，一种分解白钨精矿的方法和系统)中提出了采用草酸来分解白钨精矿，再通过萃取、反萃、蒸发结晶得到APT产品这样一种分解白钨精矿的方法，但是经过试验发现，采用草酸分解白钨精矿时，会存在草酸耗量很大，分解速度慢和浸出率低等问题。
目前，处理白钨矿的方法和工艺虽然多，但是这些方法和工艺或多或少会存在一些问题，比如能耗大，成本高，污染严重等。所以，为进一步利用好白钨矿资源，本发明提出了这样一种不会引入磷等非挥发性杂质的，且能够保证短流程高效环保制备氧化钨的新工艺，希望能为我国钨工业资源的可持续发展做出贡献。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的上述缺陷，提出一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法。
一种利用混酸分解白钨精矿制备氧化钨的方法，主要步骤包括：(1)混酸分解：将白钨精矿粉加入到草酸和硫酸的混酸溶液中进行白钨精矿的分解反应；
(2)过滤：将步骤(1)中分解得到的固液混合物进行过滤，得到以硫酸钙(CaSO4)为主的分解渣，和以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的分解液，再将该分解液收集待用；
(3)加热分解：将步骤(2)中收集到的分解液进行加热分解；
(4)过滤：将步骤(3)中加热分解得到的固液混合物进行过滤，分别得到以草酸(H2C2O4)为主的分解液，和以钨酸(H2WO4)为主的分解渣；
(5)制备氧化钨：将在步骤(4)中待用的分解渣进行煅烧，可制备得到氧化钨。
进一步的具体方案为：
(1)混酸分解：按照1：(10-20)g/ml的固液比要求，将粒度不大于200μm，品位为30-70％(以WO3计)的白钨精矿粉加入到草酸和硫酸的混酸溶液中进行白钨精矿的分解反应，其中，所加入的草酸溶液的浓度为0.5-1.5mol/L，硫酸溶液的浓度为1.0-2.0mol/L，反应温度维持在20-100℃，反应时间为1-5h；
(2)过滤：将步骤(1)中分解得到的固液混合物进行过滤，得到以硫酸钙(CaSO4)为主的分解渣，和以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的分解液，再将该分解液收集，以待用；
(3)加热分解：将步骤(2)中收集到的分解液进行加热分解，加热分解过程中加热温度设置为50-100℃，常压，加热时间为1-3h；
(4)过滤：将步骤(3)中加热分解得到的固液混合物进行过滤，分别得到以草酸(H2C2O4)为主的分解液，和以钨酸(H2WO4)为主的分解渣；其中，需将得到的分解液进行收集以待回用，将得到的分解渣洗涤干净，干燥后以待用；以草酸(H2C2O4)为主的分解液可循环使用于白钨精矿的混酸分解步骤；
(5)制备氧化钨：将在步骤(4)中待用的分解渣进行煅烧，可制备得到氧化钨。在制备氧化钨所进行的煅烧工序中，煅烧温度设置为600-800℃，煅烧时间为1-4h。
进一步，步骤(1)中，固液比优选为1：15g/ml，草酸溶液的浓度优选为1mol/L，硫酸溶液的浓度优选为1.5mol/L，反应温度优选维持在70℃，反应时间优选为2.5h。
进一步，步骤(3)中，加热温度优选为85℃，加热时间优选为2h。
进一步，步骤(5)中，煅烧温度优选为700℃，煅烧时间优选为3h。
由草酸和硫酸的混酸分解白钨精矿的反应方程式为：
CaWO4+H2C2O4+H2SO4→CaSO4+H2[WO3(C2O4)H2O]
使用这种混酸分解的方法，可使钨的浸出率达99％以上，有效地避免非挥发性磷等杂质元素的引入，进一步保证了氧化钨产品的质量；同时，本发明利用络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])受热易分解得到草酸(H2C2O4)和钨酸(H2WO4)这一性质，用加热的方法对用混酸分解白钨精矿后所得到的以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的分解液进行处理，其反应方程式为(在加热条件下)：
H2[WO3(C2O4)H2O]→H2C2O4+H2WO4
氧化钨可由其中加热分解后得到的钨酸(H2WO4)煅烧而制备得到，其反应方程式为：
H2WO4→WO3+H2O
整个工艺流程精短，高质高效，且具有绿色环保，经济节约的特点，是一种短流程高效制备氧化钨的方法；
本发明所述的方法具有如下有益效果：
a.本发明利用草酸和硫酸的混酸来分解白钨精矿，使钨的浸出率可达99％以上；
b.本发明利用草酸和硫酸的混酸来分解白钨精矿，有效地避免了非挥发性磷等杂质元素被引入等问题发生，进一步确保了氧化钨产品的质量；
c.本发明可实现草酸的循环回用，大大减少了草酸的消耗，是一种绿色环保，经济节约的新工艺；
d.本发明利用络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])加热易分解成草酸(H2C2O4)和钨酸(H2WO4)的性质，使得用白钨矿制备氧化钨只需经历“白钨矿浸出(含过滤)→络合物加热分解(含过滤)→钨酸煅烧制备氧化钨”这三大步骤，是一种流程精短，经济节约的新工艺。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
按照1：15g/ml的固液比要求，将粒度为150μm，品位为70％(以WO3计)的白钨精矿粉加入到草酸溶液浓度为1.0mol/L，硫酸溶液的浓度为1.5mol/L的混酸溶液中进行分解反应，反应温度维持在70℃，反应时间为2.5h；待反应结束后，将分解得到的固液混合物进行过滤，分别收集得到以络合物H2[WO3(C2O4)H2O]为主的分解液，和以硫酸钙(CaSO4)为主的分解渣，经测定，钨的浸出率为99.6％；
再对以络合物H2[WO3(C2O4)H2O]为主的分解液进行加热分解，在加热分解过程中设置加热温度为85℃，加热时间为2h，待加热分解结束后，将加热分解得到的固液混合物进行过滤，可分别得到以草酸(H2C2O4)为主的分解液，和以钨酸(H2WO4)为主的分解渣，将收集到的以草酸(H2C2O4)为主的分解液回用于白钨精矿的混酸分解步骤，将得到的以钨酸(H2WO4)为主的分解渣洗涤干净，干燥后送入煅烧，可制备得到一级氧化钨，其中，设置煅烧温度设置为700℃，煅烧时间为3h。
实施例2
按照1：10g/ml的固液比要求，将粒度为100μm，品位为60％(以WO3计)的白钨精矿粉加入到草酸溶液浓度为0.5mol/L，硫酸溶液的浓度为1.0mol/L的混酸溶液中进行分解反应，反应温度维持在70℃，反应时间为4h；待反应结束后，将分解得到的固液混合物进行过滤，分别收集得到以络合物H2[WO3(C2O4)H2O]为主的分解液，和以硫酸钙(CaSO4)为主的分解渣，经测定，钨的浸出率为99.1％；
再对以络合物H2[WO3(C2O4)H2O]为主的分解液进行加热分解，在加热分解过程中设置加热温度为85℃，加热时间为3h，待加热分解结束后，将加热分解得到的固液混合物进行过滤，可分别得到以草酸(H2C2O4)为主的分解液，和以钨酸(H2WO4)为主的分解渣，将收集到的以草酸(H2C2O4)为主的分解液回用于白钨精矿的混酸分解步骤，将得到的以钨酸(H2WO4)为主的分解渣洗涤干净，干燥后送入煅烧，可制备得到一级氧化钨，其中，设置煅烧温度设置为700℃，煅烧时间为3h。
实施例3
按照1：20g/ml的固液比要求，将粒度为200μm，品位为50％(以WO3计)的白钨精矿粉加入到草酸溶液浓度为1.5mol/L，硫酸溶液的浓度为2.0mol/L的混酸溶液中进行分解反应，反应温度维持在80℃，反应时间为2.5h；待反应结束后，将分解得到的固液混合物进行过滤，分别收集得到以络合物H2[WO3(C2O4)H2O]为主的分解液，和以硫酸钙(CaSO4)为主的分解渣，经测定，钨的浸出率为99.4％；
再对以络合物H2[WO3(C2O4)H2O]为主的分解液进行加热分解，在加热分解过程中设置加热温度为85℃，加热时间为3h，待加热分解结束后，将加热分解得到的固液混合物进行过滤，可分别得到以草酸(H2C2O4)为主的分解液，和以钨酸(H2WO4)为主的分解渣，将收集到的以草酸(H2C2O4)为主的分解液回用于白钨精矿的混酸分解步骤，将得到的以钨酸(H2WO4)为主的分解渣洗涤干净，干燥后送入煅烧，可制备得到一级氧化钨，其中，设置煅烧温度设置为700℃，煅烧时间为3h。
上面的实施例只是用来说明本发明，但本发明并不局限于上面所述的实施例，本发明也包括针对这些实施例的变形，这样的变形也在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法，其特征在于，主要步骤包括：(1)混酸分解：将白钨精矿粉加入到草酸和硫酸的混酸溶液中进行白钨精矿的分解反应；
(2)过滤：将步骤(1)中分解得到的固液混合物进行过滤，得到以硫酸钙(CaSO4)为主的分解渣，和以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的分解液，再将该分解液收集，以待用；
(3)加热分解：将步骤(2)中收集到的分解液进行加热分解；
(4)过滤：将步骤(3)中加热分解得到的固液混合物进行过滤，分别得到以草酸H2C2O4为主的分解液，和以钨酸(H2WO4)为主的分解渣；
(5)制备氧化钨：将在步骤(4)中待用的分解渣进行煅烧，可制备得到氧化钨。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，(1)混酸分解：按照1：(10～20)g/ml的固液比要求，将粒度不大于200μm，品位为30～70％(以WO3计)的白钨精矿粉加入到草酸和硫酸的混酸溶液中进行白钨精矿的分解反应，其中，所加入的草酸溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，硫酸溶液的浓度为1.0～2.0mol/L，反应温度维持在20～100℃，反应时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(3)加热分解：加热分解过程中加热温度设置为50～100℃，常压，加热时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(4)过滤：将得到的以草酸(H2C2O4)为主分解液进行收集以待回用，将得到的分解渣洗涤干净，干燥后以待用；其中，以草酸(H2C2O4)为主的分解液可循环使用于白钨精矿的混酸分解步骤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(5)制备氧化钨：煅烧温度设置为600～800℃，煅烧时间为1～4h。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，固液比优选为1：15g/ml，草酸溶液的浓度优选为1mol/L，硫酸溶液的浓度优选为1.5mol/L，反应温度优选维持在70℃，反应时间优选为2.5h。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，加热温度优选为85℃，加热时间优选为2h。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，煅烧温度优选为700℃，煅烧时间优选为3h。
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