CN110273072B - 从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法 - Google Patents

从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，属于冶金技术领域。本发明为了解决现有技术中从钒酸铁中分离回收钒和铁工艺的不足，提供了一种从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，包括：将钒酸铁和还原剂打浆，调节浆料pH至0.8～3，进行还原反应，分离，得浸出液；将浸出液pH调节至3～4，进行铁沉淀反应，固液分离，得含钒滤液和氢氧化铁；将含钒滤液pH调节至5～7，进行钒沉淀反应，固液分离，得钒沉淀物；钒沉淀物经干燥和煅烧，得五氧化二钒。本发明采用还原剂还原‑酸性除杂‑碱性沉铁‑碱性沉钒的工艺路线，实现了钒酸铁中钒、铁分离，并充分回收了钒、铁。

Description

从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法。
背景技术
钒作为重要的战略资源，在冶金、化工、国防、航空航天等领域均有广泛的用途。目前国内外可用于提钒的原料很多，主要有钒渣、石煤等。主要提钒工艺有钠化焙烧-水浸和钙化焙烧-酸浸等。其中酸浸工序是将含钒原料中的钒以钒离子形式进入到溶液当中，然后采用沉淀剂将钒从溶液中沉淀出来。但酸浸工序对于含钒品味低的物料得到钒浓度不高，且目前大多数工厂采用的铵盐沉钒工序所需要得铵盐消耗量大，氨氮废水难以处理，副产物硫酸钠难以利用。
为解决上述问题，研究者尝试采用铁盐沉钒工艺，将钒溶液中的钒离子以钒酸铁的形式沉淀出来，利用铁盐沉钒方式可以代替离子交换、萃取等方法富集钒，具有良好的发展前景。
CN 104630485 A公开了一种从钒酸铁泥中提钒的方法，该方法步骤为：将钒酸铁泥与水、碱混合，反应溶出，得到混合浆料；对混合浆料进行过滤分离，得到尾渣和含钒水溶液；对含钒溶液进行钙化沉淀，固液分离，即可得到沉钒上清液和钒酸钙，但该方法步骤较多，所用水为去离子水，对水质要求较高，并且未对铁进行回收，造成资源浪费。
CN 108383165 A公开了一种钒酸铁制备及利用其生产五氧化二钒的方法，该方法将含钒尾渣与水按照一定的质量比进行混合，通过调节pH得钒沉淀物，然后经过煅烧制备五氧化二钒，但该方法中含钒尾渣中V2O5的质量分数为2～6％，对尾渣中V2O5的含量要求很高，很难得到实际推广应用，且没有对铁进行回收。
CN 109234521 A公开了一种含钒副产品钒酸铁再提钒的方法，该方法将钒酸铁与粗钒渣按照混合，混合后的粉体中加入碳酸钠进行提钒，提钒后上清液中加入聚合硫酸铁得到的钒酸铁再回用与粗钒渣混合，该方法虽然原理简单，但在提钒之后的上清液中加入聚合硫酸铁，钒酸铁的处理量反而会增加，导致处理成本上升。
可以看出，目前从钒酸铁回收钒、铁的方法主要有氢氧化钠返溶、直接酸溶、钠化(钙化)焙烧回收钒等，但存在工艺流程长，操作复杂，物料消耗大，无法同时提取钒和铁等缺点。
发明内容
本发明为了弥补现有技术中从钒酸铁中分离钒和铁工艺的不足，提供了一种从钒酸铁中回收钒的方法，以实现钒酸铁中的钒和铁的分离及回收。
从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，包括以下步骤：
A、将钒酸铁和还原剂加入水中并打浆，调节浆料pH至0.8～3，进行还原反应，反应结束后，固液分离，得到浸出液和残渣；
B、将步骤A所得浸出液pH调节至3～4，80～100℃进行铁沉淀反应，反应结束后，固液分离，得含钒滤液和氢氧化铁沉淀；其中，步骤A和步骤B中pH不同时为3；
C、将步骤B所得含钒滤液pH调节至5～7，进行钒沉淀反应，反应结束，固液分离，得钒沉淀物；
D、步骤C所得钒沉淀物经干燥和煅烧，得五氧化二钒。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤A中，所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或二氧化硫中的至少一种。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤A中，所述还原剂的用量为将V5+还原成V4+理论量的1.0～1.1倍。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤A中，所述打浆为打浆至液体体积与固体质量比为3～10：1。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤A中，采用硫酸、硝酸或盐酸中的至少一种调节pH。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤A中，所述还原反应的时间为10～120min。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤B中，采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种调节pH。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤B中，所述铁沉淀反应的时间为10～120min。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤C中，所述钒沉淀反应的时间为10～120min。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤C中，采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种调节pH。
其中，上述所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法中，步骤D中，所述煅烧的温度为400～650℃，时间为120～180min。
本发明的有益效果：
本发明采用钒酸铁加水打浆-还原剂还原-硫酸调节pH固液分离-碱性沉铁-碱性沉钒的工艺路线，通过控制还原进度使V5+还原成V4+，而Fe3+保持不变，进而通过控制体系pH和温度，实现了钒酸铁中钒、铁分离，钒和铁的回收率均可达90％左右；本发明为从钒酸铁中回收铁、钒提供了一条新的途径，工艺流程较短，操作简单。
具体实施方式
具体的，从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，包括以下步骤：
A、将钒酸铁和还原剂加入水中并打浆，调节浆料pH至0.8～3，进行还原反应，反应结束后，固液分离，得到浸出液和残渣；
B、将步骤A所得浸出液pH调节至3～4，80～100℃进行铁沉淀反应，反应结束后，固液分离，得含钒滤液和氢氧化铁沉淀；其中，步骤A和步骤B中pH不同时为3；
C、将步骤B所得含钒滤液pH调节至5～7，进行钒沉淀反应，反应结束，固液分离，得钒沉淀物；
D、步骤C所得钒沉淀物经干燥和煅烧，得五氧化二钒。
本发明采用的钒酸铁为为采用铁盐沉钒所得到的的钒酸铁，其是钒酸盐的一种，具有三斜、正交(Ⅰ)、正交(Ⅱ)和单斜四种晶型结构。目前，钒酸铁等含钒物料的主要处理方式为碱浸，即将钒酸铁溶解到碱性溶液中，沉淀、洗涤、熔化回收五氧化二钒；但该方法需要消耗大量的强酸，对设备要求较高，而且采用该方法回收钒酸铁中的钒会产生大量不易处理的废水，回收成本高。因此发明人尝试开发一种新方法，实现钒酸铁中钒和铁的高效、低成本分离回收。
研究发现，将钒酸铁和还原剂加水打浆至液体体积与固体质量比为3～10：1，通过控制还原剂的用量和pH控制，能够使V5+还原成V4+，而不让Fe3+还原。因此本发明方法步骤A中，控制体系pH至0.8～3和还原剂用量为将V5+还原成V4+理论量的1.0～1.1倍，经过还原反应，浸出液中钒以V4+存在，Fe3+保持不变，且在较强的酸性条件下，V4+和Fe3+均不会沉淀。此外，为了控制还原反应进程，发明人还对还原剂种类进行了大量筛选，当还原剂为铁粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或二氧化硫中的至少一种时，能使V5+还原成V4+，而不让Fe3 +还原；并控制还原反应的时间为10～120min。
本发明方法，步骤A中，可采用硫酸、硝酸或盐酸中的至少一种调节pH。
本发明首先通过控制还原反应进度，使V5+还原成V4+，而不让Fe3+还原，从而后续能通过沉淀条件，依次使V4+和Fe3+通过沉淀分离；然而，如何实现V4+和Fe3+是一个难点，因此发明人对V4+和Fe3+沉淀条件进行分析和研究。
步骤B中，在体系内加入碱调节至弱酸环境(pH3～4)下，同时加热至80～100℃，此时Fe3+通过水解沉淀(Fe3++3OH-＝Fe(OH)3)，得以分离；步骤C中，再将体系调节至接近中性(pH5～7)，钒沉淀物以氢氧化亚钒VO(OH)2形式沉淀出来，因此本发明在步骤B和C中，通过控制体系pH和温度，实现了钒酸铁中钒、铁分离回收。
步骤B和C中，为了防止局部碱性过大，导致钒和铁部分难以分离，同时保证沉淀反应过程中，体系pH稳定，本发明采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种调节pH。
本发明方法中，铁沉淀反应和钒沉淀反应的效果较快，反应时间一般为10～120min。
为了获得V2O5产品，将步骤C得到的钒沉淀400～650℃煅烧120～180min，从而将钒沉淀物在空气下氧化为V2O5。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
钒酸铁50g与亚硫酸钠加入至300mL水中打浆，其中亚硫酸钠加入量为能使V5+还原成V4+理论所需用量的1.1倍，向浆料中加入硫酸，调节浆料pH至0.8，并在室温下搅拌30min，搅拌完成后固液分离，获得含钒铁浸出液和残渣，保留浸出液；
向浸出液中加入碳酸钠，调节浸出液pH至3.0，升温至80℃，搅拌速度300r/min，搅拌反应30min，搅拌完成后固液分离，获得含钒滤液和氢氧化铁沉淀，沉淀经真空干燥后获得Fe(OH)38.32g，铁回收率为90％；
向上述含钒滤液中再次加入碳酸钠，调节pH至5.0，室温搅拌反应30min，固液分离，并用清水洗涤沉淀3次，获得含钒沉淀物，真空干燥后获得钒沉淀物；
将干燥后的钒沉淀物在马弗炉中以550℃条件下煅烧120min，获得V2O5产品24.2g，钒的回收率约为91％。
实施例2
钒酸铁200g与铁粉加入至1000mL水中打浆，其中铁粉加入量为能使V5+还原成V4+理论所需用量的1.1倍，向浆料中加入硫酸，调节浆料pH至1.5，并在室温下搅拌60min，搅拌完成后固液分离获得含钒铁浸出液和残渣，保留浸出液；
向浸出液中加入碳酸氢钠，调节浸出液pH至3.5，升温至90℃，搅拌速度400r/min，搅拌反应60min，搅拌完成后固液分离，获得含钒滤液和氢氧化铁沉淀，沉淀经真空干燥后获得Fe(OH)3110.0g，铁回收率为88％；
向上述含钒滤液中再次加入碳酸氢钠，调节pH至5.5，室温搅拌反应60min，固液分离，并用清水洗涤沉淀3次，获得含钒沉淀物，真空干燥后获得钒沉淀物；
将干燥后的钒沉淀物在马弗炉中以550℃条件下煅烧120min，获得V2O5产品92.6g，钒的回收率约为87％。
实施例3
钒酸铁300g与亚硫酸氢钠加入至1500mL水中打浆，其中亚硫酸氢钠加入量为能使V5+还原成V4+理论所需用量的1.1倍，向浆料中加入盐酸，调节浆料pH至2.0，并在室温下搅拌80min，搅拌完成后固液分离获得含钒铁浸出液和残渣，保留浸出液；
向浸出液中加入碳酸铵，调节浸出液pH至3.5，升温至80℃，搅拌速度400r/min，搅拌反应80min，搅拌完成后固液分离，获得含钒滤液和氢氧化铁沉淀，沉淀经真空干燥后获得Fe(OH)3164.3g，铁回收率为87％；
向上述含钒滤液中再次加入碳酸铵，调节pH至5.5，室温搅拌反应80min，搅拌速度400r/min，固液分离，并用清水洗涤沉淀3次，获得含钒沉淀物，真空干燥后获得钒沉淀物；
将干燥后的钒沉淀物在马弗炉中以550℃条件下煅烧120min，获得V2O5产品137.4g，钒的回收率约为86％。
实施例4
钒酸铁400g与焦亚硫酸钠加入至1800mL水中打浆，其中焦亚硫酸钠加入量为能使V5+还原成V4+理论所需用量的1.0倍，向浆料中加入硫酸，调节浆料pH至2.5，并在室温下搅拌100min，搅拌完成后固液分离获得含钒铁浸出液和残渣，保留浸出液；
向浸出液中加入碳酸氢铵，调节浸出液pH至3.5，升温至90℃，搅拌速度400r/min，搅拌反应100min，搅拌完成后固液分离，获得含钒滤液和氢氧化铁沉淀，沉淀经真空干燥后获得Fe(OH)3224.2g，铁的沉淀回收率为89％；
向上述含钒滤液中再次加入碳酸氢铵，调节pH至6.0，室温搅拌反应100min，搅拌速度400r/min，固液分离，并用清水洗涤沉淀3次，获得含钒沉淀物，真空干燥后获得钒沉淀物；
将干燥后的钒沉淀物在马弗炉中以550℃条件下煅烧120min，获得V2O5产品191.7g，钒的回收率约为90％。
实施例5
钒酸铁500g与二氧化硫加入至1800mL水中打浆，其中二氧化硫加入量为能使V5+还原成V4+理论所需用量的1.1倍，向浆料中加入硝酸，调节浆料pH至3.0，并在室温下搅拌120min，搅拌完成后固液分离获得含钒铁浸出液和残渣，保留浸出液；
向浸出液中加入碳酸氢铵，调节浸出液pH至4，升温至90℃，搅拌速度400r/min，搅拌反应120min，搅拌完成后固液分离，获得含钒滤液和氢氧化铁沉淀，沉淀经真空干燥后获得Fe(OH)3273.9g，铁的沉淀回收率为87％；
向上述含钒滤液中再次加入碳酸氢铵，调节pH至5.0，室温搅拌反应120min，搅拌速度400r/min，固液分离，并用清水洗涤沉淀3次，获得含钒沉淀物，真空干燥后获得钒沉淀物；
将干燥后的钒沉淀物在马弗炉中以550℃条件下煅烧120min，获得V2O5产品244.9g，钒的回收率约为92％。

Claims (7)

1.从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将钒酸铁和还原剂加入水中并打浆，调节浆料pH至0.8～3，进行还原反应，反应结束后，固液分离，得到浸出液和残渣；
B、将步骤A所得浸出液pH调节至3～4，80～100℃进行铁沉淀反应，反应结束后，固液分离，得含钒滤液和氢氧化铁沉淀；其中，步骤A和步骤B中pH不同时为3；
C、将步骤B所得含钒滤液pH调节至5～7，进行钒沉淀反应，反应结束，固液分离，得钒沉淀物；
D、步骤C所得钒沉淀物经干燥和煅烧，得五氧化二钒；
步骤A中，所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或二氧化硫中的至少一种；
步骤A中，所述还原剂的用量为将V5+还原成V4+理论量的1.0～1.1倍；
步骤A中，所述打浆为打浆至液体体积与固体质量比为3～10：1。
2.根据权利要求1所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，其特征在于：步骤A中，采用硫酸、硝酸或盐酸中的至少一种调节pH。
3.根据权利要求1所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，其特征在于：步骤A中，所述还原反应的时间为10～120min。
4.根据权利要求1所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，其特征在于：步骤B和步骤C中，采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种调节pH。
5.根据权利要求1所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，其特征在于：步骤B中，所述铁沉淀反应的时间为10～120min。
6.根据权利要求1所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，其特征在于：步骤C中，所述钒沉淀反应的时间为10～120min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的从钒酸铁中分离回收钒和铁的方法，其特征在于：步骤D中，所述煅烧的温度为400～650℃，时间为120～180min。
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