CN113105211A - 钒渣砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒渣砖及其制备方法，属于提钒尾渣再利用技术领域。本发明钒渣砖的制备方法包括：将提钒后的钒渣用钠化焙烧法提取V2O5，将提取V2O5后的沉钒废水进行梯度焙烧，再加入还原剂混合后1000～1150℃反应1.5～2h还原，得到固体和SO2、NH3、CO2气体，所述固体中含有Na2S；将所述固体用碱在75～90℃浸出Na2S后得到固体残渣，将固体残渣烘干备用；将烘干后的固体残渣与石灰，矸石，按照2.8～3.2:0.8～1.2:0.8～1.2的比例混合均匀，加水、陈化、成型，再烧结即可。本发明的方法高效利用钒渣，同时排放低，资源价值得到最大化。
Description
技术领域
本发明涉及一种钒渣砖及其制备方法，属于提钒尾渣再利用技术领域。
背景技术
钒作为工业领域重要的稀有金属，主要用于钢铁工业。含钒钢具有强度高，韧性大，耐磨性好等优良特性，因而广泛应用于机械、汽车、造船、铁路、航空、桥梁、电子技术、国防工业等行业，其用量约占钒消耗量的85％，钢铁行业的用量在钒的用途中占最大比重。钢铁行业的需求直接影响到钒市场行情。大约有10％的钒用于生产航天工业所需的钛合金。钒在钛合金中可以作为稳定剂和强化剂，使钛合金具有很好的延展性和可塑性。此外，钒在化学工业中主要作为催化剂和着色剂。钒还被用于生产可充电氢蓄电池或钒氧化还原蓄电池。此外，国家钢标新条例要求钢中钒含量标准提升原指标25倍。种种原因导致钒需求量剧增，提钒企业全力生产，也就导致提钒所产生的固体废物大量堆积，若不及时处理，不仅仅会让提钒企业或将面临停产危机；提钒尾渣的堆积更是会对环境造成严重污染。
现有工艺对提钒尾渣的处理是对其进行钠化焙烧法提取V2O5，剩余沉钒废水堆积，其中主要含有硫酸钠和硫酸铵，同时含有其他杂质。若不进行妥善处置，不仅造成资源的浪费，不符合清洁生产的要求，且结晶液放置于环境中，产生扬尘、淋沥水等，形成二次污染，对周围环境产生明显影响。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种将钒渣制备成钒渣砖的方法。
为达到本发明的第一个目的，所述的钒渣砖的制备方法包括：
A.钠化焙烧法沉钒废水的还原:将提钒后的钒渣用钠化焙烧法提取V2O5，将提取V2O5后的沉钒废水进行梯度焙烧，再加入还原剂混合后1000～1150℃反应1.5～2h还原，得到固体和SO2、NH3、CO2气体，所述固体中含有Na2S；所述梯度焙烧为依次在1000～1075℃加热0.25～0.3h、1085～1135℃加热0.5～0.6h、1145～1150℃加热0.75～0.8h；
B.产物处理：将所述固体用碱在75～90℃浸出Na2S后得到固体残渣，将固体残渣烘干备用；
C.制砖：将烘干后的固体残渣与石灰，矸石，按照2.8～3.2:0.8～1.2:0.8～1.2的比例混合均匀，加水、陈化、成型，再烧结即可；
所述还原剂优选为粉煤灰；
A步骤所述沉钒废水的含水量9.5％以下。
A步骤焙烧结束后水分完全蒸发。
在一种具体实施方式中，A步骤所述还原剂的添加量与废水干燥过后的固体质量比为1:3～5；所述还原剂的粒度优选为小于7目。
在一种具体实施方式中，B步骤所述碱为NaOH；
B步骤所述碱的浓度优选为78～85％；所述浸出的时间优选为4～4.3h。
在一种具体实施方式中，B步骤所述烘干的工艺为先用水多次洗涤至pH小于8，再将固体950～1050℃干燥至含水量低于7％。
在一种具体实施方式中，所述B步骤还包括将A步骤所述气体进行吸收，产生尿素、硫酸。
在一种具体实施方式中，C步骤所述固体残渣颗粒度小于180目，石灰、矸石颗粒直径小于2.5mm；
优选C步骤所述加水的量为固体残渣与石灰、矸石总质量的13～16wt％。
在一种具体实施方式中，C步骤所述陈化为18～22℃环境下陈化45～50h。
在一种具体实施方式中，C步骤所述成型为陈化后加2～2.3wt％水再混合，挤出成型，再自然晾晒至表面干燥。
在一种具体实施方式中，C步骤所述烧结为升温速率105℃/h，升温过程耗时8.5h，升温至950℃，保温5.5h，降温时长11h，降温速率80℃/h。
本发明的第二个目的是提供一种钒渣砖。
为达到本发明的第二个目的，所述钒渣砖采用上述的钒渣砖的制备方法制备得到；
优选所述钒渣砖的自然容量为1700～1800kg/m3，抗压强度7.5～20Mpa，抗冻强度为17～24％，干燥收率＜0.6mm/m，放射活性度＜1；
更优选所述钒渣砖的规格为24cm*11.5cm*5.3cm。
有益效果：
本发明的提钒固废高效率处理制作钒渣砖的方法，解决现有工艺中钒渣无法高效率利用的弊端，同时使排放达到最低，使得资源价值得到最大化。
本发明制备得到的钒渣砖综合性能好。
附图说明
图1本发明的一种还原提钒固废流程示意图；
图2为本发明的一种制砖流程示意图；
图3为本发明的制砖烧结温度曲线。
具体实施方式
为达到本发明的第一个目的，所述的钒渣砖的制备方法包括：
A.钠化焙烧法沉钒废水的还原:将提钒后的钒渣用钠化焙烧法提取V2O5，将提取V2O5后的沉钒废水进行梯度焙烧，再加入还原剂混合后1000～1150℃反应1.5～2h还原，得到固体和SO2、NH3、CO2气体，所述固体中含有Na2S；所述梯度焙烧为依次在1000～1075℃加热0.25～0.3h、1085～1135℃加热0.5～0.6h、1145～1150℃加热0.75～0.8h；
B.产物处理：将所述固体用碱在75～90℃浸出Na2S后得到固体残渣，将固体残渣烘干备用；
C.制砖：将烘干后的固体残渣与石灰，矸石，按照2.8～3.2:0.8～1.2:0.8～1.2的比例混合均匀，加水、陈化、成型，再烧结即可；
所述还原剂优选为粉煤灰；
A步骤所述沉钒废水的含水量9.5％以下。
A步骤焙烧结束后水分完全蒸发。
在一种具体实施方式中，A步骤所述还原剂的添加量与废水干燥过后的固体质量比为1:3～5；所述还原剂的粒度优选为小于7目。
在一种具体实施方式中，B步骤所述碱为NaOH；
B步骤所述碱的浓度优选为78～85％；所述浸出的时间优选为4～4.3h。
在一种具体实施方式中，B步骤所述烘干的工艺为先用水多次洗涤至pH小于8，再将固体950～1050℃干燥至含水量低于7％。
在一种具体实施方式中，所述B步骤还包括将A步骤所述气体进行吸收，产生尿素、硫酸。
在一种具体实施方式中，C步骤所述固体残渣颗粒度小于180目，石灰、矸石颗粒直径小于2.5mm；
优选C步骤所述加水的量为固体残渣与石灰、矸石总质量的13～16wt％。
在一种具体实施方式中，C步骤所述陈化为18～22℃环境下陈化45～50h。
在一种具体实施方式中，C步骤所述成型为陈化后加2～2.3wt％水再混合，挤出成型，再自然晾晒至表面干燥。
在一种具体实施方式中，C步骤所述烧结为升温速率105℃/h，升温过程耗时8.5h，升温至950℃，保温5.5h，降温时长11h，降温速率80℃/h。
本发明的第二个目的是提供一种钒渣砖。
为达到本发明的第二个目的，所述钒渣砖采用上述的钒渣砖的制备方法制备得到；
优选所述钒渣砖的自然容量为1700～1800kg/m3，抗压强度7.5～20Mpa，抗冻强度为17～24％，干燥收率＜0.6mm/m，放射活性度＜1；
更优选所述钒渣砖的规格为24cm*11.5cm*5.3cm。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将沉钒废水运送至反应车间焙烧，经过回转室分段梯度连续焙烧，依次在1054℃焙烧0.28h、1100℃焙烧0.55h、1148℃焙烧0.77h。沉钒废水中的水含量9.1％，焙烧后水分完全蒸发。回转炉型号KY-LQ600-10m，再与含碳量高的高品质煤粉(煤粉颗粒度小于7目)混合，废水干燥过后的固体质量和煤粉按重量比为5:1。在以煤气为热源、反应温度为1020℃下反应1.8h。反应旋转炉型号为QC-M1800-18IK。设备处理能力5t/台·h。
反应产物经吸收SO2、NH3、CO2后，再用80℃的80％浓度NaOH自然浸取Na2S 4小时，剩余固体残渣先用水多次洗涤，使其中pH小于8，再将固体送入回转窑干燥，1000℃干燥4h，使含水量低于7％。将干燥后的固体残渣破碎至粒度小于180目，石灰、矸石颗粒直径小于2.5mm，然后再将干燥后的固体残渣与石灰、矸石按照3:1:1比例混合，加水15wt％，在20℃环境下陈化48小时，陈化后加2wt％水再混合，加入挤出机进行成型，采用挤出机为硬塑制砖机，1.5-2.0万块/h，挤出砖坯在自然环境下自然晾晒至表面水分干燥，再送入窑炉中烧结成型，烧结具体工艺如图3所示：烧结总时长为25h，先以升温速率105℃/h升温至950℃，升温过程耗时8.5h，保温5.5h，再以降温速率80℃/h进行降温，降温时长11h。
成型后的砖块规格为24cm*11.5cm*5.3cm，自然容量为1765kg/m3，抗压强度11.8Mpa，抗冻强度为20％，干燥收率0.45mm/m，放射活性度0.4。
Claims (10)
1.钒渣砖的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
A.钠化焙烧法沉钒废水的还原:将提钒后的钒渣用钠化焙烧法提取V2O5，将提取V2O5后的沉钒废水进行梯度焙烧，再加入还原剂混合后1000～1150℃反应1.5～2h还原，得到固体和SO2、NH3、CO2气体，所述固体中含有Na2S；所述梯度焙烧为依次在1000～1075℃加热0.25～0.3h、1085～1135℃加热0.5～0.6h、1145～1150℃加热0.75～0.8h；
B.产物处理：将所述固体用碱在75～90℃浸出Na2S后得到固体残渣，将固体残渣烘干备用；
C.制砖：将烘干后的固体残渣与石灰，矸石，按照2.8～3.2:0.8～1.2:0.8～1.2的比例混合均匀，加水、陈化、成型，再烧结即可；
所述还原剂优选为粉煤灰；
A步骤所述沉钒废水的含水量9.5％以下。
2.根据权利要求1所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，A步骤所述还原剂的添加量与废水干燥过后的固体质量比为1:3～5；所述还原剂的粒度优选为小于7目。
3.根据权利要求1或2所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，B步骤所述碱为NaOH；
B步骤所述碱的浓度优选为78～85％；所述浸出的时间优选为4～4.3h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，B步骤所述烘干的工艺为先用水多次洗涤至pH小于8，再将固体950～1050℃干燥至含水量低于7％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，所述B步骤还包括将A步骤所述气体进行吸收，产生尿素、硫酸。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，C步骤所述固体残渣颗粒度小于180目，石灰、矸石颗粒直径小于2.5mm；
优选C步骤所述加水的量为固体残渣与石灰、矸石总质量的13～16wt％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，C步骤所述陈化为18～22℃环境下陈化45～50h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，C步骤所述成型为陈化后加2～2.3wt％水再混合，挤出成型，再自然晾晒至表面干燥。
9.根据权利要求1～8任一项所述的钒渣砖的制备方法，其特征在于，C步骤所述烧结为升温速率105℃/h，升温过程耗时8.5h，升温至950℃，保温5.5h，降温时长11h，降温速率80℃/h。
10.钒渣砖，其特征在于，所述钒渣砖采用如权利要求1～9任一项所述的钒渣砖的制备方法制备得到；
优选所述钒渣砖的自然容量为1700～1800kg/m3，抗压强度7.5～20Mpa，抗冻强度为17～24％，干燥收率＜0.6mm/m，放射活性度＜1；
更优选所述钒渣砖的规格为24cm*11.5cm*5.3cm。
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