CN116715270A - 一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，具体步骤包括：S1：在重铬酸钠制备工艺中产生的重铬酸钠母液经过稀释后添加水合氧化铬，进行吸附；S2：将吸附后的重铬酸钠母液通过高压隔膜压滤机过滤，滤液进入滤液槽中过滤；S3：过滤干净的母液进入蒸发系统重新蒸发结晶，获得重铬酸钠产品；S4：对滤出的固相含钒水合氧化铬经过打浆洗涤进行脱钒、脱硅处理；S5：打浆洗涤后的水合氧化铬进行回收利用；本方法应用水合氧化铬脱除重铬酸钠母液中的杂质离子，改善了溶液的过滤性能，保证了母液透亮度，同时，所用的水合氧化铬，经过脱钒、脱硅后继续使用，实现铬的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及重铬酸钠母液除杂技术领域，具体涉及一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法。
背景技术
目前，铬盐生产主要采用铬铁矿无钙焙烧法技术，采用无钙焙烧生产工艺时，铬矿中的钒矿物可生成可溶性的钒酸钠，在熟料浸出时钡酸钠随铬酸钠一并进入溶液中，造成铬酸钠碱性溶液中钒浓度达到1g/L。若不除钒，将导致铬盐产品颜色发生变化，同时使铬盐的使用性能(如电镀、催化剂等)明显恶化，因此除钒已成为无钙法铬盐生产中必需的工序。
铬盐除钒是在铬酸钠溶中除钒，常用的分离方法有离子交换法、溶剂萃取法、沉淀法等。目前，钙盐沉钒是无钙焙烧工艺的常规除钒方法，通过添加氧化钙生成钒酸钙实现钒的脱除，其操作简便，处理成本相对较低。但铬酸钠浸出液中铬浓度高达200g/L以上，且溶液中含有碳酸根、硫酸根、铬酸根、钒酸根等多种组分，因钒酸钙溶度积相对较大，加入氧化钙会生成碳酸钙、硫酸钙、铬酸钙、钒酸钙等多种混合物，不能实现钒的选择性脱除，致使钙盐加入量需理论量的十倍以上。更为严重的是，钙盐沉钒法仍会有致癌物铬酸钙生成，且沉淀物中六价铬(以重铬酸钠计)含量高达20％。如果采用加钙除钒，新生成的含钒及六价铬的含钙渣不仅会造成严重的环境污染，而且因钒价值较高，也会造成有价资源的浪费。在无钙焙烧法生产重铬酸钠过程中，母液重复利用，当母液中杂质离子达到一定浓度时，若此母液直接用来生产铬酸酐产品，则杂质会进入下游的硫酸氢钠产品中。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，该方法用高碳铬铁碱溶氧化法制铬酸盐工艺，采用高碳铬铁为原料，从而从源头控制了一部份杂质离子的引入；同时应用离子膜法制重铬酸钠工艺，避免含铬硫酸钠的产生。为了能继续利用此母液，将母液稀释成一定浓度，在稀释后的母液中加入水合氧化铬进行吸附脱除母液中的钒盐和三价铬盐及其它已析出的杂质，然后进行固液分离，液体继续进行蒸发结晶，固体再次洗涤、脱钒、脱硅后继续利用。
一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，具体步骤包括：
S1：在重铬酸钠制备工艺中产生的重铬酸钠母液经过稀释罐稀释，将稀释后的重铬酸钠母液，添加水合氧化铬，行吸附；
S2：将吸附后的重铬酸钠母液打入高压隔膜压滤机中，通过高压隔膜压滤机过滤，滤液进入滤液槽中过滤；
S3：过滤干净的母液进入蒸发系统重新蒸发结晶，获得重铬酸钠产品；
S4：对滤出的固相含钒水合氧化铬经过打浆洗涤进行脱钒、脱硅处理；
S5：打浆洗涤后的水合氧化铬一部分随母液返回到稀释罐中，继续进行吸附作业；这样使得重铬酸钠母液的重复利用，让重铬酸钠母液一直保持干净，不影响重铬酸钠的蒸发结晶，能保证重铬酸钠产品的颜色及主含量；另一部分进入碱溶氧化工段，将三价铬氧化成六价铬，重新生产铬酸钠溶液，完成铬的回收利用；
优选的，S1中重铬酸钠制备工艺是采用高碳铬铁为原料，通过高碳铬铁碱溶氧化生产出铬酸钠，再通过电解法酸化后产出重铬酸钠溶液，通过蒸发、结晶得到重铬酸固体产品。
优选的，S1中稀释时利用一次和二次冷凝水稀释，稀释浓度为450g/L-550g/L。
优选的，S1中水合氧化铬的添加量为15kg～30kg每立方，水合氧化铬粒度D50在5-15um。
优选的，S1中吸附时，在30℃～60℃下，保温搅拌30min～120min。
优选的，S4中进行脱钒、脱硅处理时，当水合氧化铬中的钒达到15～20％时，进行钒的脱除和回收利用，由于铬酸盐中杂质在此富集，在此工段除钒盐，有利于钒的回收利用；当水合氧化铬中的钒小于15％时，只进行脱硅处理。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本方法应用水合氧化铬脱除重铬酸钠母液中的杂质离子，改善了溶液的过滤性能，保证了母液透亮度，可以做到重铬酸钠母液的重复利用，让重铬酸钠母液一直保持干净，不影响重铬酸钠的蒸发结晶，能保证重铬酸钠产品的颜色及主含量；同时，所用的水合氧化铬，经过脱钒、脱硅后，可继续应用到母液除杂或者是加入到铬铁碱溶氧化工艺，实现铬的回收利用。
附图说明
图1是本发明一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：
如图1所示，在本发明的一个实施例中，一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，包括以下步骤：
S1：高碳铬铁碱溶氧化生产出的铬酸钠通过电解法酸化后产出重铬酸钠溶液，通过蒸发、结晶得到重铬酸钠固体产品，而液相作为重铬酸钠母液经过稀释罐稀释，稀释时利用一次和二次冷凝水稀释，稀释浓度为450g/L-550g/L；将稀释后的重铬酸钠母液，添加水合氧化铬，添加量为15kg～30kg每立方，水合氧化铬粒度D50在5-15um(现有的水合氧化铬粒度D50在5-60um，若水合氧化铬的料度较大，不但改变不了过滤性能，也无任何吸附性)，在30℃～60℃下，保温搅拌30min～120min，进行吸附；
S2：将吸附后的重铬酸钠母液打入高压隔膜压滤机中，通过高压隔膜压滤机过滤，滤液进入滤液槽中过滤；
S3：过滤干净的母液进入蒸发系统重新蒸发结晶，获得重铬酸钠产品；
S4：对滤出的固相含钒水合氧化铬(吸附完的水合氧化铬)经过打浆洗涤进行脱钒、脱硅处理；处理时，当水合氧化铬中的钒达到15～20％时，进行钒的脱除和回收利用，由于铬酸盐中杂质在此富集，在此工段除钒盐，有利于钒的回收利用；当水合氧化铬中的钒小于15％时，只进行脱硅处理；
S5：打浆洗涤后的水合氧化铬一部分随母液返回到稀释罐中，继续进行吸附作业；这样使得重铬酸钠母液的重复利用，让重铬酸钠母液一直保持干净，不影响重铬酸钠的蒸发结晶，能保证重铬酸钠产品的颜色及主含量；另一部分进入碱溶氧化工段，将三价铬氧化成六价铬，重新生产铬酸钠溶液，完成铬的回收利用；
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，其特征在于：具体步骤包括：
S1：在重铬酸钠制备工艺中产生的重铬酸钠母液经过稀释罐稀释，将稀释后的重铬酸钠母液，添加水合氧化铬，进行吸附；
S2：将吸附后的重铬酸钠母液打入高压隔膜压滤机中，通过高压隔膜压滤机过滤，滤液进入滤液槽中过滤；
S3：过滤干净的母液进入蒸发系统重新蒸发结晶，获得重铬酸钠产品；
S4：对滤出的固相含钒水合氧化铬经过打浆洗涤进行脱钒、脱硅处理；
S5：打浆洗涤后的水合氧化铬一部分随母液返回到稀释罐中，继续进行吸附作业；另一部分进入碱溶氧化工段，将三价铬氧化成六价铬，重新生产铬酸钠溶液，完成铬的回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，其特征在于：S1中重铬酸钠制备工艺是采用高碳铬铁为原料，通过高碳铬铁碱溶氧化生产出铬酸钠，再通过电解法酸化后产出重铬酸钠溶液，通过蒸发、结晶得到重铬酸固体产品。
3.根据权利要求1所述的一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，其特征在于：S1中稀释时利用一次和二次冷凝水稀释，稀释浓度为450g/L-550g/L。
4.根据权利要求1所述的一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，其特征在于：S1中水合氧化铬的添加量为15kg～30kg每立方，水合氧化铬粒度D50在5-15um。
5.根据权利要求1所述的一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，其特征在于：S1中吸附时，在30℃～60℃下，保温搅拌30min～120min。
6.根据权利要求1所述的一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法，其特征在于：S4中进行脱钒、脱硅处理时，当水合氧化铬中的钒达到15～20％时，进行钒的脱除和回收利用；当水合氧化铬中的钒小于15％时，只进行脱硅处理。
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