CN116102211A - 一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法，属于电池正极材料前驱体废水处理技术领域。该方法包括：将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含硫酸钠的合成废水进行除杂浓缩，得到硫酸钠浓缩液；将该浓缩液制备成含碳酸氢钠的悬浮液，固液分离，得到第一碳酸氢钠湿基产品及第一除碱母液；浓缩第一除碱母液，冷却结晶以析出部分碳酸氢钠，将剩余的浓缩母液固液分离，得到第二碳酸氢钠湿基产品及第二除碱母液；将第二除碱母液蒸发结晶，得到主要含硫酸铵的铵态氮肥。该方法可在提高硫酸钠转化率的前提下，使电池正极材料前驱体合成过程中产生的副产品硫酸钠在下游得到有效利用，同时也避免了产生固废，进而避免了污染和破坏环境的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电池正极材料前驱体废水处理技术领域，具体而言，涉及一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法。
背景技术
在锂/钠离子电池正极材料前驱体生产过程中，沉淀工序中会产生大量含硫酸钠的废水，其中三元及多元材料前驱体废水还含有氨。
根据化学反应式推算：大约每生产一吨锂/钠离子电池正极材料三元及多元电池正极材料前驱体就会产生1.53吨硫酸钠，大约每生产1吨锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体磷酸铁会产生1.41吨硫酸钠。随着电子行业和新能源汽车产业的快速发展，2021年我国三元前驱体出货量到61.8万吨，磷酸铁出货量约33万吨，则2021年大概产生了141万吨硫酸钠。预测到2025年，前驱体行业产生的硫酸钠总量将突破500万吨。
部分现有技术中对锂/钠离子电池正极材料前驱体生产过程中所产生的废水的处理方法具有蒸发能耗高以及副产品硫酸钠大量堆积等问题；还的有部分现有技术通过将磷酸铁废水中硫酸钠转化为副产磷石膏，导致固废过多，既不经济，也不环保。此外，现有技术中所提供的前驱体合成废水处理方法对应的硫酸钠的转化率较低，约在75％左右。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法，该方法能够在提高硫酸钠转化率的前提下，使电池正极材料前驱体合成过程中产生的副产品硫酸钠在下游得到有效利用，同时也避免了产生固废，进而避免了污染和破坏环境的问题。
本申请可这样实现：
本申请提供一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法，包括以下步骤：
S1：将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含硫酸钠的合成废水进行除杂，得到硫酸钠溶液；
S2：将硫酸钠溶液进行浓缩，得到硫酸钠浓缩液；
S3：将硫酸钠浓缩液制备成含碳酸氢钠的悬浮液；
S4：将含碳酸氢钠的悬浮液进行固液分离，得到第一碳酸氢钠湿基产品及第一除碱母液；
S5：将第一除碱母液进行浓缩，得到浓缩母液；将浓缩母液冷却结晶以析出部分碳酸氢钠，将剩余的浓缩母液进行固液分离，得到第二碳酸氢钠湿基产品及第二除碱母液；
S6：将第二除碱母液进行蒸发结晶，得到主要含硫酸铵的铵态氮肥。
在可选的实施方式中，当电池正极材料前驱体为三元正极材料前驱体和/或多元正极材料前驱体时，S1包括：
将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含有氨以及硫酸钠的合成废水进行氨脱除，得到脱氨废液；除去脱氨废液中的金属氢氧化物废渣，得到不含氨以及重金属离子的硫酸钠溶液。
在可选的实施方式中，还包括：将氨脱除过程中蒸发的氨气进行冷凝吸收，制得氨水，以供返回合成工序使用。
在可选的实施方式中，当电池正极材料前驱体为磷酸铁锂正极材料前驱体时，S1包括：将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含磷酸根以及硫酸钠的合成废水进行磷酸根脱除，得到除磷的硫酸钠溶液。
在可选的实施方式中，除磷的硫酸钠溶液经以下方法得到：
将待处理的合成废水与硫酸钙悬浮液混合，随后除去所得的磷酸钙沉淀；将除去磷酸钙沉淀后剩余的含钙离子的溶液与碳酸钠溶液混合，随后除去所得的碳酸钙沉淀，得到除磷的硫酸钠溶液。
在可选的实施方式中，S2所得的硫酸钠浓缩液中硫酸钠的质量浓度不小于30g/L。
在可选的实施方式中，硫酸钠浓缩液为近饱和硫酸钠溶液或饱和硫酸钠溶液。
在可选的实施方式中，将浓缩硫酸钠溶液过程中得到的纯水回用至前驱体合成的前端工序。
在可选的实施方式中，S3中，含碳酸氢钠的悬浮液通过硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵混合而得，或，含碳酸氢钠的悬浮液通过硫酸钠浓缩液与氨水以及二氧化碳混合而得。
在可选的实施方式中，硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵的重量比为1-1.2:1。
在可选的实施方式中，硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵是于搅拌条件下混合。
在可选的实施方式中，搅拌转速为120-600r/min，和/或，搅拌时间不低于60min。
在可选的实施方式中，S5中，冷却后的浓缩母液的温度不高于20℃。
在可选的实施方式中，还包括S7A：将第一碳酸氢钠湿基产品和/或第二碳酸氢钠湿基产品干燥后备用。
在可选的实施方式中，还包括S7B：将第一碳酸氢钠湿基产品和/或第二碳酸氢钠湿基产品进行焙烧分解，得到碳酸钠产品。
在可选的实施方式中，焙烧分解的温度为140-210℃；和/或，焙烧分解的时间为不低于30min。
本申请的有益效果包括：
本申请通过将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含硫酸钠的合成废水进行除杂和浓缩，直接制备可用于制碱的硫酸钠浓缩液；通过将硫酸钠浓缩液制成含碳酸氢钠的悬浮液进一步制备纯碱和铵态氮肥，从而使得废水处理副产品由硫酸钠及原料碳酸氢铵变为价值更高的碳酸钠和铵态氮肥，在解决前驱体生产企业大量囤积副产品硫酸钠的困境时更给企业带来了较大的经济效益，为锂/钠离子电池正极材料前驱体生产行业提供了一种可行的废水处理方法。
此外，该方案通过两次浓缩过程，大部分的水通过浓缩分离掉，减少了后续蒸发结晶制备铵态氮肥的能耗；除碱母液直接蒸发结晶生产主要含硫酸铵的铵态氮肥，实现了原料中氮的全部利用。在制碱过程中通过采用膜过滤系统将第一除碱母液进一步浓缩，提高了碳酸氢钠的产率及硫酸钠的转化率，硫酸钠转化率可达到85％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请提供的电池正极材料前驱体合成废水处理方法的第一种工艺流程图；
图2为本申请提供的电池正极材料前驱体合成废水处理方法的第二种工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的电池正极材料前驱体合成废水处理方法进行具体说明。
请一并参照图1和图2，本申请提出一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法，包括以下步骤：
S1：将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含硫酸钠的合成废水进行除杂，得到硫酸钠溶液。
上述电池正极材料可以为锂离子电池正极材料，也可以为钠离子电池正极材料。
正极材料前驱体可以为三元正极材料前驱体或多元正极材料前驱体，也可以为磷酸铁锂正极材料前驱体(如磷酸铁)。
在一些可选的实施方式中，如图1，电池正极材料前驱体为三元正极材料前驱体和/或多元正极材料前驱体，相应的，S1包括：
将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含有氨以及硫酸钠的合成废水进行氨脱除，得到脱氨废液；除去脱氨废液中的金属氢氧化物废渣，得到不含氨以及重金属离子的硫酸钠溶液。
上述过程可在精馏塔内进行。
进一步地，氨脱除后，还可将氨脱除过程中蒸发的氨气进行冷凝吸收(例如通过精馏塔塔顶冷凝器进行冷凝吸收)，制得氨水，以供返回合成工序使用。
氨脱除后的脱氨废液可通过精馏塔的塔底排出，经换热后进行过滤，除去因脱氨沉淀的金属氢氧化物废渣(其中，金属例如可包括镍、钴、锰和/或铁等)，制得脱氨、除重金属离子的硫酸钠溶液。
需说明的是，上述三元正极材料前驱体或/或多元正极材料前驱体的具体分子式可参照相关现有技术，在此不做一一展开和限定。
在另一些可选的实施方式中，如图2，电池正极材料前驱体为磷酸铁锂正极材料前驱体(该前驱体针对的是采用磷酸钠沉淀磷酸铁的方案)，相应的，S1包括：
将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含磷酸根以及硫酸钠的合成废水进行磷酸根脱除，得到除磷的硫酸钠溶液。
具体的，上述除磷的硫酸钠溶液可经以下方法得到：
将待处理的合成废水与硫酸钙悬浮液混合，废水中多余的磷酸根以磷酸钙形式沉淀，随后除去所得的磷酸钙沉淀(例如可以采用过滤方式)。将除去磷酸钙沉淀后剩余的含钙离子的溶液与碳酸钠溶液混合，以将多余的钙离子以碳酸钙的形式沉淀，随后除去所得的碳酸钙沉淀(例如可采用过滤方式)，得到除磷的硫酸钠溶液。
在另一些可选的实施方式中，待处理的电池正极材料前驱体合成废水包括三元正极材料前驱体合成废水、多元正极材料前驱体合成废水以及磷酸铁锂正极材料前驱体合成废水中的至少两种，在此情况下，将不同的合成废水按上述不同的电池正极材料前驱体对应的S1进行处理，随后再合并所得的硫酸钠溶液进行后续步骤即可。
S2：将硫酸钠溶液进行浓缩，得到硫酸钠浓缩液(可用于制碱)。
该步骤示例性但非限定性地可采用膜过滤系统进行。
作为参考地，所得的硫酸钠浓缩液中硫酸钠的质量浓度不小于30g/L，如可以为30.4g/L、32g/L、35.5g/L或47.6g/L等。
优选地，硫酸钠浓缩液为近饱和硫酸钠溶液或饱和硫酸钠溶液，以利于提高硫酸钠的转化率。
进一步地，还可将浓缩硫酸钠溶液过程中得到的纯水回用至前驱体合成的前端工序。
S3：将硫酸钠浓缩液制备成含碳酸氢钠的悬浮液。
该步骤可在反应釜中进行。
在一些实施方式中，上述含碳酸氢钠的悬浮液可通过硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵混合而得。在另一些实施方式中，上述含碳酸氢钠的悬浮液也通过硫酸钠浓缩液与氨水以及二氧化碳混合而得。
可参考地，硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵的重量比可以为1-1.2:1，如1:1、1.05:1、1.08:1、1.1:1、1.12:1、1.15:1或1.2:1等，也可以为1-1.2:1范围内的其它任意值。
较佳地，硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵于搅拌条件下混合，以使二者快速均匀反应完全。
示例性地，搅拌转速可以为120-600r/min(优选400r/min)。搅拌时间优选不低于60min。
S4：将含碳酸氢钠的悬浮液进行固液分离，得到第一碳酸氢钠湿基产品及第一除碱母液(即图1中的除碱母液I)。
可参考地，上述固液分离可在真空过滤机中进行。固液分离后还可对分离所得的固体进行洗涤。
S5：将第一除碱母液进行浓缩，得到浓缩母液；将浓缩母液冷却结晶以析出部分碳酸氢钠，将剩余的浓缩母液进行固液分离，得到第二碳酸氢钠湿基产品及第二除碱母液(即图1中的除碱母液II)。
该步骤中，浓缩采用膜过滤系统进行。
示例性地，可以将第一除碱母液体积浓缩至加入硫酸钠溶液体积的45％、50％或62％等。
较佳地，冷却后的浓缩母液的温度不高于20℃，如20℃、18℃、15℃、12℃、10℃或9℃等。
通过控制冷却后的浓缩母液的温度，一方面能够使除碱母液I的浓度接近饱和，以利于提高钠的转化率，另一方面，该浓度下可有效控制硫酸铵的浓度，避免其在此过程中同步析出带入析出的碳酸氢钠中。
S6：将第二除碱母液进行蒸发结晶，得到主要含硫酸铵的铵态氮肥(可用于外售)。
在一些实施方式中，上述电池正极材料前驱体合成废水处理方法还可包括S7A：将第一碳酸氢钠湿基产品和/或第二碳酸氢钠湿基产品干燥后备用(可用于外售)。
在另一些实施方式中，上述电池正极材料前驱体合成废水处理方法还可包括S7B：还包括：将第一碳酸氢钠湿基产品和/或第二碳酸氢钠湿基产品进行焙烧分解，得到碳酸钠产品(可用于外售)。
示例性地，焙烧分解的温度可以为140-210℃(如140℃、150℃、180℃、200℃或210℃等，优选160℃)；和/或，焙烧分解的时间可以为不低于30min(如30min、60min或90min等，优选为65min)。
需说明的是，根据实际需要，可将部分第一碳酸氢钠湿基产品用于进行S7A步骤，剩余部分第一碳酸氢钠湿基产品用于S7B步骤；同理地，可将部分第二碳酸氢钠湿基产品用于进行S7A步骤，剩余部分第二碳酸氢钠湿基产品用于S7B步骤。也可将全部第一碳酸氢钠湿基产品用于进行S7A步骤，全部第二碳酸氢钠湿基产品用于进行S7B步骤；同理地，还可将全部第二碳酸氢钠湿基产品用于进行S7A步骤，全部第一碳酸氢钠湿基产品用于进行S7B步骤。
承上，本申请提供的电池正极材料前驱体合成废水的方法中，通过除杂和膜浓缩直接制备可用于制碱的硫酸钠溶液，通过将硫酸钠溶液浓缩并制备成含碳酸氢钠的悬浮液可进一步制备纯碱和铵态氮肥，废水处理副产品由硫酸钠及原料碳酸氢铵变为价值更高的碳酸钠和铵态氮肥，在解决前驱体生产企业大量囤积副产品硫酸钠的困境时更给企业带来了较大的经济效益，为锂/钠离子电池正极材料前驱体生产行业提供了一种可行的废水处理方法。
此外，该方案通过两次膜过滤系统浓缩废水和制碱母液，大部分的水通过膜分离掉，减少了后续蒸发结晶制备铵态氮肥的能耗。除碱母液直接蒸发结晶生产主要含硫酸铵的铵态氮肥，实现了原料中氮的全部利用。在制碱过程中通过采用膜过滤系统将第一除碱母液进一步浓缩，提高了碳酸氢钠的产率及硫酸钠的转化率，硫酸钠转化率可达到85％以上。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
请参照图1，本实施例提供一种锂离子电池正极材料前驱体合成废水处理方法，包括如下步骤：
S1：将锂离子电池正极材料前驱体——镍钴锰氢氧化物的合成废水(废水含氨、硫酸钠、镍、钴和锰等)直接通入精馏塔内进行氨脱除，蒸发的氨气经塔顶冷凝器冷凝吸收制得氨水，氨水返回合成工序使用；塔底的脱氨废液经与合成废水换热后，过滤除去沉淀(主要由络合态的镍、钴、锰因脱氨以氢氧化物沉淀)，得到不含氨以及重金属离子的硫酸钠溶液。
S2：将上述得到的硫酸钠溶液采用膜过滤系统进行浓缩，得到硫酸钠浓缩液(硫酸钠质量浓度为47.6g/L)，该过程分离得到的纯水回用至前驱体合成的前端工序。
S3：将所得的硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵一起加入反应釜中，得到含碳酸氢钠的悬浮液。其中，碳酸氢铵与硫酸钠的质量之比约为1.12:1。搅拌转速为250r/min，搅拌时间为120min。
S4：将上述碳酸氢钠的悬浮液进行固液分离送至真空过滤机进行固液分离并洗涤，得到第一碳酸氢钠湿基产品和第一除碱母液(即除碱母液I)。
S5：将上述第一除碱母液进行浓缩采用膜过滤系统进行浓缩(将第一除碱母液体积浓缩至加入硫酸钠溶液体积的62％)，得到浓缩母液；将浓缩母液冷却结晶，得到析出碳酸氢钠的浓缩液；将剩余的浓缩母液送至真空过滤机进行固液分离并洗涤，得到第二碳酸氢钠湿基产品及第二除碱母液(即除碱母液II)。
经过冷却后浓缩母液的温度为10℃，其中硫酸铵浓度大概为71.4g/L。
S6：将上述第二除碱母液进行蒸发结晶，得到主要含硫酸铵的铵态氮肥。
S7：将上述得到的第一碳酸氢钠湿基产品和第二碳酸氢钠湿基产品进行焙烧分解(焙烧温度为200℃，焙烧时间为30min)制备碳酸钠产品后售卖；或，将第一碳酸氢钠湿基产品和第二碳酸氢钠湿基产品进行干燥直接售卖。
经计算，该方法对应的硫酸钠的转化率大约为88％。
实施例2
请参照图2，本实施例提供一种锂离子电池正极材料前驱体合成废水处理方法，包括如下步骤：
S1：将锂离子电池正极材料前驱体——磷酸铁的合成废水(废水含硫酸钠和磷酸钠)加入适量硫酸钙悬浮液，以使磷酸钠与硫酸钙反应形成磷酸钙沉淀，过滤去除磷酸钙沉淀；随后加入适量的碳酸钠溶液，将过量的钙离子沉淀为碳酸钙，再经过滤去除碳酸钙沉淀，得到除磷的硫酸钠溶液。
S2：将上述得到的硫酸钠溶液采用膜过滤系统进行浓缩，得到硫酸钠浓缩液(硫酸钠质量浓度为35.5g/L)，该过程分离得到的纯水回用至前驱体合成的前端工序。
S3：将所得的硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵一起加入反应釜中，得到含碳酸氢钠的悬浮液。其中，碳酸氢铵与硫酸钠的质量之比约为1.08:1。搅拌转速为600r/min，搅拌时间为60min。
S4：将上述碳酸氢钠的悬浮液进行固液分离送至真空过滤机进行固液分离并洗涤，得到第一碳酸氢钠湿基产品和第一除碱母液(即除碱母液I)。
S5：将上述第一除碱母液进行浓缩采用膜过滤系统进行浓缩(将第一除碱母液体积浓缩至加入硫酸钠溶液体积的45％)，得到浓缩母液；将浓缩母液冷却结晶，得到析出碳酸氢钠的浓缩液；将剩余的浓缩母液送至真空过滤机进行固液分离并洗涤，得到第二碳酸氢钠湿基产品及第二除碱母液(即除碱母液II)。
经过冷却后浓缩母液的温度为20℃，其中硫酸铵浓度大概为73.4g/L。
S6：将上述第二除碱母液进行蒸发结晶，得到主要含硫酸铵的铵态氮肥。
S7：将上述得到的第一碳酸氢钠湿基产品和第二碳酸氢钠湿基产品进行焙烧分解(焙烧温度为190℃，焙烧时间为40min)制备碳酸钠产品后售卖；或，将第一碳酸氢钠湿基产品和第二碳酸氢钠湿基产品进行干燥直接售卖。
经计算，该方法对应的硫酸钠的转化率大约为87％。
实施例3
请参照图1，本实施例提供一种钠离子电池正极材料前驱体合成废水处理方法，包括如下步骤：
S1：将钠离子电池正极材料前驱体——镍铁锰氢氧化物的合成废水(废水含氨、硫酸钠、镍、铁和锰等)直接通入精馏塔内进行氨脱除，蒸发的氨气经塔顶冷凝器冷凝吸收制得氨水，氨水返回合成工序使用；塔底的脱氨废液经与合成废水换热后，过滤除去沉淀(主要由络合态的镍、铁、锰因脱氨以氢氧化物沉淀)，得到不含氨以及重金属离子的硫酸钠溶液。
S2：将上述得到的硫酸钠溶液采用膜过滤系统进行浓缩，得到硫酸钠浓缩液(硫酸钠质量浓度为30.4g/L)，该过程分离得到的纯水回用至前驱体合成的前端工序。
S3：将所得的硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵一起加入反应釜中，得到含碳酸氢钠的悬浮液。其中，碳酸氢铵与硫酸钠的质量之比约为1.10:1。搅拌转速为150r/min，搅拌时间为180min。
S4：将上述碳酸氢钠的悬浮液进行固液分离送至真空过滤机进行固液分离并洗涤，得到第一碳酸氢钠湿基产品和第一除碱母液(即除碱母液I)。
S5：将上述第一除碱母液进行浓缩采用膜过滤系统进行浓缩(将第一除碱母液体积浓缩至加入硫酸钠溶液体积的50％)，得到浓缩母液；将浓缩母液冷却结晶，得到析出碳酸氢钠的浓缩液；将剩余的浓缩母液送至真空过滤机进行固液分离并洗涤，得到第二碳酸氢钠湿基产品及第二除碱母液(即除碱母液I I)。
经过冷却后浓缩母液的温度为9℃，其中硫酸铵浓度大概为56.5g/L。
S6：将上述第二除碱母液进行蒸发结晶，得到主要含硫酸铵的铵态氮肥。
S7：将上述得到的第一碳酸氢钠湿基产品和第二碳酸氢钠湿基产品进行焙烧分解(焙烧温度为175℃，焙烧时间为50min)制备碳酸钠产品后售卖；或，将第一碳酸氢钠湿基产品和第二碳酸氢钠湿基产品进行干燥直接售卖。
经计算，该方法对应的硫酸钠的转化率大约为85％。
综上所述，本申请提供的电池正极材料前驱体合成废水处理方法可在提高硫酸钠转化率的前提下，使电池正极材料前驱体合成过程中产生的副产品硫酸钠在下游得到有效利用，同时也避免了产生固废，进而避免了污染和破坏环境的问题。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将电池正极材料前驱体合成过程中产生的含硫酸钠的合成废水进行除杂，得到硫酸钠溶液；
S2：将所述硫酸钠溶液进行浓缩，得到硫酸钠浓缩液；
S3：将所述硫酸钠浓缩液制备成含碳酸氢钠的悬浮液；
S4：将含碳酸氢钠的悬浮液进行固液分离，得到第一碳酸氢钠湿基产品及第一除碱母液；
S5：将所述第一除碱母液进行浓缩，得到浓缩母液；将所述浓缩母液冷却结晶以析出部分碳酸氢钠，将剩余的浓缩母液进行固液分离，得到第二碳酸氢钠湿基产品及第二除碱母液；
S6：将所述第二除碱母液进行蒸发结晶，得到主要含硫酸铵的铵态氮肥。
2.根据权利要求1所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，当所述电池正极材料前驱体为三元正极材料前驱体和/或多元正极材料前驱体时，S1包括：
将所述电池正极材料前驱体合成过程中产生的含有氨以及硫酸钠的合成废水进行氨脱除，得到脱氨废液；除去所述脱氨废液中的金属氢氧化物废渣，得到不含氨以及重金属离子的硫酸钠溶液。
3.根据权利要求2所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，还包括：将氨脱除过程中蒸发的氨气进行冷凝吸收，制得氨水，以供返回合成工序使用。
4.根据权利要求1所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，当所述电池正极材料前驱体为磷酸铁锂正极材料前驱体时，S1包括：将所述电池正极材料前驱体合成过程中产生的含磷酸根以及硫酸钠的合成废水进行磷酸根脱除，得到除磷的硫酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，所述除磷的硫酸钠溶液经以下方法得到：
将待处理的合成废水与硫酸钙悬浮液混合，随后除去所得的磷酸钙沉淀；将除去磷酸钙沉淀后剩余的含钙离子的溶液与碳酸钠溶液混合，随后除去所得的碳酸钙沉淀，得到除磷的硫酸钠溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，S2所得的所述硫酸钠浓缩液中硫酸钠的质量浓度不小于30g/L；
优选地，所述硫酸钠浓缩液为近饱和硫酸钠溶液或饱和硫酸钠溶液；
优选地，将浓缩所述硫酸钠溶液过程中得到的纯水回用至前驱体合成的前端工序。
7.根据权利要求6所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，S3中，含碳酸氢钠的悬浮液通过硫酸钠浓缩液与碳酸氢铵混合而得，或，含碳酸氢钠的悬浮液通过硫酸钠浓缩液与氨水以及二氧化碳混合而得；
优选地，所述硫酸钠浓缩液与所述碳酸氢铵的重量比为1-1.2:1；
优选地，所述硫酸钠浓缩液与所述碳酸氢铵是于搅拌条件下混合；
优选地，搅拌转速为120-600r/min，和/或，搅拌时间不低于60min。
8.根据权利要求1-5任一项所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，S5中，冷却后的所述浓缩母液的温度不高于20℃。
9.根据权利要求1-5任一项所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，还包括S7A：将所述第一碳酸氢钠湿基产品和/或所述第二碳酸氢钠湿基产品干燥后备用。
10.根据权利要求1-5任一项所述的电池正极材料前驱体合成废水处理方法，其特征在于，还包括S7B：将所述第一碳酸氢钠湿基产品和/或所述第二碳酸氢钠湿基产品进行焙烧分解，得到碳酸钠产品；
优选地，焙烧分解的温度为140-210℃；和/或，焙烧分解的时间不低于30min。
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|---|---|---|---|---|
| CN116398274A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-07-07 | 烟台龙源电力技术股份有限公司 | 一种纯氨发动机废气处理系统与方法 |
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2023
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|---|---|---|---|---|
| CN116398274A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-07-07 | 烟台龙源电力技术股份有限公司 | 一种纯氨发动机废气处理系统与方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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