CN111498872B - 一种磷酸锂循环回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸锂循环回收工艺，属于锂回收领域。本工艺包括以下步骤：1)调浆；2)溶解；3)分离；4)沉锂；5)沉锂母液制备工业盐酸；6)废水、废渣中硫酸钙和十二水磷酸三钠的回收。本发明提供的工艺将磷酸锂转化为碳酸锂，所得副产品大部分可直接用于循环工艺中，并得到高附加值的副产品硫酸钙和十二水磷酸三钠，步骤简单，成本低，能耗低，无三废排放，对环境无污染，具有较好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及锂回收领域，具体是涉及一种磷酸锂循环回收工艺。
背景技术
碳酸锂是一种重要的化工原料，随着低碳经济和绿色新能源产业的快速发展，特别是随着大容量动力电池技术的突破及推广应用，新型锂电动力汽车行业迅速崛起，大力发展锂电产业成为人们的普遍共识。而随着国家新能源发展规划的出台，锂电新能源成为国家重点支持发展的能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展的重要基础原料，其需求量越来越大。
为了满足锂离子电池行业蓬勃发展的需要，国内外围绕从锂辉石、锂云母及盐湖卤水提取锂的技术开展了大量的研究工作并进行了工业化生产。目前处理浓度较低或可溶性杂质较多的锂盐，最经常采用的就是加入磷酸三钠生产溶解度极低的磷酸锂的方法，这样得到的磷酸锂不能够直接作为原料或产品使用，也不能通过简单的方法进行提纯，再加上磷酸锂的使用范围极窄，因此研究将它转化为常见的碳酸锂的工艺，为锂盐回收提供更经济有效的方法具有十分重要的意义。
目前所有对于磷酸锂制备碳酸锂的工艺方法基本上以以下路径为主，酸溶解磷酸锂，加入钙盐除磷，得到含锂溶液，净化除杂后，进行沉碳酸锂。这些工艺均会产生大量净化废渣需要处理，大量的高盐废水需要蒸发，且产品单一。直接造成了能耗的浪费、成本的提高和环境的污染等一系列问题。
发明内容
针对以上不足，本发明设计了一种磷酸锂循环回收工艺，通过对磷酸锂转化为碳酸锂过程中的废渣和废水的处理，得到的一部分副产品，可直接用于循环工艺，还能获得高附加值的副产品硫酸钙和十二水磷酸三钠。
为了实现上述目的，本发明提供的一种磷酸锂循环回收工艺，包括以下具体步骤：
S1.调浆：将磷酸锂与纯水配制搅拌混合，为磷酸锂浆料；
S2.溶解：加入酸性澄清剂工业盐酸，溶解制备为可溶性的澄清磷酸二氢锂和氯化锂溶液；
S3.分离：向S2制备的溶液中加入氯化钙溶液，调节pH为4，搅拌反应1h后，固液分离，得到含锂溶液和磷酸钙盐渣；
其中，固液分离设备包括板框过滤机。
其中，含锂溶液中锂含量为15-38g/L，优选为30g/L。
S4.沉锂：将含锂溶液加热至90℃以上，加入纯碱溶液，搅拌反应1h后，固液分离，所得母液备用，固体烘干后得到碳酸锂产品；
其中，纯碱溶液中CO3 2-与含锂溶液中Li+的摩尔比为1.05-1.10:2。
其中，固液分离设备包括平板刮刀式离心机。
S5.沉锂母液制备工业盐酸实现循环：取部分步骤S4中的母液氯化钠溶液和氯化钠固体加入浓硫酸，产生高温，可得到含硫酸的硫酸钠并产生大量的氯化氢气体，氯化氢气体经过一定压力下加入到另一部分氯化钠溶液中，可得到氯化钠固体和工业盐酸，挥发的氯化氢气体经石灰水吸收塔吸收后，得到氯化钙溶液；
其中，浓硫酸与Cl-的摩尔比为2:1。
其中，工业盐酸质量分数为20％。
其中，一定压力为0.05-0.3MPa。
其中，工业盐酸可用作S2步骤中的酸性澄清剂；制备的氯化钙溶液可用于S3步骤。
S6.副产品硫酸钙的产出：用S5中得到的含硫酸的硫酸钠配制成溶液与S3中产生的磷酸钙盐渣混合搅拌1h，用板框过滤机或其它固液分离设备固液分离，得到副产品硫酸钙，所得母液备用；
S7.副产品十二水磷酸三钠的产出：将S6中得到的母液调碱至pH为12以上，冷冻结晶，固液分离，得到副产品十二水磷酸三钠固体。
其中，固液分离设备包括卧式离心机。
由上述方案可见，本发明提供的工艺中大部分副产品都能直接运用于循环工艺中，产出的工业盐酸可作为酸性澄清剂用于磷酸锂的溶解；氯化钙溶液可用于锂分离；磷酸钙盐渣可与含硫酸的硫酸钠反应得到硫酸钙，硫酸钙可用作水泥和建筑材料的原料；硫酸钙分离后的母液调碱后可以得到副产品十二水磷酸三钠，可用作软水剂、锅炉清洁剂、金属防锈剂以及用于造纸、制革、照相等，还是沉淀磷酸锂的重要原料。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种磷酸锂循环回收工艺，将磷酸锂转化为碳酸锂，所得副产品大部分可直接用于循环工艺中，并得到高附加值的副产品硫酸钙和十二水磷酸三钠，本工艺步骤简单，成本低，能耗低，锂回收率≥98％，磷回收率≥95％，钙回收率≥99％，无三废排放，对环境无污染，具有较好的经济和社会效益。
附图说明
图1是本发明工艺流程图
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸锂循环回收工艺，具体步骤如下：
S1.调浆：将100kg磷酸锂与200L纯水搅拌混合于1m3的反应釜中，为磷酸锂浆料；
其中，磷酸锂中锂含量为14.5％。
S2.溶解：加入酸性澄清剂工业盐酸100L，溶解制备为可溶性的澄清磷酸二氢锂和氯化锂溶液；
S3.分离：向S2制备的溶液中加入氯化钙溶液，调节pH为4，搅拌反应1h后，固液分离，得到含锂溶液和磷酸钙盐渣；
其中，固液分离设备包括板框过滤机。
其中，含锂溶液中锂含量为30g/L。
S4.沉锂：将含锂溶液加热至90℃以上，加入纯碱溶液100L，搅拌反应1h后，固液分离，所得母液备用，固体烘干后得到碳酸锂产品；
其中，纯碱溶液中CO3 2-与含锂溶液中Li+的摩尔比为1.10:2。
其中，固液分离设备包括平板刮刀式离心机。
S5.沉锂母液制备工业盐酸实现循环：取部分步骤S4中的母液氯化钠溶液和氯化钠固体加入浓硫酸，产生高温，可得到含硫酸的硫酸钠并产生大量的氯化氢气体，氯化氢气体经过一定压力下加入到另一部分氯化钠溶液中，可得到氯化钠固体和工业盐酸，挥发的氯化氢气体经石灰水吸收塔吸收后，得到氯化钙溶液；
其中，浓硫酸与Cl-的摩尔比为2:1。
其中，工业盐酸质量分数为20％。
其中，一定压力为0.05MPa。
其中，工业盐酸可用作S2步骤中的酸性澄清剂；制备的氯化钙溶液可用于S3步骤。
S6.副产品硫酸钙的产出：用S5中得到的含硫酸的硫酸钠配制成溶液与S3中产生的磷酸钙盐渣混合搅拌1h，用板框过滤机或其它固液分离设备固液分离，得到副产品硫酸钙，所得母液备用；
S7.副产品十二水磷酸三钠的产出：将S6中得到的母液调碱至pH为12以上，冷冻结晶，用卧式离心机进行固液分离，得到副产品十二水磷酸三钠固体。
实施例2
一种磷酸锂循环回收工艺，具体步骤如下：
S1.调浆：将100kg磷酸锂与200L纯水搅拌混合于1m3的反应釜中，为磷酸锂浆料；
其中，磷酸锂中锂含量为12.5％。
S2.溶解：加入酸性澄清剂工业盐酸100L，溶解制备为可溶性的澄清磷酸二氢锂和氯化锂溶液；
S3.分离：向S2制备的溶液中加入氯化钙溶液，调节pH为4，搅拌反应1h后，固液分离，得到含锂溶液和磷酸钙盐渣；
其中，固液分离设备包括板框过滤机。
其中，含锂溶液中锂含量为15g/L。
S4.沉锂：将含锂溶液加热至90℃以上，加入纯碱溶液100L，搅拌反应1h后，固液分离，所得母液备用，固体烘干后得到碳酸锂产品；
其中，纯碱溶液中CO3 2-与含锂溶液中Li+的摩尔比为1.05:2。
其中，固液分离设备包括平板刮刀式离心机。
S5.沉锂母液制备工业盐酸实现循环：取部分步骤S4中的母液氯化钠溶液和氯化钠固体加入浓硫酸，产生高温，可得到含硫酸的硫酸钠并产生大量的氯化氢气体，氯化氢气体经过一定压力下加入到另一部分氯化钠溶液中，可得到氯化钠固体和工业盐酸，挥发的氯化氢气体经石灰水吸收塔吸收后，得到氯化钙溶液；
其中，浓硫酸与Cl-的摩尔比为2:1。
其中，工业盐酸质量分数为20％。
其中，一定压力为0.2MPa。
其中，工业盐酸可用作S2步骤中的酸性澄清剂；制备的氯化钙溶液可用于S3步骤。
S6.副产品硫酸钙的产出：用S5中得到的含硫酸的硫酸钠配制成溶液与S3中产生的磷酸钙盐渣混合搅拌1h，用板框过滤机或其它固液分离设备固液分离，得到副产品硫酸钙，所得母液备用；
S7.副产品十二水磷酸三钠的产出：将S6中得到的母液调碱至pH为12以上，冷冻结晶，用卧式离心机进行固液分离，得到副产品十二水磷酸三钠固体。
实施例3
一种磷酸锂循环回收工艺，具体步骤如下：
S1.调浆：将100kg磷酸锂与200L纯水搅拌混合于1m3的反应釜中，为磷酸锂浆料；
其中，磷酸锂中锂含量为15.5％。
S2.溶解：加入酸性澄清剂工业盐酸100L，溶解制备为可溶性的澄清磷酸二氢锂和氯化锂溶液；
S3.分离：向S2制备的溶液中加入氯化钙溶液，调节pH为4，搅拌反应1h后，固液分离，得到含锂溶液和磷酸钙盐渣；
其中，固液分离设备包括板框过滤机。
其中，含锂溶液中锂含量为38g/L。
S4.沉锂：将含锂溶液加热至90℃以上，加入纯碱溶液100L，搅拌反应1h后，固液分离，所得母液备用，固体烘干后得到碳酸锂产品；
其中，纯碱溶液中CO3 2-与含锂溶液中Li+的摩尔比为1.05:2。
其中，固液分离设备包括平板刮刀式离心机。
S5.沉锂母液制备工业盐酸实现循环：取部分步骤S4中的母液氯化钠溶液和氯化钠固体加入浓硫酸，产生高温，可得到含硫酸的硫酸钠并产生大量的氯化氢气体，氯化氢气体经过一定压力下加入到另一部分氯化钠溶液中，可得到氯化钠固体和工业盐酸，挥发的氯化氢气体经石灰水吸收塔吸收后，得到氯化钙溶液；
其中，浓硫酸与Cl-的摩尔比为2:1。
其中，工业盐酸质量分数为20％。
其中，一定压力为0.3MPa。
其中，工业盐酸可用作S2步骤中的酸性澄清剂；制备的氯化钙溶液可用于S3步骤。
S6.副产品硫酸钙的产出：用S5中得到的含硫酸的硫酸钠配制成溶液与S3中产生的磷酸钙盐渣混合搅拌1h，用板框过滤机或其它固液分离设备固液分离，得到副产品硫酸钙，所得母液备用；
S7.副产品十二水磷酸三钠的产出：将S6中得到的母液调碱至pH为12以上，冷冻结晶，用卧式离心机进行固液分离，得到副产品十二水磷酸三钠固体。
本发明实施例回收效果评价如表1所示。
表1实施例回收效果评价
本发明实施例回收率如表2所示。
表2实施例回收率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| Li回收率，％ | 98 | 97 | 97 |
| P回收率，％ | 95 | 95 | 94 |
| Ca回收率，％ | 99 | 98 | 99 |
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磷酸锂循环回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.调浆：将磷酸锂与纯水配制搅拌混合，为磷酸锂浆料；
S2.溶解：加入酸性澄清剂工业盐酸，溶解制备为可溶性的澄清磷酸二氢锂和氯化锂溶液；
S3.分离：向S2制备的溶液中加入氯化钙溶液，调节pH为4，搅拌反应1h后，固液分离，得到含锂溶液和磷酸钙盐渣；
S4.沉锂：将含锂溶液加热至90℃以上，加入纯碱溶液，搅拌反应1h后，固液分离，所得母液备用，固体烘干后得到碳酸锂产品；
S5.沉锂母液制备工业盐酸实现循环：取部分步骤S4中的母液氯化钠溶液和氯化钠固体加入浓硫酸，产生高温，可得到含硫酸的硫酸钠并产生大量的氯化氢气体，氯化氢气体经过一定压力下加入到另一部分氯化钠溶液中，可得到氯化钠固体和工业盐酸，挥发的氯化氢气体经石灰水吸收塔吸收后，得到氯化钙溶液；
S6.副产品硫酸钙的产出：用S5中得到的含硫酸的硫酸钠配制成溶液与S3中产生的磷酸钙盐渣混合搅拌1h，固液分离，得到副产品硫酸钙，所得母液备用；
S7.副产品十二水磷酸三钠的产出：将S6中得到的母液调碱至pH为12以上，冷冻结晶，固液分离，得到副产品十二水磷酸三钠固体；
步骤S4中所述纯碱溶液中CO3 2-与含锂溶液中Li+的摩尔比为1.05-1.10:2；
步骤S5中所述浓硫酸与Cl-的摩尔比为2:1。
2.根据权利要求1所述的磷酸锂循环回收工艺，其特征在于：步骤S3中所述固液分离设备包括板框过滤机。
3.根据权利要求1所述的磷酸锂循环回收工艺，其特征在于：步骤S3中所述含锂溶液中锂含量为15-38g/L。
4.根据权利要求1所述的磷酸锂循环回收工艺，其特征在于：步骤S4中所述固液分离设备包括平板刮刀式离心机。
5.根据权利要求1所述的磷酸锂循环回收工艺，其特征在于：步骤S5中所述工业盐酸质量分数为20％。
6.根据权利要求1所述的磷酸锂循环回收工艺，其特征在于：步骤S5中所述一定压力为0.05-0.3MPa。
7.根据权利要求1所述的磷酸锂循环回收工艺，其特征在于：步骤S5中所述工业盐酸可用作S2步骤中的酸性澄清剂；所述氯化钙溶液可用于S3步骤。
8.根据权利要求1所述的磷酸锂循环回收工艺，其特征在于：步骤S7中所述固液分离设备包括卧式离心机。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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