CN116639670A - 一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法。本发明的制备方法包括如下步骤：步骤1，将肥料级磷酸一铵用95‑110℃的水溶解，固液分离，得到磷酸一铵溶液；步骤2，将步骤1得到的磷酸一铵溶液与铁盐进行共沉淀，或与亚铁盐进行氧化共沉淀，固液分离，纯化，即得电池级磷酸铁。采用本发明的方法，能够显著降低电池级磷酸铁的生产成本，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁锂正极材料因其能量密度高、成本低、稳定性好等优势在电动汽车以及大规模储能领域的需求不断增加。磷酸铁是制备磷酸铁锂的关键前驱体。电池级磷酸铁的制备当前主要是采用磷酸一铵(或称磷酸二氢铵，或其清液、母液)和铁盐(硫酸亚铁等)通过共沉淀制备。
目前所用工业磷酸一铵的主要制备工艺包括热法磷酸工艺、净化湿法磷酸路线。热法酸工艺首先用黄磷燃烧制备磷酸而后加氨中和制备磷酸一铵，能耗高，污染大。净化湿法磷酸路线则是将湿法磷酸净化后通入按期配制出工业磷铵清液，将工业磷铵清液结晶处理后得到工业级磷酸一铵，存在流程长、设备投资大等问题。肥料级磷酸一铵的生产工艺首先将磷矿石通过破碎机进行破碎，加水进入球磨机进一步破碎制得磷矿石矿浆；然后，将矿浆初步过滤后加入硫酸萃取磷酸，后经过滤制得成品磷酸；最后，通入气氨进行中和反应制得料浆，将料浆浓缩后通过喷浆造粒制得粒状磷铵，也就是成品磷酸一铵。该方法生产成本较低。
为了保证磷酸铁中杂质的含量符合电池级材料的要求，目前用于电池级磷酸铁生产工艺的磷酸一铵原料通常需要采用工业磷酸一铵。然而，由于肥料级磷酸一铵在成本上的巨大优势，人们仍然希望能够实现用肥料级磷酸一铵生产电池级磷酸铁的工艺。
与工业磷酸一铵相比，肥料级磷酸一铵中存在大量的杂质，例如：Ca、Mg、Al、Cu、Zu、Mn、Ti和Cr等多种元素的离子。这些杂质如果无法从工艺中除去，则会与磷酸铁产品共沉淀，严重影响磷酸铁产品的质量，使其无法达到电池级的标准。为了解决该问题，中国发明专利申请“CN201710026629.7一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法”中通过加入脱色剂、沉淀剂、调pH、加入除杂药剂和过滤等方式除去化肥级磷酸一铵中的杂质，进而生产得到了工业一级及电池级磷酸一铵。此外，中国发明专利申请“CN201911364346.9一种低成本低杂质的磷酸铁的制备方法”公开了在利用复合肥(包含氯化钾、硫酸铵和磷酸一铵)作为磷源制备磷酸铁的过程中，通过加入亚硝酸盐可消除过量铵离子对结晶的不利影响，且能够显著降低磷酸铁产品中的多种杂质离子的含量。
然而，上述工艺均需要添加额外的除杂试剂，设置额外的工艺步骤，对肥料级磷酸一铵进行额外的除杂处理，这对生产效率和生产成本产生了不利的影响。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法，目的在于：实现不进行任何除杂步骤的前提下，用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁，减少试剂使用，缩短工艺流程，最大程度地发挥肥料级磷酸一铵的成本优势。
一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将肥料级磷酸一铵用不低于95℃的水溶解，固液分离，得到磷酸一铵溶液；
步骤2，将步骤1得到的磷酸一铵溶液作为磷源制备得到电池级磷酸铁。作为一种优选的方案，步骤2具体为：将步骤1得到的磷酸一铵溶液与铁盐进行共沉淀，或与亚铁盐进行氧化共沉淀，固液分离，纯化，即得电池级磷酸铁。
优选的，步骤1中，将肥料级磷酸一铵用95-100℃的水溶解。
优选的，步骤1中，所述磷酸一铵溶液的质量分数为13％-14％。
优选的，步骤2具体包括如下步骤：
步骤2.1，将步骤1得到的磷酸一铵溶液和双氧水双滴加到硫酸亚铁溶液中，得到磷酸铁粗品母液；
步骤2.2，对所述磷酸铁粗品母液进行洗涤，得到磷酸铁粗品；
步骤2.3，将所述磷酸铁粗品、水和磷酸混合，陈化，得到陈化母液；
步骤2.4，将陈化母液进行固液分离，对固体进行洗涤，干燥，即得电池级磷酸铁。
优选的，步骤2.1中，所述硫酸亚铁溶液的pH调节至1.6-1.8，所述硫酸亚铁的浓度为质量分数4％-8％，优选为6.5％，所述双氧水的质量分数为25％-30％，优选为28％，所述磷酸一铵溶液、双氧水和硫酸亚铁溶液的用量比为摩尔比1:0.05-0.2:0.96-1.02，优选为1:0.14：0.98。
优选的，所述硫酸亚铁溶液采用分析纯硫酸亚铁配制而成。
优选的，步骤2.3中，所述磷酸的浓度为质量分数10％-30％，优选为20％，所述磷酸铁粗品、水和磷酸的重量比为1:10-3:0.1-0.2，优选为1:5:0.12。
优选的，所述肥料级磷酸一铵是符合国家标准“GB 10206-88一等品水溶性磷(P2O5计)29％”的磷酸一铵。
优选的，所述电池级磷酸铁是符合行业标准“HG/T 4701-2014”的磷酸铁。
本发明还提供上述方法制备得到的电池级磷酸铁。
本发明中，固体原料与液体原料的用量比为质量体积比，其单位按照如下方式进行确定：质量体积比1：1的数值大小与质量体积比1g：1ml的数值大小相同。
本发明主要提供了一种采用肥料级磷酸一铵为磷源，以硫酸亚铁为铁源，通过共沉淀法制备电池级磷酸铁的工艺。肥料级磷酸一铵含有较多的杂质离子，现有的制备工艺中，通常用60-90℃的水溶解肥料级磷酸一铵原料，然后加入各种除杂试剂除去各种杂质离子。大部分无机盐在水中的溶解度通常是随着温度的升高而升高的，然而本发明的发明人意外发现，在不低于95℃的高温下，肥料级磷酸一铵中的杂质离子溶解量极低，这使得在该条件下得到的磷酸一铵无需除杂即可进一步用于制备电池级磷酸铁产品。因而，本发明对肥料级磷酸一铵进行简单溶液过滤处理即可和硫酸亚铁反应制备磷酸铁，将传统磷酸一铵的净化除杂和磷酸铁的沉淀及洗涤耦合进行，无需使用工业级磷铵或者对肥料级磷铵清液(或母液)进行纯化处理，能够降低电池级磷酸铁的生产成本，具有很好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明实施例1的流程示意图。
具体实施方式
以下实施例中，未特别说明的试剂或材料均为市售品。
实施例1
本实施例的工艺如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)将肥料级磷酸一铵粉料(云南鸿泰博化工股份有限公司，磷酸一铵一等品)置于100℃水中溶解处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸一铵溶液；所述磷酸一铵溶液的质量分数为13.5％；
(2)以分析纯硫酸亚铁溶液(质量分数6.5％)作为底液，采用98％硫酸将所得体系的pH值调节至1.6～1.8，将所述磷酸一铵溶液与双氧水(质量分数28％)双滴加到底液中，进行氧化与合成反应，得到磷酸铁粗品母液；所述磷酸二氢铵溶液、双氧水和硫酸亚铁溶液的用量比为摩尔比1:0.14：0.98；
(3)采用热水对所述磷酸铁粗品母液进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，进行陈化，得到陈化母液；所述磷酸的浓度为质量分数20％，所述磷酸铁粗品、水和磷酸的重量比为1:5:0.12；
(4)将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到电池级磷酸铁。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面通过实验对本发明的有益效果作进一步的说明。
实验例1肥料级磷酸一铵溶解温度对工艺的影响
一、实验方法
本实验例采用实施例1的工艺制备磷酸铁，将溶解肥料级磷酸一铵粉料的水温在40-100℃范围内变化。
采用ICP法检测得到的磷酸一铵溶液和磷酸铁产品中的杂质元素的含量。
采用化学滴定法检测磷酸铁产品中的铁磷比。
以磷酸一铵原料计算磷酸铁的收率。
二、实验结果
在不同溶解温度下，磷酸一铵溶液中的杂质元素的含量(ppm)如下表所示：
| 温度/℃ | Ca | Mg | Al | Cu | Zn | Mn | Ti | Cr |
| 40 | 999.43 | 1119.63 | 1645.04 | 0.48 | 28.79 | 264.45 | 14.54 | 7.76 |
| 60 | 1033.78 | 1143.52 | 1667.76 | 0.49 | 30.49 | 270.84 | 11.95 | 7.45 |
| 80 | 101.21 | 1149.74 | 1629.05 | 0.59 | 30.11 | 265.40 | 12.68 | 7.82 |
| 95 | 7.96 | 0.90 | 30.36 | 0.00 | 2.39 | 54.94 | 4.18 | 2.39 |
从上表数据可以看到，当水的温度处于40-80℃范围内时，其溶解肥料级磷酸一铵的同时，会溶解大量的杂质。而当溶解用的水温度达到95℃时，包括Ca、Mg、Al、Cu、Zn、Mn、Ti和Cr等元素在内的杂质溶解量显著降低。这对提高磷酸铁产品的品质十分有利。
对比肥料级磷酸一铵溶解水温为60℃和95℃时得到的磷酸铁产品，指标如下表：
从上表数据中可以看到，用60℃的水溶解肥料级磷酸一铵，生产得到的磷酸铁产品铁磷比显著低于1，且多种杂质元素的含量较高。而采用95℃水溶解肥料级磷酸一铵，生产得到的磷酸铁产品铁磷比接近1，杂质元素的含量低，符合电池级磷酸铁的标准【HG/T4701-2014】。
通过上述实施例和实验例可以看到，本发明改进了磷酸铁的生产工艺，实现了利用肥料级磷酸一铵生产电池级磷酸铁的目的。本发明能够显著降低电池级磷酸铁的生产成本，具有很好的应用前景。
Claims (10)
1.一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将肥料级磷酸一铵用不低于95℃的水溶解，固液分离，得到磷酸一铵溶液；
步骤2，将步骤1得到的磷酸一铵溶液作为磷源制备得到电池级磷酸铁。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，将肥料级磷酸一铵用95-100℃的水溶解。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，所述磷酸一铵溶液的质量分数为13％-14％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2具体包括如下步骤：
步骤2.1，将步骤1得到的磷酸一铵溶液和双氧水双滴加到硫酸亚铁溶液中，得到磷酸铁粗品母液；
步骤2.2，对所述磷酸铁粗品母液进行洗涤，得到磷酸铁粗品；
步骤2.3，将所述磷酸铁粗品、水和磷酸混合，陈化，得到陈化母液；
步骤2.4，将陈化母液进行固液分离，对固体进行洗涤，干燥，即得电池级磷酸铁。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤2.1中，所述硫酸亚铁溶液的pH调节至1.6-1.8，所述硫酸亚铁的浓度为质量分数4％-8％，所述双氧水的质量分数为25％-30％，所述磷酸一铵溶液、双氧水和硫酸亚铁溶液的摩尔比为1:0.05-0.2:0.96-1.02。
6.按照权利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述硫酸亚铁溶液采用工业级硫酸亚铁配制而成。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤2.3中，所述磷酸的浓度为质量分数10％-30％，所述磷酸铁粗品、水和磷酸的重量比为1:10-3:0.1-0.2。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述肥料级磷酸一铵是符合国家标准“GB10206-88一等品水溶性磷(P2O5计)29％”的磷酸一铵。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电池级磷酸铁是符合行业标准“HG/T4701-2014”的磷酸铁。
10.按照权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的电池级磷酸铁。
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