CN113955733B - 一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法，通过先对含铁废盐酸进行除杂处理得到氯化亚铁溶液，然后添加磷酸、氧气氧化的方式得到混合液，再对混合液进行蒸发浓缩，得到稀盐酸和含二水磷酸铁的母液，对母液进行过滤、洗涤、干燥，得到二水磷酸铁产品，洗液用于生产三氯化铁净水剂。运用本发明的方法解决了现有工艺废水产生量大的问题，具有良好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，尤其涉及利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁，是一种米白色或灰白色粉末。可以形成多种水合物，有二水磷酸铁、四水磷酸铁及八水磷酸铁等。通常情况下生成二水磷酸铁(相对分子量：186.82)，加热到160℃左右开始失去结晶水。磷酸铁具有丰富的骨架结构、独特的离子交换性能和电化学性能，是制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良材料。
磷酸铁的制备方法多种多样，常见的有固相合成法、水热法、均相沉淀法、氧化法等。而在工业上，磷酸铁的合成方法主要有三种：一种是用硝酸铁溶液与磷酸反应，再用氨水中和过量酸得到磷酸铁；第二种方法是以硫酸亚铁为铁源，与磷酸二氢铵反应然后经双氧水氧化，再用氢氧化钠或氨水调节pH值，生成磷酸铁；第三种方法是采用磷酸与铁皮或铁块反应，得到磷酸氢亚铁，在经双氧水氧化得到磷酸铁。方法一采用硝酸铁作为铁源，来源少。同时清洗水中含有大量的硝酸根需处理，处理难度大。方法二则存在大量的氨氮废水，这些废水处理难度大，成本高。方法三则会有大量的氢气产生，有着巨大的安全隐患。此外方法二和方法三均采用双氧水作为氧化剂，双氧水成本高，无形中增大了磷酸铁的生产成本。
中国专利CN113105054A公开了一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，包括以下步骤：(1)向含铁蚀刻废液中加入氧化剂进行氧化，将含磷废酸和氧化后的含铁蚀刻废液混合均匀；(2)向混合液中加入中和剂，调节pH值为1.5～2.0，压滤，得到滤液A和磷酸铁滤泥，将磷酸铁滤泥处理得到高纯度磷酸铁产品；(3)向滤液A中加入中和剂，调节pH值为3.5～4.0，压滤，得到滤液B和含铬滤泥；(4)向滤液B中加入中和剂，调节pH值为9.0～10.0，压滤，得到滤液C和含镍滤泥；(5)将滤液C蒸发结晶，得到副产品。本发明通过以废治废的方法综合处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，获得高纯度磷酸铁产品，具有成本低和产品附加值高的特点。该工艺产生大量的含钠盐的废水，处理成本高。
中国专利CN105692576A公开一种利用工业含铁废弃物制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：取含铁废酸，过滤后于滤液中加入废铁渣，在30～35℃温度下反应24～48h，至溶液pH为5～6；将上述溶液过滤1～3次，得到绿色澄清溶液，搅拌条件下，分别加入双氧水和磷源，反应12～18h；再将上述溶液经水浴加热至85℃～95℃，加入磷源和氢氧化钠溶液，反应3～6h，生成黄色悬浊液；黄色悬浊液经过滤、洗涤、干燥，得到电池级磷酸铁，该电池级磷酸铁为二水磷酸铁FePO4·2H2O，其形貌为规则的片状。该工艺的反应时间长，添加的双氧水和氢氧化钠成本高，工艺也较繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对目前磷酸铁制备工艺中存在的杂质含量高、废水产生量大、生产成本高的问题，提出一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法，实现了含铁废盐酸的资源利用。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含铁废盐酸进行过滤，除去含铁废盐酸中的固体杂质，再添加铁粉进行耗酸除杂，然后固液分离，得到氯化亚铁溶液；
(2)往氯化亚铁溶液中添加磷酸，并加入适量的硝酸作为催化剂,通入氧气进行氧化；
(3)将步骤(2)中得到的溶液进行减压蒸馏，收集馏出的稀盐酸，浓缩液冷却至室温，然后固液分离，得到滤液和滤渣，滤液作为母液返回蒸发浓缩，滤渣经洗涤干燥得到二水磷酸铁，洗涤液用于生产三氯化铁。
优选的，步骤(1)中铁粉的添加量为废酸游离酸理论量的110％～130％，加入铁粉的反应温度为70-90℃，反应时间为1-3h，还包括对对溶液进行搅拌，即边搅拌边反应。
优选的，步骤(2)中反应温度70-90℃，反应时间1-3h，反应压力0.09-0.3Mpa，步骤(2)中硝酸的添加量为溶液总质量的0～4‰。
优选的，步骤(3)中减压蒸馏的温度为110℃，真空度为-0.08～-0.09kPa，步骤(3)中减压蒸馏的时间为3-5h，减压蒸馏至原液浓缩1倍，进一步的，还包括向浓缩液中添加一定量的水后冷却至室温。
实现了含铁废盐酸的资源利用。
本发明的方法通过先对含铁废盐酸进行除杂处理得到氯化亚铁溶液，然后添加磷酸、氧气氧化的方式得到混合液，再对混合液进行蒸发浓缩，得到稀盐酸和含二水磷酸铁的母液，对母液进行过滤、洗涤、干燥，得到二水磷酸铁产品，洗液用于生产三氯化铁净水剂。运用本发明的方法解决了现有工艺废水产生量大的问题，具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
参见图1。本发明针对现有技术的不足，先对含铁废盐酸进行除杂得到氯化亚铁溶液，然后添加磷酸，氧气氧化得到混合液，在对混合液进行蒸发浓缩，得到可回收的稀盐酸，过滤蒸发母液，并洗涤、干燥得到二水磷酸铁，洗液用于生产三氯化铁净水剂。主要步骤如下：
(1)含铁废盐酸的除杂处理
将含铁废盐酸进行过滤，除去含铁废盐酸中的固体杂质，再添加还原铁粉进行耗酸除杂，铁粉添加量为废酸游离酸理论量的110％～130％，反应温度70-90℃，反应时间1-3h。固液分离，得到氯化亚铁溶液。
(2)氧气氧化
往氯化亚铁溶液中添加磷酸，磷酸的摩尔数等于氯化亚铁溶液中亚铁摩尔数，并添加溶液总质量0～4‰的硝酸作为催化剂,通入氧气进行氧气氧化。反应温度80-100℃，反应压力0.09-0.3Mpa,反应时间为3-5h。
(3)蒸发浓缩
将反应(2)得到的溶液进行减压蒸馏，真空度-0.08kPa,温度为110℃，收集馏出液得到稀盐酸。残液补一定量的水，冷却至室温，然后固液分离，得到滤液和滤渣，滤液作为母液返回蒸发浓缩。滤渣经洗涤干燥得到二水磷酸铁。洗涤用于生产三氯化铁。
实施例1
含铁废盐酸(Fe2+:10％；Fe3+:0.4％；HCl:4％；Mn:200ppm；Cr:50ppm；Ni:30ppm；其余为水)1公斤，添加还原铁粉42.19g，温度80℃，搅拌反应2h,过滤得到氯化亚铁溶液，氯化亚铁溶液中加入85％磷酸301.78g,混合后加入到反应釜中，添加6.68g的浓硝酸，升温到80℃，压力0.1Mpa,通入氧气进行氧化，反应时间2h.取出反应料液进行减压蒸馏。真空度-0.09Kpa,温度110℃.蒸发浓缩一倍，馏出液即为为稀盐酸。往残液中添加67 0g去离子水，搅拌，并冷至室温。固液分离，得到滤液和滤渣，滤液作为母液返回继续蒸发浓缩，滤渣经洗涤干燥，得到二水磷酸铁。洗涤液用于三氯化铁的生产。
实施例2
含铁废盐酸(Fe2+:11％；Fe3+:0.6％；HCl:2.3％)1公斤，添加还原铁粉38.2g，温度85℃，搅拌反应2h,过滤得到氯化亚铁溶液，氯化亚铁溶液中加入85％磷酸322.4g,混合后加入到反应釜中，添加7.93g的浓硝酸，升温到85℃，压力0.1Mpa,通入氧气进行氧化，反应时间1.5h.取出反应料液进行减压蒸馏。真空度-0.09Kpa,温度110℃.蒸发浓缩一倍，馏出液即为稀盐酸。往残液中添加680g去离子水，搅拌，冷却至室温，进行固液分离，得到滤液和滤渣。滤液作为母液返回继续蒸发浓缩，滤渣经洗涤干燥，得到二水磷酸铁。洗涤液用于三氯化铁的生产。
实施例3
含铁废盐酸(Fe2+:9.8％；Fe3+:0.6％；HCl:4.8％)1公斤，添加还原铁粉51.40g，升温到90℃，搅拌反应1h,过滤得到氯化亚铁溶液，氯化亚铁溶液中加入85％磷酸320.81g,混合后加入到反应釜中，添加7.88g的浓硝酸，升温到85℃，压力0.1Mpa,通入氧气进行氧化，反应时间1.5h.取出反应料液进行减压蒸馏。真空度-0.09Kpa,温度110℃.蒸发浓缩一倍，馏出液即为稀盐酸。往残液中添加800g去离子水，搅拌，冷却至室温，进行固液分离，得到滤液和滤渣。滤液作为母液返回继续蒸发浓缩，滤渣经洗涤干燥，得到二水磷酸铁。洗涤液用于三氯化铁的生产。
实施例4
含铁废盐酸(Fe2+:11％；Fe3+:0.4％；HCl:3.3％)1公斤，添加还原铁粉40.21g，升温到70℃，搅拌反应3h,过滤得到氯化亚铁溶液，氯化亚铁溶液中加入85％磷酸318.34g,混合后加入到反应釜中，添加6.79g的浓硝酸，升温到90℃，压力0.1Mpa,通入氧气进行氧化，反应时间2h.取出反应料液进行减压蒸馏，真空度-0.09Kpa,温度110℃.蒸发浓缩一倍，馏出液即为稀盐酸。往残液中添加710g去离子水，搅拌，冷却至室温，进行固液分离，得到滤液和滤渣。滤液作为母液返回继续蒸发浓缩，滤渣经洗涤干燥，得到二水磷酸铁。洗涤液用于三氯化铁的生产。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含铁废盐酸进行过滤，除去含铁废盐酸中的固体杂质，再添加铁粉进行耗酸除杂，然后固液分离，得到氯化亚铁溶液；
(2)往氯化亚铁溶液中添加磷酸，并加入适量的硝酸作为催化剂,通入氧气进行氧化；
(3)将步骤(2)中得到的溶液进行减压蒸馏，收集馏出的稀盐酸，浓缩液冷却至室温，然后固液分离，得到滤液和滤渣，滤液作为母液返回蒸发浓缩，滤渣经洗涤干燥得到二水磷酸铁，洗涤液用于生产三氯化铁；
步骤(1)中铁粉的添加量为废酸游离酸理论量的110％～130％；反应温度为70-90℃，反应时间为1-3h；
步骤(2)中反应温度70-90℃，反应时间1-3h，反应压力0.09-0.3Mpa；硝酸的添加量为溶液总质量的0～6‰；
步骤(3)中减压蒸馏的温度为110℃，真空度为-0.08～-0.09kPa；减压蒸馏至原液浓缩1倍。
2.如权利要求1所述的一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤(3)中减压蒸馏的时间为3-5h。
3.如权利要求1所述的一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤(1)中还包括添加铁粉后对溶液进行搅拌。
4.如权利要求1所述的一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法，其特征在于：步骤(3)中还包括向浓缩液中添加一定量的水后冷却至室温。
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