WO2023246156A1 - 一种苛化法制备氢氧化锂的工艺及其应用 - Google Patents

一种苛化法制备氢氧化锂的工艺及其应用 Download PDF

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刘少葵
刘勇奇
巩勤学
李长东
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Definitions

  • the invention belongs to the technical field of lithium ion batteries, and specifically relates to a process for preparing lithium hydroxide by a causticization method and its application.
  • lithium hydroxide often requires a large amount of calcium hydroxide for causticization during production. Part of the lithium will be taken away from the causticized calcium slag. , leading to a reduction in lithium yield; at the same time, the calcium residue causticized under alkaline conditions has a high pH and complex composition, making it difficult to discharge directly.
  • the recovery method of lithium in causticizing slag is to obtain a lithium-containing solution through repeated water washing, pulping, and filtration.
  • the calcium slag after filtration is directly treated as solid waste. This process requires the use of a large amount of deionized water, and Calcium slag has not been utilized as a resource.
  • the present invention aims to solve at least one of the technical problems existing in the above-mentioned prior art. To this end, the present invention proposes a process for preparing lithium hydroxide by causticization and its application, which can increase the yield of lithium in the causticization process, realize calcium resource recovery, and reduce solid waste emissions.
  • a method for preparing lithium hydroxide by causticization which includes the following steps:
  • step S3 Add alkali solution to the post-acid leaching solution to adjust the pH to alkalinity, then heat it, and perform solid-liquid separation to obtain calcium hydroxide precipitate and the first lithium-containing solution.
  • the calcium hydroxide precipitate is used for causticization in step S1.
  • step S5 The second lithium-containing solution is heated, solid-liquid separation is performed to obtain lithium carbonate precipitate, and the lithium carbonate precipitate is used in the causticization reaction of step S1.
  • step S1 the ratio of the molar amount of lithium in the lithium carbonate to the molar amount of hydroxide in the calcium hydroxide is 1: (1-1.5).
  • step S1 the temperature of the causticization reaction is 60-90°C.
  • the components of the causticizing slag include calcium carbonate, calcium hydroxide and lithium carbonate.
  • the acid leaching process is: first add water to the causticization slag to make pulp, then add acid liquid to perform acid leaching, and separate the solid and liquid to obtain the acid leaching liquid. .
  • step S2 the CO 2 generated during the acid leaching process is used for the reaction in step S4.
  • the acid liquid used in the acid leaching is at least one of hydrochloric acid or nitric acid.
  • step S3 the calcium hydroxide precipitate is first added with water to make a slurry, and then added to step S1 for causticization reaction.
  • the alkali solution is at least one of sodium hydroxide, lithium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia water, sodium carbonate or sodium bicarbonate.
  • the main ions in the first lithium-containing solution are hydroxide, lithium ions, calcium ions, added acid solution anions, and added alkali solution cations.
  • step S3 the pH is adjusted to 10-14.
  • the heating temperature is 60-90°C.
  • step S4 evaporation concentration is used for the concentration, and the temperature of evaporation concentration is 98-108°C.
  • step S4 the temperature of the reaction is 10-40°C.
  • step S5 the CO 2 generated during the heating process is used in step S4 the reaction.
  • step S5 the heating temperature is 60-90°C.
  • the invention also provides the application of the method in preparing lithium-ion batteries.
  • the present invention deeply processes the solid waste causticization slag, recovers lithium resources from the causticization slag, improves the lithium yield of the entire causticization process, and at the same time reduces the emission of solid waste.
  • the present invention recovers calcium resources in the causticizing slag.
  • the calcium hydroxide precipitate generated in step S3 can be used as a causticizing raw material to participate in the causticizing reaction of step S1.
  • the calcium hydroxide precipitate generated in step S5 Lithium carbonate precipitate also participates in the causticization reaction of step S1 as a causticizing raw material, realizing the internal circulation of most lithium and calcium resources with only a small amount of loss, which can reduce the supply of raw materials and greatly reduce production costs.
  • the present invention can collect the carbon dioxide produced during the acid leaching process of step S2 and the heating process of step S5 and reuse it as the reaction raw material of step S4, thereby reducing carbon emissions and realizing internal circulation of resources.
  • Figure 1 is a flow chart of the method of the present invention.
  • a method for preparing lithium hydroxide by causticization method Refer to Figure 1. The specific process is:
  • slag calcium carbonate, calcium hydroxide, and lithium carbonate
  • step (4) Taking advantage of the fact that the higher the temperature of calcium hydroxide, the lower the solubility is.
  • the main ions in the lithium-containing solution are Hydroxide, lithium ion, calcium ion, chloride ion, sodium ion;
  • the lithium-containing solution in step (5) contains impurities such as chloride ions and sodium ions, and the lithium content is low. It needs to be further heated to 102°C, evaporated and concentrated to increase the lithium ion concentration;
  • Lithium yield calculation formula Among them, m 1 is the mass of lithium in the lithium carbonate slurry, m 2 is the mass of lithium in the calcium carbonate precipitation, and m 3 is the mass of lithium in the waste liquid.
  • m 1 is the mass of calcium in the calcium hydroxide slurry
  • m 2 is the mass of calcium in the lithium hydroxide product
  • m 3 is the mass of calcium in the waste liquid.
  • a method for preparing lithium hydroxide by causticization is:
  • the causticizing slag is calcium carbonate, calcium hydroxide, and lithium carbonate;
  • step (4) Taking advantage of the fact that the higher the temperature of calcium hydroxide, the lower the solubility, the solution obtained in step (4) is heated to 90°C, stirred for 30 minutes and then filtered and separated to obtain calcium hydroxide precipitate and lithium-containing solution.
  • the main ions in the lithium-containing solution are Hydroxide, lithium ion, calcium ion, chloride ion, sodium ion;
  • the lithium-containing solution in step (5) contains impurities such as chloride ions and sodium ions, and the lithium content is low. It needs to be further heated to 102°C, evaporated and concentrated to increase the lithium ion concentration;
  • the reaction conversion rate is improved, the lithium yield is 94.5%, and the calcium yield is 98.8%.
  • a traditional causticization method the specific process is:
  • the causticizing slag is calcium carbonate, calcium hydroxide, and lithium carbonate;
  • This comparative example does not involve the recovery of calcium.
  • the washed causticized slag is directly treated as solid waste, and the lithium yield is 83.2%.
  • Lithium yield calculation formula Where m 1 is the mass of lithium in the lithium carbonate slurry, and m 2 is the mass of lithium in the causticized slag after washing.

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Abstract

本发明公开了一种苛化法制备氢氧化锂的方法及其应用，将碳酸锂和氢氧化钙在水热条件下进行苛化反应，得到苛化渣进行酸浸，酸浸后液中加碱液调节pH得到氢氧化钙沉淀和第一含锂溶液，将第一含锂溶液浓缩，通入过量CO2进行反应，得到碳酸钙沉淀和第二含锂溶液，第二含锂溶液加热得到碳酸锂沉淀，将碳酸锂沉淀用于苛化反应。本发明对苛化渣中钙资源进行回收，生成的氢氧化钙沉淀和碳酸锂沉淀作为苛化原料参与苛化反应，实现大部分锂、钙资源的内循环，仅少量损失，可减少原料供应，大大降低了生产成本。

Description

一种苛化法制备氢氧化锂的工艺及其应用 技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种苛化法制备氢氧化锂的工艺及其应用。
背景技术
随着动力电池普及，国内锂电池需求持续上涨，而作为锂离子电池正极材料原料的氢氧化锂在生产中往往需要大量氢氧化钙进行苛化，苛化后的钙渣中会带走部分锂，导致锂收率降低；同时在碱性条件下苛化的钙渣pH较高、成分复杂，难以直接排放。
常见工艺中关于苛化渣中锂的回收方法是经过反复水洗、制浆、压滤得到含锂溶液，压滤后的钙渣直接作固废处理，此过程中需要使用大量去离子水，并且钙渣并未得到资源化利用。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种苛化法制备氢氧化锂的工艺及其应用，能够提高苛化工艺中锂的收率，并实现钙资源回收，减少固废排放。
根据本发明的一个方面，提出了一种苛化法制备氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
S1：将碳酸锂和氢氧化钙在水热条件下进行苛化反应，固液分离得到苛化渣和氢氧化锂溶液；
S2：将所述苛化渣进行酸浸，得到酸浸后液；
S3：向所述酸浸后液中加碱液调节pH至碱性，再加热，固液分离得到氢氧化钙沉淀和第一含锂溶液，所述氢氧化钙沉淀用于步骤S1的苛化反应；
S4：将所述第一含锂溶液浓缩，向所得浓缩后液中通入过量CO2进行反应，固液分离得到碳酸钙沉淀和第二含锂溶液；
S5：将所述第二含锂溶液加热，固液分离得到碳酸锂沉淀，将所述碳酸锂沉淀用于步骤S1的苛化反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述碳酸锂中锂的摩尔量与所述氢氧化钙中氢氧根的摩尔量之比为1：(1-1.5)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述苛化反应的温度为60-90℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述苛化渣的成分包括碳酸钙、氢氧化钙和碳酸锂。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述酸浸的过程为：先将所述苛化渣加水制浆，再加入酸液进行酸浸，固液分离得到所述酸浸后液。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述酸浸过程中产生的CO2用于步骤S4所述反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述酸浸所用酸液为盐酸或硝酸中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述氢氧化钙沉淀先加水制浆，再加入到步骤S1中进行苛化反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述第一含锂溶液中主要离子为氢氧根、锂离子、钙离子、所加酸液阴离子、所加碱液阳离子。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述pH调节至10-14。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述加热的温度为60-90℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述浓缩采用蒸发浓缩，蒸发浓缩的温度为98-108℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述反应的温度为10-40℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S5中，所述加热过程中产生的CO2用于步骤S4 所述反应。
在本发明的一些实施方式中，步骤S5中，所述加热的温度为60-90℃。
本发明还提供所述的方法在制备锂离子电池中的应用。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
1、与现有工艺相比，本发明将固废苛化渣深度处理，从苛化渣中回收了锂资源，提高了整个苛化工艺的锂收率，同时减少了固废的排放。
2、与现有工艺相比，本发明对苛化渣中钙资源进行回收，步骤S3中生成的氢氧化钙沉淀可作为苛化原料参与步骤S1的苛化反应中，同时步骤S5中生成的碳酸锂沉淀也作为苛化原料参与到步骤S1的苛化反应中，实现大部分锂、钙资源的内循环，仅少量损失，可减少原料供应，大大降低了生产成本。
3、本发明可将步骤S2的酸浸过程和步骤S5加热过程中产生的二氧化碳进行收集，作为步骤S4的反应原料再利用，减少了碳排放，也实现了资源内循环。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种苛化法制备氢氧化锂的方法，参照图1，具体过程为：
(1)按照锂与氢氧根1：1.2的摩尔比，将碳酸锂浆液加入氢氧化钙浆液进行苛化反应；
(2)80℃下搅拌反应60min后，过滤分离得到苛化渣以及氢氧化锂产品溶液，苛 化渣的主要成分为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸锂；
(3)将苛化渣加水搅拌制浆后，向浆液中加入稀盐酸，直至苛化渣完全溶解且无气泡产生，得到酸浸后液，收集反应中产生的二氧化碳气体，用于步骤(8)的反应中；
(4)向酸浸后液中加入一定量的氢氧化钠溶液，使得溶液pH＝12；
(5)利用氢氧化钙温度越高溶解度越低的特性，将步骤(4)所得溶液加热至80℃，搅拌15min后过滤分离得到氢氧化钙沉淀和含锂溶液，含锂溶液中主要离子为氢氧根、锂离子、钙离子、氯离子、钠离子；
(6)将(5)中氢氧化钙沉淀按照1:3的质量比加水搅拌制浆后，重新打入步骤(1)用于苛化反应；
(7)步骤(5)的含锂溶液含有氯离子、钠离子等杂质，且锂含量较低，需进一步升温至102℃，蒸发浓缩，提高锂离子浓度；
(8)向浓缩母液中通入过量二氧化碳在25℃下进行反应，生成的碳酸钙沉淀难以与过量二氧化碳继续反应，而生成的难溶碳酸锂沉淀可以继续与过量二氧化碳反应生成溶解度较大的碳酸氢锂，反应60min后过滤分离得到碳酸钙沉淀和碳酸氢锂溶液，实现脱钙的目的，碳酸钙沉淀作为副产物；
(9)利用碳酸氢锂受热易分解的特性，将碳酸氢锂溶液加热至90℃，保温60min，碳酸氢锂受热分解产生碳酸锂沉淀和二氧化碳气体，过滤得到碳酸锂沉淀和废液，实现除杂的目的；
(10)将(9)中碳酸锂沉淀按照1:3的质量比加入蒸馏水制浆，重新打入步骤(1)用于苛化反应；
(11)将(9)中产生的二氧化碳气体收集，用于步骤(8)的反应中。
计算得到整个方法流程锂收率为91.8％，钙收率为98.5％。
锂收率计算公式：其中m1为碳酸锂浆料中锂质量，m2为碳酸钙沉淀中锂质量，m3为废液中锂质量。
钙收率计算公式：其中m1为氢氧化钙浆料中钙质量，m2为氢氧化锂产品中钙质量，m3为废液中钙质量。
实施例2
一种苛化法制备氢氧化锂的方法，具体过程为：
(1)按照锂与氢氧根1：1.5的摩尔比，将碳酸锂浆液加入氢氧化钙浆液进行苛化反应；
(2)90℃下搅拌反应120min后，过滤分离得到苛化渣以及氢氧化锂产品溶液，苛化渣的主要成分为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸锂；
(3)将苛化渣加水搅拌制浆后，向浆液中加入稀盐酸，直至苛化渣完全溶解且无气泡产生，得到酸浸后液，收集反应中产生的二氧化碳气体，用于步骤(8)的反应中；
(4)向酸浸后液中加入一定量的氢氧化钠溶液，使得溶液pH＝13；
(5)利用氢氧化钙温度越高溶解度越低的特性，将步骤(4)所得溶液加热至90℃，搅拌30min后过滤分离得到氢氧化钙沉淀和含锂溶液，含锂溶液中主要离子为氢氧根、锂离子、钙离子、氯离子、钠离子；
(6)将(5)中氢氧化钙沉淀按照1:3的质量比加水搅拌制浆后，重新打入步骤(1)用于苛化反应；
(7)步骤(5)的含锂溶液含有氯离子、钠离子等杂质，且锂含量较低，需进一步升温至102℃，蒸发浓缩，提高锂离子浓度；
(8)向浓缩母液中通入过量二氧化碳在25℃下进行反应，生成的碳酸钙沉淀难以与过量二氧化碳继续反应，而生成的难溶碳酸锂沉淀可以继续与过量二氧化碳反应生成溶解度较大的碳酸氢锂，反应60min后过滤分离得到碳酸钙沉淀和碳酸氢锂溶液，实现脱钙的目的，碳酸钙沉淀作为副产物；
(9)利用碳酸氢锂受热易分解的特性，将碳酸氢锂溶液加热至90℃，保温60min，碳酸氢锂受热分解产生碳酸锂沉淀和二氧化碳气体，过滤得到碳酸锂沉淀和废液，实现除杂的目的；
(10)将(9)中碳酸锂沉淀按照1:3的质量比加入蒸馏水制浆，重新打入步骤(1)用于苛化反应；
(11)将(9)中产生的二氧化碳气体收集，用于步骤(8)的反应中。
本实施例通过提升反应温度以及升高pH，反应转化率得到提升，锂收率为94.5％，钙收率为98.8％。
对比例1
一种传统苛化方法，具体过程为：
(1)按照锂与氢氧根1：1.2的摩尔比，将碳酸锂浆液加入氢氧化钙浆液进行苛化反应；
(2)80℃下搅拌反应60min后，过滤分离得到苛化渣以及氢氧化锂产品溶液，苛化渣的主要成分为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸锂；
(3)所得苛化渣经1：3质量比制浆洗涤三次，洗水最终用作碳酸锂制浆。
本对比例中不涉及钙的回收，洗涤后的苛化渣直接作固废处理，锂收率为83.2％。
锂收率计算公式：其中m1为碳酸锂浆料中锂质量，m2为洗涤后苛化渣中锂质量。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

  1. 一种苛化法制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
    S1：将碳酸锂和氢氧化钙在水热条件下进行苛化反应，固液分离得到苛化渣和氢氧化锂溶液；
    S2：将所述苛化渣进行酸浸，得到酸浸后液；
    S3：向所述酸浸后液中加碱液调节pH至碱性，再加热，固液分离得到氢氧化钙沉淀和第一含锂溶液，所述氢氧化钙沉淀用于步骤S1的苛化反应；
    S4：将所述第一含锂溶液浓缩，向所得浓缩后液中通入过量CO2进行反应，固液分离得到碳酸钙沉淀和第二含锂溶液；
    S5：将所述第二含锂溶液加热，固液分离得到碳酸锂沉淀，将所述碳酸锂沉淀用于步骤S1的苛化反应。
  2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碳酸锂中锂的摩尔量与所述氢氧化钙中氢氧根的摩尔量之比为1：(1-1.5)。
  3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述苛化反应的温度为60-90℃。
  4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸浸过程中产生的CO2用于步骤S4所述反应。
  5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸浸所用酸液为盐酸或硝酸中的至少一种。
  6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
  7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述pH调节至10-14。
  8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述加热的温度为60-90℃。
  9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述加热过程中产生的CO2用于步骤S4所述反应。
  10. 如权利要求1-9任一项所述的方法在制备锂离子电池中的应用。
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