CN110395748A - 碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法，包括如下步骤：S1,将碳酸锂、水、生石灰混合成浆料，其中，所述生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.1～1.5:1，且所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度为28％‑35％；S2，将所述浆料存放于反应釜中进行苛化反应7‑7.5小时，其中，反应温度为115‑125℃，反应过程中调节PH值8.5‑9.5，反应过程中同时进行搅拌得到氢氧化锂浆料；S3，对所述氢氧化锂浆料进行过滤分离得到苛化碳酸钙滤渣以及苛化液；S4，将所述苛化液蒸发结晶分离，得到湿的氢氧化锂产品；S5，将所述湿的氢氧化锂产品进行干燥处理得到氢氧化锂产品；S6，将所述苛化碳酸钙滤渣进行煅烧分解，得到生石灰。

Description

碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法

技术领域

本发明涉及一种碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法。

背景技术

LiOH是生产高级锂基润滑脂的主要原料之一,随着汽车工业的迅猛发展和汽车普及以及冶金机械工业对锂基脂量需求的大幅增长,LiOH的消费也越来越大,使得LiOH的生产显现出前所未有的美好前景。

目前，生产氢氧化锂主要使用火炼法，不但有流程长，设备多，消耗大等特点，并且生产成本高，不利于工业生产。

发明内容

本发明提供了一种碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法，包括如下步骤：

S1,将碳酸锂、水、生石灰混合成浆料，其中，所述生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.1～1.5:1，且所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度为28％-35％；

S2，将所述浆料存放于反应釜中进行苛化反应7-7.5小时，其中，反应温度为115-125℃，反应过程中调节PH值8.5-9.5，反应过程中同时进行搅拌得到氢氧化锂浆料；

S3，对所述氢氧化锂浆料进行过滤分离得到苛化碳酸钙滤渣以及苛化液；

S4，将所述苛化液蒸发结晶分离，得到湿的氢氧化锂产品；

S5，将所述湿的氢氧化锂产品进行干燥处理得到氢氧化锂产品；

S6，将所述苛化碳酸钙滤渣进行煅烧分解，得到生石灰。

作为进一步改进的，在步骤S1中,所述生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.2～1.3:1，且所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度为30％-32％。

作为进一步改进的，在步骤S2中,反应温度为118-120℃，反应过程中调节PH值8.8-9.2。

作为进一步改进的，在步骤S5中，干燥的温度为80-90℃。

作为进一步改进的，在步骤S6中，所述煅烧分解的温度为850-900℃；煅烧时间为3-4小时。

作为进一步改进的，所述方法进一步包括：

S7，将得到的生石灰循环加入到步骤S1中配制将浆料循环使用。

本发明的有益效果是：本发明的优点是工艺流程简单，可以提取高纯度氢氧化锂，并且材料可循环使用，有效提升材料的利用率，节省成本。另外，通过原料比例、浓度以及反应过程中各种参数的控制，可有效提高氢氧化锂的产率并降低杂质含量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法流程图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

参照图1所示，本发明实施例一种碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法，包括如下步骤：

S1,将碳酸锂、水、生石灰混合成浆料，其中，所述生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.1～1.5:1，且所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度为28％-35％；

S2，将所述浆料存放于反应釜中进行苛化反应7-7.5小时，其中，反应温度为115-125℃，反应过程中调节PH值8.5-9.5，反应过程中同时进行搅拌得到氢氧化锂浆料；

S3，对所述氢氧化锂浆料进行过滤分离得到苛化碳酸钙滤渣以及苛化液；

S4，将所述苛化液蒸发结晶分离，得到湿的氢氧化锂产品；

S5，将所述湿的氢氧化锂产品进行干燥处理得到氢氧化锂产品；

S6，将所述苛化碳酸钙滤渣进行煅烧分解，得到生石灰。

在步骤S1中,通过提高所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度，从而可以提高碳酸锂及生石灰在所述浆料的总浓度，进而提高单次反应的产量。另外，当碳酸锂及生石灰在所述浆料的总浓度过高时，会使生成的氢氧化锂在水溶液中的浓度过高。由于氢氧化锂在水中的溶解度有限，因此，过高的浓度会使其从步骤S3中的氢氧化锂浆料中析出，而被分离出去。故，为了提高单次反应的产量及产率，优选的，所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度为30％-32％。另外，为了提高碳酸锂的转化率，需加入过量的生石灰；优选的，所述生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.2～1.3:1。

作为进一步改进的，在步骤S2中,反应温度为118-120℃，反应过程中调节PH值8.8-9.2。可以理解，通过将反应温度控制在120℃左右，一方面，可以增加氢氧化锂的溶解度，另一方面还可以降低所述氢氧化钙的溶解度，从而提高反应效率。温度升高有利于加速反应，但是，实验证明，当超过120℃对反应速率的影响就太不明显(反应时间都需要7小时左右)，且能耗较高。另外，通过控制pH值，从而可以使碳酸钙保持沉淀，并进一步提高碳酸锂溶解度。优选的，所述PH值约为9.0。

作为进一步改进的，在步骤S3中,优选的，趁热对所述氢氧化锂浆料进行过滤分离得到苛化碳酸钙滤渣以及苛化液。由于氢氧化钙在高温的溶解度低于低温的溶解度，故，可以显著降低苛化液中氢氧化钙的含量。另外，氢氧化锂在高温的溶解度高于低温的溶解度，故，还可以防止氢氧化锂析出降低反应的产率。此外，趁热过滤分离的苛化液，还具有一定的余温，还有利于步骤S4中苛化液的蒸发结晶分离。

作为进一步改进的，在步骤S5中，干燥的温度为80-90℃。

作为进一步改进的，在步骤S6中，所述煅烧分解的温度为850-900℃；煅烧时间为3-4小时。

作为进一步改进的，所述方法进一步包括：

S7，将得到的生石灰循环加入到步骤S1中配制将浆料循环使用。

实施例1-3及对比例1-2，分别控制碳酸锂的质量浓度，从而获得不同产率的氢氧化锂产品：

实施例1：

向碳酸锂中加入水，再加入生石灰，其中，碳酸锂的质量浓度为30％，生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.25:1，加热搅拌反应温度为120℃，加热搅拌时间7小时，并保持溶液PH值在9；对产生的氢氧化锂浆料进行趁热过滤分离得到苛化碳酸钙滤渣，以及苛化液；将苛化液进行蒸发浓缩，冷却结晶，并分离，得到湿的氢氧化锂产品；对氢氧化锂进行干燥处理得到氢氧化锂产品，其中，干燥的温度为85℃；将苛化碳酸钙滤渣进行在860℃高温焙烧3小时分解，得到生石灰循环利用。其中，氢氧化锂的产率可达到95.5％左右。

实施例2：

与实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸锂的质量浓度为28％。其中，实施例2中，氢氧化锂的产率可达到95.1％左右。

实施例3：

与实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸锂的质量浓度为35％。其中，实施例3中，氢氧化锂的产率可达到92.8％。

对比例1：

与实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸锂的质量浓度为40％。其中，对比例1中，氢氧化锂的产率仅达到81.1％。

对比例2：

与实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸锂的质量浓度为25％。其中，对比例1中，氢氧化锂的产率可达到95.8％。

从上述实施例1-3及对比例1-2可以看出，当碳酸锂的质量浓度为30％其具有较高的产率，当浓度显著增加时，其产率显著下降。

实施例4-6及对比例3-5，分别控制加热搅拌反应温度及时间，从而获得不同产率的氢氧化锂产品：

实施例4：

与实施例1基本相同，不同之处在于：加热搅拌反应温度为115℃，加热搅拌时间7.5小时。其中，实施例4中，氢氧化锂的产率可达到94.5％左右。

实施例5：

与实施例1基本相同，不同之处在于：加热搅拌反应温度为115℃，加热搅拌时间7小时。其中，实施例5中，氢氧化锂的产率可达到93.1％左右,且还会残留少量碳酸锂杂质。

实施例6：

与实施例1基本相同，不同之处在于：加热搅拌反应温度为125℃，加热搅拌时间7小时。其中，实施例6中，氢氧化锂的产率可达到95.8％左右。

对比例3：

与实施例1基本相同，不同之处在于：加热搅拌反应温度为120℃，加热搅拌时间6小时。其中，对比例3中，氢氧化锂的产率仅达到86.5％左右。

对比例4：

与实施例1基本相同，不同之处在于：加热搅拌反应温度为130℃，加热搅拌时间7小时。其中，对比例4中，氢氧化锂的产率仅达到96.1％左右。

对比例5：

与实施例1基本相同，不同之处在于：加热搅拌反应温度为120℃，加热搅拌时间8小时。其中，对比例5中，氢氧化锂的产率可达到95.9％左右。

从实施例1、5-6及对比例4可以看出：从115℃到120℃，反应温度的增加对反应速率的增加有较大作用；但是从120℃到125℃在到130℃，反应温度的增加对反应速率的增加作用不太明显。由此可见，当温度超过125℃，其反应温度的增加对反应速率的增加作用不太明显。

从实施例4-5以及实施例1和对比例3可以看出，当温度在120℃以内，其反应时间的增加对反应速率的增加有较大作用。另外，从实施例1及对比例8可以看出，当反应温度在120℃左右时，即使反应时间增加，其产率也不会有太大变化。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碳酸锂苛化法制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1,将碳酸锂、水、生石灰混合成浆料，其中，所述生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.1～1.5:1，且所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度为28％-35％；

S2，将所述浆料存放于反应釜中进行苛化反应7-7.5小时，其中，反应温度为115-125℃，反应过程中调节PH值8.5-9.5，反应过程中同时进行搅拌得到氢氧化锂浆料；

S3，对所述氢氧化锂浆料进行过滤分离得到苛化碳酸钙滤渣以及苛化液；

S4，将所述苛化液蒸发结晶分离，得到湿的氢氧化锂产品；

S5，将所述湿的氢氧化锂产品进行干燥处理得到氢氧化锂产品；

S6，将所述苛化碳酸钙滤渣进行煅烧分解，得到生石灰。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤S1中,所述生石灰与所述碳酸锂的摩尔比为1.2～1.3:1，且所述碳酸锂在所述浆料的质量浓度为30％-32％。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤S2中,反应温度为118-120℃，反应过程中调节PH值8.8-9.2。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤S5中，干燥的温度为80-90℃。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤S6中，所述煅烧分解的温度为850-900℃；煅烧时间为3-4小时。

6.如权利要求1所述方法，其特征在于，进一步包括：

S7，将得到的生石灰循环加入到步骤S1中配制将浆料循环使用。